中毒样品中氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS分析

目的建立中毒样品中的氟乙酰胺及毒鼠强的GC/MS定性检测方法。方法各类中毒样品经乙酸乙酯提取,用无水硫酸钠脱水,水浴浓缩后,用中等极性毛细管色谱柱分离,以质谱SIM模式对Scan模式的结果进行确认。结果毒鼠强的特征离子为212和240m/z,氟乙酰胺的特征离子为44和77m/z。结论该方法操作简便快速,灵敏度和准确度高,特异性强,为临床及时抢救病人提供科学的实验依据。     

中毒事件中四种鼠药的快速检测

目的建立对四种鼠药的实验室应急检测方法,以应对突发公共卫生毒物中毒事件。方法采用气质联用法(GC/MS)测定毒鼠强、氟乙酰氨和高效液相色谱法(HPLC)测定敌鼠钠、溴敌隆,以鼠药标准和鼠药样品为对象,优化GC/MS和HPLC色谱、质谱条件,从而建立各鼠药的色谱图库和质谱图库。结果 GC/MS定性检测毒鼠强的特征离子和丰度比分别为212/240和2:1,氟乙酰胺的分别为44/77和1.5:1;敌鼠钠、溴敌隆以高效液相色谱双波长(285nm和260nm)检测,固体样品最低检测浓度为0.80 mg/kg,液体样品最低检测浓度为0.16 mg/L。结论研究方法对中毒事件中四种鼠药检测快速、结果可靠,适用于鼠药中毒实验室应急检测。     

甲卡西酮的GC／MS定量分析方法

目的建立甲卡西酮的气相色谱／质谱定量分析方法。方法甲卡西酮的定性和定量检验均采用气相色谱／质谱联用法进行。首先通过全扫描模式（SCAN）对甲卡西酮标准品进行定性检验,获得甲卡西酮的保留时间和特征离子峰等定性数据;然后通过选择离子扫描模式（SIM）获得甲卡西酮的定量数据,并运用外标法绘制标准曲线。结果标准曲线的线性范围为0．2—20μg／ml,回归方程为A=3686．81c-555．16,r^2=0．9994。日内和日间保留时间及峰面积的相对标准偏差（RSD）不大于6．76％,检测限为0．014μg/ml,平均加标回收率为98．87％。结论该方法可用于甲卡西酮的定量分析。     

鱼腥草药材挥发油的指纹对照法研究

目的：建立鱼腥草药材中挥发油成分的指纹图谱,对各产地药材实现定性定量地评价,并对挥发油中主要成分进行鉴别。方法：采用气相色谱-氢离子火焰检测（GC-FID）技术测定不同产地的13批鱼腥草药材挥发油成分GC指纹图谱。以甲基正壬酮为对照品,以内标法估算各产地药材中各成分的相对含量,以夹角余弦和相对欧氏距离为参考指标进行评价;利用气相色谱-质谱-计算机检索技术（GC-MS-DS）对各色谱峰进行鉴别。结果：建立的鱼腥草药材挥发油成分指纹图谱确立23个共有峰,方法学考查显示各特征指纹峰保留相对稳定,经考察甲基正壬酮在6．6-660μg／ml内线性关系良好,经空白回收率校正后加样回收率为93．46％（n=6）。经鉴定识别其中24种主要成分。结论：建立的鱼腥草药材挥发油成分指纹图谱重复性好,综合了指纹对照法、定性和定量相似度,能更好地评价鱼腥草药材的质量。     

常见杀鼠剂中敌鼠钠、毒鼠强的快速检验方法

目的：建立一种简便、快捷、普及性强的敌鼠钠、毒鼠强检验方法。方法：先通过定性确认试验后，薄层层析法进一步定性定量敌鼠钠；比色法进一步定性定量毒鼠强。结果：薄层层析法测定敌鼠钠最低检出限为1μg／ml，比色法测定毒鼠强的最低检出限为0．1μg／ml。结论：此方法操作简便，灵敏度达到测定要求，结果可靠，可应用于食物中毒样品的快速检验。     

固相萃取-超高效液相色谱-质谱/质谱法测定蔬菜、水果中多菌灵

目的:建立一种新的蔬菜、水果中多菌灵的超高效液相色谱-质谱/质谱测定方法.方法:多菌灵通过Oasis HLB固相萃取柱分离浓缩后,采用超高效液相色谱-质谱/质谱仪的正离子模式电离和多反应离子检测模式进行测定,同时对诸如流动相的种类、色谱柱类型、锥孔电压和碰撞能量等参数进行了研究.结果:多菌灵在0.005～1.000 mg/L范围内对响应值具有良好线性关系;样品的加标回收率为87.3%～105.6%,相对标准偏差小于15%(n=6);方法检出限为1.0μg/L.结论:该方法测定特异性好、灵敏度高,定性定量准确,可用于实际样品测定.     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中的邻苯二甲酸二酯

目的:建立了固相革取-气相色谱-质谱联用法检测饮料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的方法.方法:饮料样品中待测组分采用固相革取柱富集,洗脱,DM-5MS毛细质谱柱分离,选择离子监测SIM模式进行定性定量.结果:该方法能测定饮料中DEHP,定量线性关系良好,方法检出限为98 ～ 12 500ng/mL,精密度标准偏差均在15％以内,加标回收率在75.33％～94.57％.结论:本法具有非常高的选择性、灵敏度和准确度,适用于饮料中DEHP的测定.     

QuECHERS-气相色谱-串联质谱法筛查和测定薄荷中28种农药残留

目的:建立薄荷中28种农药残留的筛查和测定方法。方法:以乙腈为提取溶剂,经脱水后用QuECHERS固相萃取净化管净化,选用气相色谱-串联质谱技术(GC-MS)在Rtx-5MS毛细管上用程序升温技术分离,以特征离子和保留时间进行目标成分的定性鉴别,外标法对样品进行测定。结果:28种农药在0.05～1μg/mL内呈良好的线性关系,28种农药的检出限在0.005 5～0.026 7 mg/kg之间,定量限在0.018 3～0.081 0 mg/kg之间,3个水平添加回收率70.62%～113.17%,RSD均不超过13%。结论:所建立的方法操作简单、灵敏准确,可用于薄荷中多种农药残留的分析检测。     

木香挥发油GC指纹图谱的建立

目的建立木香饮片挥发油指纹图谱。方法采用毛细管气相色谱法建立木香挥发油指纹图谱。结果所建立的挥发油指纹图谱,有色谱峰约50个,其中特征峰10个。共有峰的相对保留时间RSD的平均值为0.81%。结论该指纹图谱方法简便,重复性好,为木香饮片提供了一种可行质控方法。     

婴幼儿配方奶粉中亚硝酸盐的离子色谱测定方法

目的建立快速、准确检测婴幼儿配方奶粉中亚硝酸盐含量的离子色谱测定方法。方法样品经过超声处理,再通过0．22um滤膜、Ag柱、Na柱后以4．5mmol／L碳酸钠溶液、1mmol／L碳酸氢钠溶液为流动相,流速1．0mg／L,用保留时间定性峰面积定量。结果方法的平均回收率为105．3％,变异系数RSD4．87％,该法的最低定量下限为0．2mg／kg。结论离子色谱法测定婴幼儿配方奶粉中亚硝酸盐检出限满足国家标准限值,方法操作简便、灵敏度高、重现性好、方法准确等。     

辛夷挥发油类成分气相色谱一质谱仪指纹图谱研究

目的建立辛夷挥发油成分气相色谱-质谱（GC—MS）指纹图谱。方法采用水蒸气蒸馏法提取辛夷挥发油，用GC—MS进行成分分析。色谱柱：HP-5MS（50m×0．20mm×0．33μm）石英毛细管柱；载气：99．9％氦气；载气流速：1．0ml／min；质谱扫描范围：30～550amu。结果建立了辛夷挥发油类化学成分GC—MS指纹图谱，标定了19个共有指纹特征峰，方法学考察符合指纹图谱技术要求。结论本法可为辛夷药材质量控制提供科学依据。     

GC/MS法研究淡竹沥的主要化学成分

用GC/MS法研究淡竹沥的化学成分,初步鉴定了95个峰的34种成分。     

野茼蒿的挥发性成分研究

目的：研究野茼蒿的挥发性成分。方法：用固相微萃取（solid-phase microextrations,SPME）和气相色谱-质谱（gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS）联用仪对野茼蒿的挥发性成分进行测定。结果：从中共鉴定出37种化学成分。含量最多的3种成分是月桂烯（61.609%）、牛儿烯D（6.481%）、α-葎草烯（6.293%）。结论：茼蒿主要挥发性成分为烯烃。     

栀子皮、栀子仁、全栀子中挥发油成分的比较研究

目的：对栀子皮、栀子仁和全栀子进行挥发油成分的比较研究.方法：用Agilent 6890N GC-MS气质联用仪对挥发油成分进行比较分析.GC条件：HP-5MS色谱柱,程序升温：50℃/3min 8℃/min 250℃℃/20min,载气：氦.MS条件：EI电离方式,离子源温度230℃,电子能量70eV,质量扫描范围：35-500amu.结果：全栀子挥发油共检出的47个峰中,来源于栀子皮的峰有10个,来源于栀子仁的峰有9个,既来自于栀子皮又来自于栀子仁的峰有9个;全栀子的特有峰有19个.结论：栀子皮、栀子仁、全栀子挥发油化学成分的组成具有非常明显的差异,这种差异可能是栀子皮、栀子仁药效差异的原因之一.     

应用MAIDI-TOF MS 分析黄连素作用前后耐碳青霉烯类肺炎克雷伯菌质谱峰图的改变*

目的应用基质辅助激光解吸电离飞行时间质谱仪(matrix-assisted laser desorption ionization time-of-flight mass spectrometry, MALDI-TOF MS)分析产碳青霉烯酶肺炎克雷伯菌被黄连素作用前后蛋白质谱峰的改变。方法 收集浙江中医药大学附属第一医院产碳青霉烯酶（KPC）肺炎克雷伯菌20例，使用培养法得到黄连素作用后传代菌株，应用MAIDI-TOF MS 分组检测每代菌株，,ClinProTools 3. 0 软件对 MALDI-TOF MS 鉴定细菌所产生的质谱峰图进行分析。结果 质谱将黄连素作用前KPC肺炎克雷伯菌和黄连素作用后第三代肺炎克雷伯菌较清晰地划分成两个区域， ClinProTools 软件的3种算法所得出的结果基本一致，灵敏度均大于 95.0%，其中监督式神经网络算法（ＳＮＮ）灵敏度最高，为100.0%，三种算法特异性均大于85.0%。质荷比为15143.96m/ z、 12265.75m/z、16099.26m/z、15048.83m/z的质谱峰是用于区分作用前后最为主要的特征性峰，在峰强度上存在一定的差异。结论 黄连素作用于碳青霉烯类肺炎克雷伯菌后蛋白质谱峰发生了明显的改变。     

菊花硫磺熏蒸前后挥发油类成分的差异性分析

［摘要］目的: 探讨菊花硫磺熏蒸前后挥发油类成分的差异性。方法: 采用水蒸气蒸馏法分别提取硫熏前后菊花中的挥发油,通过GC MS/MS联用技术对比菊花硫熏前后挥发油成分差异。结果： 从硫熏前菊花挥发油中检测出201个色谱峰,硫熏后菊花挥发油中检测出227个,菊花硫磺熏蒸前后挥发油共有成分有27个,硫熏后新出现72个成分,消失了50个成分。结论： 硫熏前后菊花挥发油成分、数量和含量发生较大变化,为探索硫熏菊花和其他硫熏中药的区分鉴别以及质量控制提供了重要的数据。     

细叶黑三棱挥发油化学成分分析

目的:分析细叶黑三棱挥发油的化学成分。方法:采用水蒸气蒸馏法提取细叶黑三棱挥发油,经GC/MS结合计算机检索对其化学成分进行鉴定,用色谱峰面积归一化法确定各化学成分的相对含量。结果:从其挥发油中分离出11个色谱峰,鉴定出9种化合物。占挥发油总量的94.978%。结论:挥发油主要成分为棕榈酸(33.226%)、亚油酸(14.941%)、邻苯二甲酸双(2-甲氧基)乙酯(13.482%)、邻苯二甲酸双(2-甲基)丙酯(12.382%)。     

成蚊表皮碳氢化合物用于蚊媒分龄的研究

目的探讨成蚊表皮碳氢化合物用于蚊媒分龄的方法。方法应用气相色谱及质谱（GC／IS）方法检测不同蚊龄的白蚊伊蚊（Ae．albopictus）成蚊雌蚊表皮碳氢化合物，观察白纹伊蚊成蚊表皮碳氢化合物的量与蚊龄的相关关系。结果白纹伊蚊成虫表皮碳氢化合物的量与蚊龄相关关系的最高相关系数为R^2=0．3257。结论白纹伊蚊成蚊表皮碳氢化合物的量与蚊龄为低度相关关系，此方法用于白纹伊蚊成蚊的分龄精确度不高。