藏药毛诃子的质量标准提高研究

目的通过对毛诃子药材进行薄层鉴别、定量测定等研究,提高其质量控制方法和标准。方法以没食子酸、毛诃子对照药材为对照,新增薄层色谱-生物自显影鉴别方法;建立HPLC法测定没食子酸含量,采用Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(5∶95);流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测波长271 nm;进样量10μL。结果建立了毛诃子药材的薄层色谱-生物自显影鉴别方法,斑点清晰,分离度好,不仅能对毛诃子进行定性鉴别,还能体现其抗氧化活性,具有较好的专属性;10批毛诃子药材含量测定结果表明,没食子酸在9.952~79.62μg·m L-1与峰面积呈良好线性关系,线性回归方程为Y=34.659X-7.7319(r=0.9996),平均回收率为97.0%(RSD=2.0%)。结论新增的方法简单易行,专属性强,重复性好,可用于毛诃子的质量控制。     

新疆不同产地石榴花中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量测定

目的测定新疆不同产地石榴花中总鞣质、没食子酸和鞣花酸的含量。方法采用紫外-可见分光光度法测定总鞣质的含量,HPLC法测定没食子酸和鞣花酸的含量。结果不同产地石榴花中总鞣质(38.44～113.98 mg·g~(-1))、没食子酸(2.39～3.81 mg·g~(-1))和鞣花酸(2.37～5.34 mg·g~(-1))含量差别均较大,和田皮山县石榴花中3种成分含量相对较高。结论该方法准确、专属性强,可用于石榴花药材的质量控制。     

HPLC指纹图谱技术结合灰色关联度法评价不同批次诃子质量

摘要:目的 测定10批次不同来源诃子药材的HPLC指纹图谱和4种指标成分,结合灰色关联度分析法建立其质量评价方法。方法 采用高效液相色谱法测定10批次不同来源诃子药材的指纹图谱及主要成分没食子酸、没食子酸甲酯、柯里拉京和诃子酸的含量。色谱方法：Agilent Eclipse Plus C18色谱柱 (4.6 mm×250mm,5μm),以0.03%磷酸水-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1mL?min -1,柱温 30 ℃,测定波长270nm,以“中药色谱指纹图谱相似度评价系统 (2012版本）”建立指纹图谱。基于灰色关联度分析不同批次诃子各指标成分数据,以各评价单元序列相对于参考序列的相关关联度作为测度,对样品进行综合评价。结果 建立诃子样品的指纹图谱共标定19个共有峰,指认出其中3号峰为没食子酸,8号峰为没食子酸甲酯,10号峰为柯里拉京,19号峰为诃子酸;没食子酸在5.625μg-180μg线性关系良好(r=1,n=6),没食子酸甲酯在2μg-68μg线性关系良好（r=0.9992,n=6）,柯里拉京在25μg-800μg线性关系良好（r=0.9992,n=6）,诃子酸在5.718μg-183μg线性关系良好（r=0.9999,n=6）,精密度、重复性和稳定性均良好;没食子酸的平均加样回收率为97.92%,RSD=2.23%,没食子酸甲酯的平均加样回收率为98.24%,RSD=1.98%,柯里拉京的平均加样回收率为100.35%,RSD=2.19%,诃子酸的平均加样回收率为101.82%,RSD=1.16%,大部分批次的诃子药材样品相似度达到要求。结论 灰色关联度分析法结合HPLC指纹图谱和多指标成分定量的评价方法简单、全面,可用于诃子的质量评价,为资源开发利用及优质种源的筛选提供了参考依据。     

藏药余甘子中三种酚酸类成分的HPLC含量测定研究

目的:建立同时测定藏药余甘子药材中没食子酸、柯里拉京、鞣花酸含量的高效液相色谱方法。方法:采用Ultimate LP RP-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速0.8mL·min-1;检测波长220nm;柱温25℃。结果:没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的线性范围分别为0.0065～0.13(r=0.9996),0.0055～0.11(r=0.9998),0.0055～0.11(r=0.9999)mg·mL-1;没食子酸、柯里拉京、鞣花酸的回收率分别为98.22%(RSD1.14%),97.53%(RSD1.11%),101.49%(RSD1.40%)。结论:该方法简便、准确,重复性好,结果稳定,可为全面控制藏药余甘子药材的质量提供参考。     

HPLC法同时测定毛诃子中5种鞣质类成分的含量

摘要：目的:建立同时测定藏药毛诃子中单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种鞣质类成分的HPLC方法。方法:采用Agilent Zorbax C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min-1;检测波长:210 nm;柱温:25℃。结果:毛诃子中5个成分分离度良好,单宁酸、儿茶素、柯里拉京、诃子鞣酸和鞣花酸的质量浓度分别在线性方程分别为0.253 6～2.536 0 mg·ml-1（r=0.999 2）、0.003 5～0.035 0 mg·ml-1（r=0.999 6）、0.007 6～0.076 0 mg·ml-1（r=0.999 3）、0.004 9～0.049 0 mg·ml-1（r=0.999 7）和0.004 4～0.044 0 mg·ml-1（r=0.999 9）范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、重复性良好,RSD均小于2%;在室温条件下12 h内稳定;平均加样回收率在99.3%～100.3%之间（RSD为1.5%～1.7%,n=9）。结论:该方法简便、准确,重复性好,可用于毛诃子中单宁酸、儿茶素、诃里拉京、诃子鞣酸、鞣花酸5种成分的同时测定。     

不同产地诃子中11种成分的含量测定及其化学计量学综合评价

目的 建立不同产地诃子中11种成分的含量测定方法,为其质量评价及优质种源的筛选提供参考.方法 以不同产地的16批诃子为检测样品,建立高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定诃子中牡荆素、没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、鞣花酸、柯里拉京、莽草酸、阿魏酸、木犀草素、槲皮素、芦丁11种成分的含量.采用Shim-pack G...     

基于指纹图谱、抗氧化谱效相关性及多成分含量的诃子炮制方法优选

目的 基于指纹图谱、抗氧化谱效相关性及多成分含量比较诃子生品及不同炮制品的异同,为寻找与经典古法相近的诃子现代炮制方法提供参考。方法 分别以10批诃子生品及不同炮制品(单炒品、麸煨品、砂烫品、煻灰火煨品、炒炭品、酒蒸品)为检测样品,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立不同样品的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,对色谱峰进行指认,并进行化学计量学分析;采用HPLC法测定8种指认成分的含量。采用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基清除法测定诃子生品及不同炮制品的抗氧化能力,并进行谱效关系分析。结果 从诃子生品及不同炮制品的指纹图谱中共识别出20个共有峰,各样品的相似度均大于0.9;共指认出9个共有峰,分别为色谱峰2(诃子次酸)、3(没食子酸)、6(安石榴苷A)、8(安石榴苷B)、12(柯里拉京)、15(诃黎勒酸)、18(鞣花酸)、19(1,2,3,4,6-O-五没食子酰葡萄糖)、20(诃子酸)。与生品比较,诃子不同炮制品中上述8种成分的含量(安石榴苷A、B均记为安石榴苷)均发生了变化,其中诃子炒炭品、酒蒸品较其他炮制品含量变化更明显。化学计量学分析表明,诃子...     

诃子不同温度炮制品的化学成分含量变化及抗溃疡性结肠炎作用比较

目的 研究诃子不同温度炮制品的化学成分含量变化,并比较其抗溃疡性结肠炎(UC)的效果.方法 采用砂烫法制备不同温度(160、180、200、220、240、260、280、300℃)诃子炮制品.采用高效液相色谱法检测诃子生品和不同温度炮制品中没食子酸、诃黎勒酸、诃子酸、鞣花酸的含量.将小鼠分为空白组、模型组、美沙拉嗪肠...     

UPLC测定余甘子产地、采收时间和炮制对其质量关系影响

目的比较不同产地、采收时间及不同炮制方法对余甘子中没食子酸和鞣花酸的含量影响。方法采用UPLC法建立测定余甘子中没食子酸和鞣花酸的方法,利用ACQUITY UPLC BEH C 18(100mm×2.1mm,1.7μm)色谱柱,柱温为30℃,流动相以甲醇-0.1%磷酸溶液测定没食子酸(检测波长273nm),以乙腈-0.2%磷酸溶液测定鞣花酸(检测波长254nm);体积流量为0.2mL·min^-1,进样量为10μL。测定余甘子不同产地、采收时间和不同炮制品种没食子酸和鞣花酸的含量影响。结果不同的产地中,广东潮汕(没食子酸25.20%、鞣花酸23.73%)、福建泉州(没食子酸26.28%、鞣花酸33.18%)、广西梧州(没食子酸26.59%、鞣花酸20.80%)、四川凉山(没食子酸27.59%、鞣花酸22.48%)、云南楚雄(没食子酸28.36%、鞣花酸25.59%),其中以云南楚雄的余甘子中没食子酸的含量为最高,其他四地产地含量略低;福建泉州的余甘子鞣花酸含量最高,其他四地含量偏低。不同采摘时间的数据均显示在每年的六月中旬季节采收所得的没食子酸和鞣花酸的含量是最高。经过不同炮制方法后,没食子酸的含量:生品>醋炙≈酒炙>盐炙>蜜炙,鞣花酸相比与生品,酒炙、盐炙和蜜炙含量有不同程度的上升,醋炙含量略微下降。结论不同产地、采收季节和炮制工艺对余甘子中的活性成分含量有影响。     

诃子砂烫炮制工艺及砂烫诃子中鞣花酸提取工艺研究

目的 优选砂烫诃子炮制工艺及砂烫诃子中鞣花酸提取工艺。方法 采用高效液相色谱法，以炮制温度、炮制时间、翻炒频率为考察因素，以鞣花酸含量为考察指标，采用L₉（3⁴）正交试验优化诃子砂烫炮制工艺；以粒径、液料比、提取时间、提取次数为考察因素，以出膏率、鞣花酸提取量、膏中纯度为考察指标，采用L₁₆（4⁵）正交试验设计优选砂烫诃子中鞣花酸提取工艺，采用层次分析法、指标重复性相关法、混合加权法确定指标权重系数，并对各种指标进行综合评分。结果 诃子最佳炮制工艺为260 ℃下砂烫6 min，翻埋频率40次/min。经3次验证，鞣花酸的平均含量为32.5 mg·g^-1，RSD为1.47%（n=3）；砂烫诃子中鞣花酸最佳提取工艺为粒径120目，液料比10:1，提取时间24 h，提取次数4次。经3次验证，平均综合评分为99.37，RSD为0.19%（n=3）。结论 优选所得诃子砂烫炮制工艺及砂烫诃子中鞣花酸提取工艺稳定可靠，可用于诃子的炮制及鞣花酸的提取。     

陕西产槐角药材不同产地和不同药用部位中槐角苷的含量测定

目的比较陕西产槐角不同产地、不同药用部位(果实、果肉、种子)中槐角苷的含量。方法采用单因素优选槐角提取条件,RP-HPLC法测定,以Thermo C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)为固定相,甲醇-乙腈-10mL.L-1冰醋酸(40∶5∶55)为流动相;流速:1.0mL.min-1,检测波长:260nm;采用外标法峰面积计算含量。结果槐角在20倍量体积分数65%乙醇下加热回流3次,每次1h,提取的槐角苷含量最高。槐角苷在0.01～0.06mg.mL-1范围内呈良好的线性关系,r=0.999 6,平均加样回收率为98.4%,RSD为2.1%。不同产地槐角药材中槐角苷的含量在7.25%～8.74%之间,以陕西渭南地区的含量最高;不同药用部位果肉中槐角苷含量高于种子。结论该方法操作简便快捷,可作为槐角药材质量的检测手段之一,其结果可为陕西产槐角药材的选材、质量评价以及进一步开发利用提供依据。     

HPLC法同时测定宣木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的含量

目的建立同时测定宣木瓜药材中五种有机酸(莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸)和原儿茶酸的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A:0.5%磷酸二氢铵溶液(磷酸调节pH值至2.40);流动相B:乙腈进行梯度洗脱;检测波长:214 nm;流速:1.0 mL·min-1;进样量:10μL;柱温:30℃。结果莽草酸、苹果酸、柠檬酸、绿原酸、咖啡酸五种有机酸和原儿茶酸的线性范围分别为:0.049 5～0.371 g·L-1(r=1.000 0),0.066 3～0.358g·L-1(r=0.988 9),0.067 5～0.352 g·L-1(r=0.995 7),0.009 9～0.080 2 g·L-1(r=0.991 0),0.008 81～0.062 2 g·L-1(r=0.992 1),0.010 1～0.090 2 g·L-1(r=0.993 3),平均加样回收率分别为:97.2%(RSD=2.0%)、99.6%(RSD=4.1%)、101.0%(RSD=1.6%)、98.4%(RSD=2.3%)、99.5%(RSD=2.1%)、101.0%(RSD=1.4%)。结论该实验建立了同时测定木瓜中五种有机酸和原儿茶酸的HPLC检测方法,操作简便,可靠,灵敏度较高,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定枸杞子中甜菜碱的含量

目的：建立枸杞子中甜菜碱含量的HPLC-ELSD测定方法。方法：采用Hypersil NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-四氢呋喃-0.2%三氟乙酸（30：60：10）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果：甜菜碱进样量为1.28～12.8μg时,其与色谱峰面积具有良好的线性关系（r=0.999 2）;平均加样回收率为98.60%,RSD为2.8%（n=6）;测得样品中甜菜碱含量为0.528 1～1.205 4 mg.g-1。结论：该HPLC-ELSD法简便,准确度高,可用于枸杞子的质量控制。     

瘪桃干药材质量标准研究

目的建立瘪桃干药材的质量控制方法。方法采用性状、显微鉴别、薄层色谱鉴别、水分测定、灰分测定、浸出物测定及含量测定对瘪桃干进行质量评价。采用HPLC法测定瘪桃干中绿原酸的含量。色谱柱为Diamonsil C 18柱;流动相:乙腈-0.1%磷酸溶液(8∶92);检测波长为327nm。结果显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好。含量测定中绿原酸在0.0218~0.4356μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为98.9%,RSD为1.32%(n=6)。结论该法简便,准确、重复性好,各成分分离良好,可用于控制瘪桃干的质量。     

湘产吴茱萸脂溶性成分的高效液相色谱指纹图谱研究

目的建立湘产吴茱萸脂溶性成分的HPLC指纹图谱。方法采用大连伊利特Hypersill ODS(4.6mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.02%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,柱温30℃,检测波长245 nm。结果确定了16个共有峰,收集到的14批吴茱萸药材相似度均>0.900。结论该方法较好的体现了湖南省不同产地吴茱萸药材中脂溶性成分在该色谱条件下的整体性。     

维药肉桂子含量测定方法的建立

目的建立HPLC测定维药肉桂子中桂皮醛含量的方法,并定性定量测定肉桂子中的挥发油,合理制定肉桂子的含量测定方法。方法采用依利特C_(18)柱(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(45∶55)为流动相;流速:1mL·min~(-1);柱温:35℃;检测波长:285nm。肉桂子挥发油定性定量测定参照2010年版《中国药典》和日本药典(JP16)。结果桂皮醛质量浓度在2.45~34.24μg·mL~(-1)范围内(r=0.999 9)线性关系良好,平均加样回收率为104.10%(RSD=1.44%)。肉桂子挥发油含量(mL·g~(-1))为1.00%~2.88%,平均含量为1.62%;肉桂子挥发油的折光率(20℃)为1.50~1.55。肉桂子挥发油的鉴别实验和纯度实验结果均符合日本药典规定。结论建立的HPLC方法简便易行,准确性、重复性好,可作为测定肉桂子中桂皮醛的定量测定方法。肉桂子挥发油含量可纳入肉桂子质量标准含量测定起草项。     

HPLC 法同时测定宣木瓜中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量

目的建立宣木瓜药材中绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素的含量测定方法。方法采用HPLC法,Phenomenex luna C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.6%磷酸溶液(A)和乙腈(B),梯度洗脱,检测波长为360 nm,流速设为1.0 ml.min-1。结果绿原酸、芦丁、金丝桃苷、槲皮素线性范围分别为0.035～0.56 g·L-1(r=0.997 8),0.003 2～0.051 2 g·L-1(r=0.999 3),0.004 25～0.068 g·L-1(r=0.999 7),0.003 5～0.056 g·L-1(r=0.999 7),平均加样回收率分别为102.9%(RSD=1.04%)、99.3%(RSD=2.28%)和99.2%(RSD=2.33%)、99.5%(RSD=2.52%)。结论该方法操作简单,结果准确,具有较好的重复性和稳定性,可用于宣木瓜药材的质量控制。     

宫颈宁栓组分药材提取工艺的研究

目的:选择宫颈宁处方中君药诃子、乌梅,研究其最佳提取方法.方法:采用正交试验法,以水提取物得率、没食子酸含量为指标,考察加水量、浸泡时间、煎煮时间和煎煮次数对水提取效果的影响.结果:诃子、乌梅的最佳提取工艺为加水10倍量、浸泡1 h、煎煮2次、煎煮时间每次2 h.结论:该工艺科学合理,可有效保证产品质量.     

十堰地区连翘药材高效液相指纹图谱研究

目的：建立十堰地区连翘药材化学成分的HPLC指纹特征图谱,为连翘药材的质量控制提供科学依据。方法：采用HPLC-梯度洗脱法,以Waters Sun Fire C18（250 mm×4.6 mm,5μm）为色谱柱,Diamonsil C18保护柱,以乙腈和0.4%醋酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1 ml·min^-1,检测波长为277 nm,柱温为30℃。结果：不同产地的12批连翘药材化学成分特征图谱共检出14个共有峰。对不同产地的14个特征峰进行聚类分析,连翘药材产地与特征图谱相似度差异不大,样品中连翘酯苷A和连翘苷的含量有明显差别。结论：该方法简便、快速,可做为连翘药材的质量控制的有效手段。