HPLC法测定丙戊酸钠血药浓度的衍生化影响因素考察

目的:考察制备血清样品时丙戊酸钠衍生化影响因素,以建立一种稳定的测定丙戊酸钠血药浓度的高效液相色谱(HPLC)法。方法:以内标(环己烷羧酸)、丙戊酸钠衍生物HPLC吸收峰峰高及峰高比值的RSD为标准,考察制备样品时衍生化温度、时间、使用气体及气体流量对结果的影响。结果:63℃衍生化10min、氮气流量2L·min-1下蒸干为较佳衍生化条件,丙戊酸钠检测浓度在18.80～150.40μg·mL-1范围内,丙戊酸钠峰高与内标峰高比值与其浓度呈良好的线性关系(r=0.9988);平均回收率>95%,日内、日间RSD均<5%。结论:按本方法对血清样品进行处理,检测结果稳定、准确。     

柱前衍生高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法将血清酸化,用乙醚提取,ω-溴苯乙酮衍生,采用高效液相色谱法测定,色谱柱:Hypersil ODS C18柱(250 mm×4.0 mm,5μm),流动相:甲醇-水(68∶32),检测波长:262 nm。结果丙戊酸钠浓度在9.2~183.1μg.mL-1苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关系,r=0.999 3,平均回收率>98.11%,日内和日间RSD<5.8%。结论该方法快速、简便、准确,适合于临床血药浓度监测。     

LC-MS法测定人血浆中丙戊酸钠的浓度

目的:建立测定人血浆中丙戊酸钠浓度的方法。方法:以霉酚酸为内标,血浆样品经乙腈直接沉淀蛋白后,采用液-质联用(LC-MS)法进样测定。色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C18,流动相为0.05%乙酸铵-乙腈(40:60),流速为0.2mL·min-1,柱温为30℃;通过电喷雾离子源(ESI)正负离子同时检测,丙戊酸钠、内标霉酚酸的检测离子分别为m/z166→143、m/z320→321。结果:丙戊酸钠血药浓度在2.5～200μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9983),最低检测限为0.2μg·mL-1;高、中、低3种浓度的日内、日间RSD分别<3%、12%,方法回收率为105.5%～108.99%,绝对回收率均>70%。结论:本方法简便、快速、灵敏、准确,能够有效检测人血浆中丙戊酸钠的含量。     

小儿血清中丙戊酸钠含量测定

本文使用气相色谱仪,氢火焰离子化检测器,测定服用正常治疗量丙戊酸钠小儿血清中药物浓度。其方法是:丙戊酸钠在酸性条件下,用0.5ml 氯仿提取,直接将提取液注入色谱柱分析.选用联苯为内标,以空白血清加入丙戊酸钠标准品,得到相关较好的工作曲线(R=0.9992),平均回收率为98.9%.该方法简单、快速、灵敏.     

柱前衍生RP-HPLC法测定丙戊酸钠的血药浓度及监测结果分析

目的:建立柱前衍生RP-HPLC法测定人血浆中丙戊酸钠血药浓度并对监测结果进行分析.方法:环己烷羧酸为内标,2-溴-对硝基苯乙酮为衍生化试剂,Hypersil BDS C18柱(4.6 mm×200 mm,5 μm)为分析柱;甲醇-水(79:21)为流动相,检测波长为265 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,用柱前衍生RP-HPLC法对10 066例次癫痫患儿进行丙戊酸钠血药浓度测定.结果:内标环己烷羧酸和丙戊酸钠衍生物的保留时间分别为6.2 min、8.1 min,丙戊酸钠浓度在13.6～326.4 μg/mL范围内样品浓度与峰面积比之间线性关系良好(r=0.9989),最小可定量浓度为13.6 μg/mL,平均方法回收率为95.0％～105.0％,日内日间RSD均＜10％.10066例次癫痫惠儿血药浓度监测结果在治疗浓度(50～100μg/mL)内的共5 100例次,占50.7％;低于治疗浓度范围下限(＜50 μg/mL)共4 313例次,占42.8％;高于治疗浓度范围上限(＞100 μg/mL)的共653例次,占6.5％.结论:本测定方法简便快捷,灵敏准确,可用于临床丙戊酸钠血药浓度的监测;癫痫患儿应用丙戊酸钠个体差异较大,应监测其血药浓度,实施个体化给药.     

对癫痫病人血清中丙戊酸钠浓度的监测

目的建立快速测定癫痫病人血清中丙戊酸钠(VPA)的高效液相色谱分析方法。方法选择2-溴-对硝基苯乙酮作为衍生试剂,环已烷羧酸为内标,其衍生化产物用Nova-pak C18柱(150 mm×3.9 mm,4μm)作为分析柱;流动相为甲醇-水(76∶24),检测波长为265 nm,流速1 ml.min-1,柱温25℃。结果内标环已烷羧酸和丙戊酸钠的保留时间分别为3.0 min和4.6 min,线性范围为13.3~212.8μg.ml-1,平均回收率为99.5%,日内、日间RSD均<3.5%。结论该方法快速、灵敏、简便,适用于临床丙戊酸钠血药浓度的常规监测。     

改进的柱前衍生-高效液相色谱法测定人血中丙戊酸钠

目的:建立高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠浓度的方法.方法:血样用正戊烷提取,以环己烷羧酸为内标,d-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度.采用Kromasil C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-水(72:28),检测波长为266 nm,流速1.2 mL·min.结果:血清中丙戊酸钠线性范围为15～200mg·L-1,平均回收率为101.0%,日内、日间RSD＜5%.结论:本法快速、简便、准确,适用于临床常规监测需要.     

柱前衍生化-HPLC法测定患者体内丙戊酸钠的血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠血药浓度。方法血清用环己烷提取,以环已烷羧酸为内标,2-溴苯乙酮为衍生化试剂,用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。采用Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(82∶18);检测波长为248 nm;流速为1.0 ml.min-1;柱温:30℃。结果血清中丙戊酸钠线性范围为12.5～150mg.L-1,平均回收率98.74%,日内RSD<5%。结论该法快速、灵敏、准确,适用于临床常规监测需要。     

115例癫痫患者丙戊酸钠血药质量浓度的监测与分析

目的分析丙戊酸钠治疗癫痫患者的血药质量浓度检测结果,探讨丙戊酸钠的合理用药。方法采用高效液相色谱法检测丙戊酸钠的血药质量浓度,统计分析丙戊酸钠的血药质量浓度与癫痫控制疗效、药物不良反应和联用药物等因素的影响。结果在115例癫痫患者中,丙戊酸钠血药质量浓度在50~100μg·mL~(-1)范围内有74例(64.35%);低于50μg·mL~(-1)有31例(26.95%);高于100μg·mL~(-1)有10例(8.70%),丙戊酸钠有效治疗血药质量浓度为50~100μg·mL~(-1),在此质量浓度范围内抗癫痫的效果优于不足此质量浓度抗癫痫的效果,但丙戊酸钠血药质量浓度高于此范围,其不良反应亦增加。卡马西平和苯妥英钠可能降低丙戊酸钠的血药质量浓度从而影响疗效。结论丙戊酸钠血药质量浓度个体差异大,且受药物间相互作用等多种因素影响,临床为实现个体化用药,应常规监测血药质量浓度。     

对癫痫病人血清中丙戊酸钠浓度的监测

目的 建立快速测定癫痫病人血清中丙戊酸钠(VPA)的高效液相色谱分析方法。方法 选择2-溴-对硝基苯乙酮作为衍生试剂,环已烷羧酸为内标,其衍生化产物用Nova-pak C₁₈柱(150 mm×3.9 mm,4μm)作为分析柱;流动相为甲醇-水(76∶24),检测波长为265 nm,流速1 ml·min^-1,柱温25℃。结果 内标环已烷羧酸和丙戊酸钠的保留时间分别为3.0 min和4.6 min,线性范围为13.3～212.8μg·ml^-1,平均回收率为99.5%,日内、日间RSD均<3.5%。结论 该方法快速、灵敏、简便,适用于临床丙戊酸钠血药浓度的常规监测。     

丙戊酸钠的血药浓度监测及合理用药分析

目的建立人血清中丙戊酸钠浓度测定方法。方法以二氯甲烷为提取溶剂,。一溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用高效液相色谱法测定,色谱柱：HypersilODS-C18（4．6mm×250mm,5μm）不锈钢色谱柱,流动相：甲醇一水（75：25）,检测波长：248nm。流速：1．0mL·min^-1。结果丙戊酸钠浓度在25--150μg·mL^-1。范围内苯甲酰甲基丙戊酸和苯甲酰甲基环己烷羧酸的峰面积比与丙戊酸钠浓度呈现良好线性关（R2=0．9953）,日内和日间RSD〈4．19％。结论该方法快速、简便、准确。适合于牯床血药浓度监测。     

柱前衍生-高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠的浓度

目的：建立快速柱前衍生．高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）的浓度。方法：血样经酸化后用正戊烷提取,以环已烷羧酸为内标,w-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Agilent HC—C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇·水（73：27）,检测波长为262nm,流速1．0ml·min^-1,柱温40℃。结果：血清中VPA浓度在10．12～182．16μg·ml^-1范围内具有良好的线性关系（r=0．9997）,平均相对回收率为99．17％,日内、日间RSD均小于6％,最低定量浓度为10．12μg·ml^-1。结论：本法简便、快速、准确,适合临床常规血药浓度监测。     

柱前衍生RP-HPLC法测定法半夏中γ-氨基丁酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定法半夏中γ-氨基丁酸含量的方法。方法:在碱性条件下,氨基酸与异硫氰酸苯酯反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物;采用Venusil-AA氨基酸分析柱(250mm×4.6mm,5μm)、二元梯度洗脱方式测定样品含量,流动相A为0.05mol.L-1醋酸钠溶液(pH6.5),流动相B为乙腈-水(80∶20),检测波长为248nm。结果:γ-氨基丁酸检测浓度在2.056～12.336μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈较好的线性关系;加样回收率为99.0%,RSD=0.92(n=6)。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于法半夏的质量控制。     

HPLC法测定丙戊酸的血药浓度

目的：建立快速柱前衍生-高效液相色谱法测定丙戊酸（VPA）血药浓度的方法。方法：选择ω-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,Hypersil ODS-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）为分析柱;流动相为甲醇-水（75：25,V／V）,检测波长为248nm,流速为1．0ml／min。血样经酸化后以二氯甲烷提取。结果：内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为8．0min和12．8min,线性范围为25～200μg／ml,平均回收率为100．61％,日内、日间RSD均小于4．19％。结论：本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

柱前衍生-HPLC法测定人血清中丙戊酸钠的方法改进

目的建立快速柱前衍生-HPLC法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）。方法选择对溴苯甲酰甲基溴为衍生化试剂,壬酸为内标,HypersilBDSC18（4.6mm×200mm,5μm）为分析柱;流动相为乙腈-水（75∶25,V/V）;检测波长254nm;流速1.0ml/min;柱温40℃。结果 VPA的血清浓度在25.0～250.0mg/L范围内线性关系良好（r=0.9991）,平均回收率为（100.43±0.73）%,日内、日间RSD均〈5%;123例服用VPA的癫痫患者应用本法监测,有53.7%的患者血药浓度在有效浓度范围之内,46.3%的患者血药浓度低于或高于有效浓度。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测VPA血清浓度需要。     

香砂六君丸中γ-氨基丁酸的含量测定

目的测定香砂六君丸中γ-氨基丁酸的含量。方法在碱性条件下。氨基酸与异硫氰酸苯酷反应,生成异硫氰酸苯-氨基酸的衍生物。采用Venusil-从氨基酸分析柱（250mm×4．6mm,5μm）。用二元梯度洗脱方式,流动相A为0．05mol·L^-1（pH6．5）-乙腈（95：5）。流动相B为乙腈-水（80：20）,检测波长：248nm。结果T-氨基丁酸在2．253μg·mL^-1～13．518μg·mL^-1的浓度范围内有较好的线性关系,加样回收率为99．1％。结论本方法结果准确。重现性好。     

HPLC法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量

目的:建立高效液相色谱法测定复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量.方法:采用ZORBAX SB-C18色谱柱(250 mm×46 mm,5μm);流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢铵(用磷酸调pH 2.5)-乙腈-甲醇(45:35:20);流速0.8 ml ·min-1;检测波长220 nm;柱温:25℃结果:苯妥英钠在18.012-42.028μg·ml-1浓度范围内线性关系良好(r =0.999 0);平均回收率为100.2％(RSD =0.45％,n=9).结论:本方法简单,灵敏,重复性好,可用于复方苯妥英钠凝胶剂中苯妥英钠的含量测定.     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠的血药浓度

目的建立测定血清中丙戊酸(VPA)血药浓度的高效液相色谱法。方法血清用正己烷提取,α-溴苯乙酮为衍生试剂,环己烷羧酸为内标,采用Zorbbx SB C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱;流动相为甲醇-水(79∶21,V/V),检测波长为248 nm,流速为1.0 mL/min,设计个体化给药方案。结果内标环己烷羧酸和丙戊酸的保留时间分别为6.3 min和9.3 min,质量浓度线性范围为12.5～200μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为99.98%,日内、日间RSD均小于5.66%。结论该法快速、简单、准确性好,适用于临床进行丙戊酸的血药浓度监测。     

HPLC法测定患者丙戊酸钠血药浓度

目的建立反相高效液相色谱法测定人血清中丙戊酸钠（VPA）血药浓度的方法学。方法血清酸化后用环戊烷提取,选择环己烷羧酸为内标,以α-溴苯乙酮为衍生化试剂,采用Symmetry C18（250mm×4.6mm,5μm）分析柱,流动相为乙腈-水（75∶25）,检测波长为248nm,流速1mL·min-1,柱温35℃。用高效液相色谱法测定丙戊酸钠血药浓度。结果内标环己烷羧酸和VPA的保留时间分别为10.0min,15.0min,分离效果良好,丙戊酸钠（VPA）血药浓度在6.25～200μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系（R=0.9982）,平均回收率98.2%,日间RSD〈5%。结论本法快速、简便、准确,适合临床常规监测需要。     

RP-HPLC法测定人血浆中丹参素的浓度

目的:建立一种测定人体血浆中丹参素浓度的反相高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Kromasil-C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸二氢钾(95∶5,用磷酸调节pH至2.8),流速为1.0mL.min-1,检测波长为281nm,柱温为25℃,内标为对-氨基苯甲酸。结果:丹参素的检测浓度在2.72～1 561.58ng.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.999 4),检测下限为l.0ng.mL-1(S/N=4),日内、日间RSD均小于6%,方法回收率为95.6%。结论:本方法灵敏度高,操作简便、准确,可用于人体血浆中丹参素浓度的测定及药动学研究。