HPLC同时测定槐角中的芦丁和槐角苷

目的 采用HPLC法同时测定槐角中芦丁和槐角苷的含量.方法 采用Diamonsil C_(18)柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-1%冰醋酸-乙腈(38:57:5),流速1.0 mL·min~(-1),检测波长为260 nm.结果 杂质峰出峰时间快,芦丁与槐角苷的出峰时间适中,分离度好;两者0.125～2.000μg·mL~(-1)与峰面积呈良好的线性关系.芦丁、槐角的苷平均回收率分别为98.18%、97.33%,RSD分别为1.48%、1.92%(n=6).结论 所建方法适用于槐角中芦丁和槐角苷含量的同时测定.     

不同产地不同品种柚皮中总黄酮和柚皮苷的含量比较

目的:测定不同产地柚皮中总黄酮和柚皮苷的含量,筛选各种不同柚皮作为柚皮苷提取原料的可行性.方法:以紫外分光光度法测定不同产地柚皮中总黄酮的含量,检测波长为 283 nm;用高效液相色谱法测定不同产地柚皮中柚皮苷的含量.流动相为甲醇-水-乙酸(v∶v∶v=35∶61∶4),柱温30℃,流速为 1.0 mL·min-1,检测波长为 283 nm.结果:化橘红中总黄酮和柚皮苷的含量最高,胡柚皮次之,普通柚皮中总黄酮和柚皮苷含量都较少.结论:化州橘红是最理想的提取柚皮苷的原料,胡柚皮也可做为提取柚皮苷的药材资源.     

高效液相色谱法测定槐角中槐角苷的含量

目的:建立HPLC法测定槐角中槐角苷的含量。方法:采用YWG ODS C18柱(250 mm×4.6mm,10μm),以甲醇-乙腈-0.07％磷酸溶液(12:20:68)为流动相,流速为0.9 mL·min-1,紫外检测波长为260 nm。结果:槐角苷在8-120 μg·mL-1的浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=9)为101.1％,RSD<2.9％。结论:本方法简便、准确,可为评价槐角质量提供依据。     

以槐角为原料制备染料木素的工艺研究

目的制定一种以槐角为原料,适用于工业化生产制备染料木素的最佳工艺。方法以槐角为原料,采取正交实验,确定最佳的槐角苷提取工艺;在单因素考察的基础上,采取正交实验,确定槐角苷水解得到染料木素的最佳条件。结果槐角中槐角苷的最佳提取工艺是:80%乙醇、煎煮120 min、8倍量、提取3次;槐角苷最佳酸解工艺是:用2.5 mol.L-1盐酸乙醇液酸解,料液比为1∶15,酸解温度为90℃,酸解时间为2.5 h。结论该方法经济适用,是可用于大批量生产的制备方法。     

中药槐角中槐角苷超声提取工艺的分析

目的研究中药槐角中槐角苷的提取工艺,筛选超声提取技术最佳的提取工艺。方法先分别进行单因素条件确定超声提取工艺的影响因素以及相应的水平。利用正交实验筛选出现理想的提取工艺条件。结果根据正交设计表进行试验,可以得出最佳的工艺条件为:A3B4C2D1,即提取的温度在50℃,提取时间为65min,提取液量为80mL,提取溶剂种类为甲醇。槐角苷的提取率为22.1%。结论而且正交实验所得出的实验条件具有可操作性,条件合理收率较高,因此该工艺条件较理想,值得推广使用。     

RP-HPLC法测定槐角丸中柚皮苷的含量

目的建立RP-HPLC法同时测定槐角丸中柚皮苷含量的方法。方法色谱柱:ZORBAX SB-C18柱,流动相:甲醇-1%冰醋酸(37.5∶62.5);检测波长283nm;柱温:35℃。结果柚皮苷进样量在0.1012～0.7591μg(r=0.99999)范围内线性关系良好;平均回收率为97.0%,RSD为0.62%。结论该方法简便、快速、准确,适用于槐角丸中柚皮苷的含量测定。     

复黄片总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定

目的建立复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的含量测定方法。方法以没食子酸和槐角苷为对照品,UV法测定复黄片中总鞣质及总黄酮的含量,检测波长分别为760和260nm。HPLC法测定复黄片中槐角苷的含量,采用Agilent TC-C18(2)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);柱温为30℃;流动相为乙腈-磷酸缓冲盐,采用梯度洗脱;流速为1.0mL·min-1;检测波长为254nm。结果复黄片中总鞣质、总黄酮及槐角苷的线性范围分别为1.04~5.20(r=0.999 5),4.15~9.34(r=0.999 5)和21.34~74.69μg·mL~(-1)(r=0.999 4),加样回收率分别为99.62%,100.20%和100.70%,平均含量分别为23.81,133.02和9.99mg·片~(-1)。结论该方法简便易行,结果准确、可靠,可用于控制复黄片的质量。     

HPLC法测定槐角丸中黄芩苷的含量

目的:建立槐角丸中黄芩苷的含量测定方法.方法:采用HPLC法测定槐角丸中黄芩苷的含量.流动相:甲醇-水-磷酸(45:55:0.2),检测波长:315nm.结果:平均回收率为98.30%RSD=0.84%.结论:本法简便,灵敏,准确,可很好的控制槐角丸的内在质量.     

不同产地不同药用部位千斤拔中多糖的比较

目的 测定5个种的不同药用部位及3个种的不同产地千斤拔药材中多糖的含量,评价其非传统入药部位及不同种、产地的药材质量.方法 用回流法提取千斤拔多糖;比色法于490 nm处测定水溶性多糖的含量.结果 多糖的线性范围为28.6～10.0 μg·ml-1(r=0.9996),平均加样回收率为98.73%,RSD=1.41%(n=9).不同种千斤拔根中:蔓性、宽叶千斤拔多糖含量较高,大叶、球穗、腺毛千斤拔的多糖含量均较低;5个种的叶中多糖的含量普遍较高,茎中的含量较低.不同产地千斤拔根中,大叶千斤拔以广东产含量最高,蔓性、球穗千斤拔以采于广西的含量最高.结论 比色法简便、快速、准确,可用于千斤拔药材质量的检测.     

HPLC-MS/MS法同时测定大鼠血浆中槐角苷及染料木素

目的:建立快速、灵敏的液相色谱-串联质谱方法测定大鼠血浆中槐角苷及其苷元染料木素。方法:血浆经过乙酸乙酯提取,以大豆苷元为内标,采用Zorbax SB-C18(2.1 mm×30 mm,3.5μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.001%甲酸铵溶液(加氨水调节pH至7.5)(45∶55),流速0.2 mL·min-1;质谱条件为电喷雾离子源(ESI源),负离子模式检测,扫描方式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z 252.9→223.7(大豆苷元)、m/z 431.1→267.6(槐角苷)、m/z 268.8→132.8(染料木素)。结果:槐角苷浓度在1.072～536 ng·mL-1,染料木素浓度在1.068～534 ng·mL-1的范围内线性关系良好(r>0.995);日间和日内精密度RSD均小于10%,低、中、高3个浓度的提取回收率在85%～97%之间。结论:本法可用于大鼠血浆中槐角苷和染料木素的测定及其药代动力学研究。     

反相高效液相色谱法测定不同产地枳实中柠檬苦素的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定枳实中柠檬苦素的含量,并比较不同产地枳实中柠檬苦素的含量。方法采用Promosil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(45:55),流速为1.0mL·min-1,柱温:30℃,检测波长:210 nm。结果枳实中柠檬苦素在0.035 6⁰.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.480.534 0μg(r=0.999 2)与峰面积呈良好的线性关系。平均加样回收率为103.9%,RSD为2.3%(n=6)。不同产地的16批枳实药材含量测定结果表明,枳实中柠檬苦素的含量在0.48².44 mg·g-1。结论该方法简便、准确、重复性好,可用于枳实中柠檬苦素的含量测定。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄素的含量

目的建立测定中草药马兰中大黄素含量的高效液相色谱方法。方法甲醇回流提取药材,高效液相色谱法测定,采用的色谱柱为Kromasil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(80∶20);检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速为1 mL.min-1。结果大黄素溶液在1.4～14 mg.L-1浓度范围内与其峰面积呈良好线性关系(r=0.999 3),平均加样回收率为99.61%,其RSD值为1.08%(n=6)。结论该方法准确、可靠、灵敏、简便,适合中草药马兰中大黄素含量的测定。     

不同产地楮实子生物碱含量比较

目的对不同产地的楮实子生物碱含量进行比较研究。方法采用酸性醇回流法提取了楮实中的总生物碱,依照酸性染料比色法的原理,在410 nm波长下测定生物碱的含量。结果取得良好的线性关系（r=0.999 5）和回收率（98.52%）,RSD为0.91%。不同产地的楮实子药材中所含生物碱的含量为7.98 mg/g至23.53 mg/g不等。结论楮实子生物碱含量显示出明显的地域性差异。     

HPLC法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定不同产地鬼臼类药材中鬼臼毒素含量的方法。方法:色谱柱为Diamonsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1mo·lL-1磷酸二氢钾(45∶55),检测波长为290nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:不同产地鬼臼类药材所含鬼臼毒素的量差异较大,其中以产自湖北竹溪的山荷叶含量最高,产自湖北房县的六角莲含量最低(二者含量相差近4倍)。结论:不同产地、不同品种的鬼臼类药材中鬼臼毒素含量不同,故各地的中毒剂量不同。     

中药黄荆不同药用部位、不同采收时间的木脂素类成分含量测定研究

目的建立HPLC法测定中药黄荆不同药用部位不同采收时间中木脂素类化学成分含量。方法采用反相高效液相色谱法,Kromasil ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,乙腈(A)-0.1%冰醋酸(B)为流动相,梯度洗脱(0¹0 min,15%A;1010 min,15%A;10⁴0 min,28%A),检测波长为255 nm,柱温为25℃,流速为1 mL·min-1。对不同产地、不同采收时间及药材不同药用部位的抗肿瘤木脂素的含量进行测定。结果二氢芳基萘类木脂素VBE-1与VBE-2在该条件下有较好的线性关系;黄荆不同药用部位中其果实含量较高,茎(枝)中含量较少,根、叶中难以检测到。不同时间采收的黄荆子的木脂素含量测定研究结果显示,以11月采收其木脂素含量最高。结论测定方法简便、准确,首次建立同时测定黄荆子药材中二氢芳基萘类木脂素VBE-1与VBE-2的含量测定方法学,为充分利用黄荆药材资源打下了基础。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

RP-HPLC法测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量

目的：建立测定贯叶金丝桃中金丝桃苷含量的方法,并测定不同产地不同部位贯叶金丝桃中金丝桃苷的含量。方法：采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Boston Breeze-C18（250mm×4.6mm,5μm）,流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液（40∶60,V/V）,检测波长为360nm,流速为1.0mL·min-1。结果：金丝桃苷进样浓度在0.14～2.80μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系（r=0.9994）,平均加样回收率为95.97%,RSD=1.16%（n=6）。四川产地贯叶金丝桃花、叶中的金丝桃苷含量最高。结论：本方法简便、准确、重复性好,可用于贯叶金丝桃的质量控制。     

柱前衍生化HPLC法测定不同产地胡芦巴中4-羟基异亮氨酸的含量

目的柱前衍生化法测定4-羟基异亮氨酸含量。方法采用异硫氰酸苯酯作为衍生化试剂,色谱柱(Zorbax Eclipse XDBC18,150mm×4.6mm,5μm,Agile);流动相A:乙腈,流动相B:1mL·L~(-1)磷酸水,梯度洗脱(A相∶B相):(0~20min,20∶80;20min,60∶40);流速:1.5mL·min~(-1);进样体积:20μL;检测波长:254nm;柱温:30℃。结果 4-羟基异亮氨酸在质量浓度4.2~20.9μg·mL~(-1)范围内线性关系良好(r=0.999 3),平均回收率为96.8%,RSD为1.7%。结论该方法简便、稳定,结果准确,可作为4-羟基异亮氨酸的含量测定方法。     

HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量

目的建立HPLC-ELSD测定肠外营养用海豹油脂肪乳中溶血磷脂酰胆碱的含量。方法采用硅胶色谱柱(MZ-ANALYTICAL Spherisorb,250 mm×4.6 mm,5μm),流动相A为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(850∶1 50∶4.5∶0.5),流动相B为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺-正己烷-异丙醇(385∶68∶2∶0.23∶1 60∶3 84),等度洗脱,A∶B=30∶70,流速为1.0mL.min1;进样体积为20μL,柱温为40℃;蒸发光散射检测器,漂移管温度为70℃,雾化气为氮气,气体流量为2 L.min1。结果线性范围为0.02~0.4 mg.mL1(r=0.999 4),检测限为0.12μg(S/N=3),定量限为0.40μg(S/N=10,n=3),平均回收率为100.3%,RSD为0.54%(n=9)。结论该方法灵敏、快速、准确、重复性好、专属性强,可用于本制剂的质量控制。     

色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯的含量测定

目的：建立测定色甘酸钠滴眼液中对羟基苯甲酸乙酯含量的高效液相色谱法。方法采用以十八硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,以0.005mol· L -1醋酸铵（1000mL中含三乙胺10mL,用冰醋酸调 pH ＝5.0±0.5）-乙腈（50∶50）为流动相,检测波长为256nm,流速为1.0mL· min -1,进样量为10μL,采用外标法。结果在0.31～0.310μg· mL -1浓度范围之间线性良好（r＝0.9999）,定量限浓度为0.12μg· mL -1（S／N＝10.0）,平均回收率为99.4％（n＝9,RSD＝0.73％）。结论经方法学验证,此法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好。