微波消解与食品中痕量汞的分析

微波消解与食品中痕量汞的分析广东省食品卫生监督检验所（广州５１０３００）梁春穗，刘子文食品中汞的测定常规预处理方法操作繁琐，试剂用量大，往往成为食品中痕量汞分析误差的主要来源。微波消解具有快速高效及避免低温元素挥发损失等优点［１～５］，是测定食品中汞...     

密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中铅,镉和汞

目的:建立密闭微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定鱼肉中的铅,镉和汞的方法。方法:样品碾磨泥状,加入硝酸,双氧水1,80℃密闭微波消解30 min,横向轴电感耦合等离子体发射光谱同时测定铅、镉和汞。结果:对四份样品进行测定,Pb,Cd和Hg的相对标准偏差<10%,加标回收率92%～101%。结论:本法快速、灵敏,准确度高,精密度好,适用于鱼基体中铅、镉和汞的测定。     

低温消解-氢化物原子荧光法测定食品中的汞

食品中汞的测定方法较多。有双硫腙比色法、冷原子吸收法、氢化物原子荧光法。不论哪种方法在测定前都需要样品的前处理，国家标准中食品样品前处理的方法有高压消解罐法、冷凝回流吸收法、微波消解法。高压消解罐和微波消解法虽然是在密闭的容器内进行。消化时试样中汞元素损失少，消解用的时间比较短，但冷却消耗的时间比较长，属于节能不节时。况且消化后还需要在电热板上驱赶氮氧化物，由于汞元素对温度比较敏感，温度过高同样会造成汞元素的损失。     

食品和化妆品及饮用水中砷和汞的双道原子荧光测定法

目的研究微波消解—氢化物发生原子荧光法同时测定食品和化妆品及饮用水中的砷和汞含量的可行性。方法确定样品预处理的方法与测定的条件,对HCl、NaBH4、预还原剂浓度及仪器条件进行选择优化。结果砷、汞回收率为99.2%和98.0%,相对标准偏差均小于5%。结论该方法具有简便、快速、灵敏度高、准确性好等优点,适用于食品和化妆品及饮用水中砷和汞的测定。     

微波消解-蒸气发生原子荧光光谱法同时测定食品中的镉和汞

目的建立食品中镉和汞的微波消解蒸气发生原子荧光光谱同时测定方法。方法对微波消解前处理食品条件,镉和汞的蒸气发生条件以及原子荧光光谱同时测定镉和汞的各参数条件进行研究。结果在最佳测试条件下,镉方法最低检出浓度为3μg/kg,测定相对标准偏差为1.1%～4.7%,样品加标回收率为93.3%～95.8%。汞方法最低检出浓度为0.75μg/kg,测定相对标准偏差为1.0%～2.8%,样品加标回收率为102.6%～107.5%。结论该方法灵敏度高、精密度好、操作简便快速,适于食品中镉和汞的同时测定。     

HNO3-H2O2氧化体系同时消解测定化妆品中的铅砷汞

［目的］探讨测定化妆品中Pb、As、Hg的样品同时消解法。［方法］采用RD-100型压力消解罐,以HNO3-H2O2为氧化体系,在130～140℃条件下进行消解。［结果］Pb、As、Hg测定的变异系数分别为3.72%、2.37%、4.63%,回收率为99.9%、96.4%、98.3%。［结论］本方法简单、快速、低消耗、污染少,是较理想的消解方法。     

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞

[目的]探讨测定食品中砷和汞的最佳测定方法.[方法]采用微波消解氢化物发生原子荧光光度法测定食品中的砷和汞.[结果]在最佳条件下砷和汞的最低检出限为0.224 2 μg/L和0.069 1 μg/L;回收率分别为砷91.7%～104.7%,汞93.3%～104.5%;RSD分别为砷2.3%～4.7%,汞2.9%～4.4%.[结论]该方法具有简便,快速,灵敏度高,干扰少,线性范围宽等优点.     

HNO3-H2O2氧化体系同时消解测定化妆品中的铅砷汞

［目的］探讨测定化妆品中Pb、As、Hg的样品同时消解法。［方法］采用RD-100型压力消解罐,以HNO3-H2O2为氧化体系,在130～140℃条件下进行消解。［结果］Pb、As、Hg测定的变异系数分别为3.72%、2.37%、4.63%,回收率为99.9%、96.4%、98.3%。［结论］本方法简单、快速、低消耗、污染少,是较理想的消解方法。     

乳酸钠中汞的微波消化冷原子吸收光谱测定法

在食品中乳酸钠用途很广 ,常用作 pH调节剂 ,风味改进剂 ;烘烤食品的品质改进剂 ,抗氧化剂等。但其杂质成分中 ,难免存在金属汞 ,故在食品添加剂检测中 ,汞经常被列为检测项目。微波消解作为样品处理的新技术 ,由于消化样品能力强 ,速度快 ,消耗化学试剂少 ,金属元素不易挥发损失 ,污染小 ,空白值低等 ,已被广泛应用于化学分析前处理。冷原子吸收光谱法测汞灵敏度高 ,准确性好。采用微波消解与冷原子吸收光谱法已广泛用于食品中汞测定[1] 。试验用微波消解[2 ] 与冷原子吸收光谱法进行乳酸钠中汞测定的试验条件和方法测定 ,可用于乳酸钠中…     

微波消解--原子荧光光度法测定土壤中的汞

目的对土壤中的汞进行有效定量测定。方法采用微波消解——原子荧光光度法对土壤中的汞含量进行测定。结果由于利用微波消解技术,有效的防止了汞元素的挥发,从而提高了对土壤中的汞准确测定。结论对土壤中汞测定采用微波消解——原子荧光光度法是简便、快速、灵敏的。     

两种预处理方法对原子荧光光谱法测定人全血中汞的结果影响

目的建立原子荧光光谱法测定人全血中汞的含量的方法。方法采用微波消解法、湿消解法两种不同的预处理方法和原子荧光光谱法对人全血中的汞进行测定,并将两种方法的数据进行比较。结果湿消解法和微波消解法的线性范围均为0～20μg/L,线性相关系数r均大于0.999,检出限分别为0.017μg/L和0.014μg/L,回收率分别为96.4%～98.0%、94.4%～100%,湿消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.534%～3.34%、0.787%～3.57%,微波消解法的日内和日间精密度RSDs分别为0.790%～2.74%、0.986%～3.96%。结论两种前处理方法均可用于人全血中汞的测定。其中,湿消解法操作简单、成本低、快速,更适合在基层实验室推广。     

微波消解在各类食品中汞测定的应用

一般而言，各类食品在进行测定前必须经过前处理，而传统的消化方法，在测定汞的检品中具有消化周期长、耗电大、易污染环境等缺点。近年来，微波消解作为一项先进的消化技术，已有相当数量的文献报道了这方面的工作。此法具有简单、快速、节省、沾污少、不易损失、环境污染少等特点，因汞为一挥发元素，运用微波消解，在高温、高压的密闭系统中进行，     

微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞

目的建立原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的方法。方法采用微波消解预处理样品和原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞的含量。结果检出限：砷0.073ug/L,汞0.012ug/L。线性范围：砷0～32ug/L,相关系数为0.9999。汞0～3.2ug/L,相关系数为0.9996。砷、汞相对标准偏差分别为2.01%～1.28%、3.27%～1.44%。回收率分别为96.4%、94.9%。结论微波消解-双道原子荧光光谱法同时测定化妆品中的砷和汞具有操作简便、快速、检出限低、灵敏度高、结果准确等优点,适合于化妆品中砷和汞的同时测定。     

海产品中痕量汞的微波消解—冷原子吸收测定法

目的建立用微波消解一冷原子吸收法测定海产品中的痕量汞的方法。方法海产品样品经过微波消解后,其中的汞被氧化为离子状态的汞,利用冷原子吸收测汞仪对样品进行测定。结果汞浓度在0～3.00μg/L的范围内具有较好的线性,相关系数达到0.9999,方法检出限为0.015μg/L,且对国家一级标准物质贻贝(GBW08571)的验证结果与标准值吻合,回收率为92%～105%,样品测定相对标准偏差为4.5%。结论微波消解—冷原子吸收法灵敏度高,操作简单快捷,结果可靠,适合于测定海产品中的痕量汞。     

原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡

目的:建立一种原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡的方法.方法:采用微波消解法处理食品样品,优化测定条件,以铁氰化钾-酒石酸溶液为掩蔽剂,氢化物发生-原子荧光光谱法同时测定食品中汞和锡.结果:汞和锡的检出限、相对标准偏差、回收率分别为:0.09μg/L和0.45μg/L;3.0%～6.5%和2.0%～5.3%;90.5%～108.0%和92.5%～103.0%.结论:本方法灵敏度高,准确、快捷,能同时测定食品中汞和锡,省时,省力.     

测定食品中锰含量前处理方法的改进

目的对火焰原子吸收光谱法测定食品中锰含量的前处理方法进行改进。方法样品经高压密闭消解,用火焰原子吸收光谱法测定其中锰的含量,并对高压密闭消解和微波消解两种方法进行比较。结果在优化实验条件下,锰的测定线性范围为0.01~0.8 mg/L,标准曲线线性关系良好,方法的检出限为0.2 mg/kg,各种食品基质标准物质的测定值在证书参考值范围内,RSD4%。样品经高压密闭消解和微波消解后的测定结果无差异。结论该方法准确,灵敏度和精密度高,仪器简单,操作方便,适用于食品中锰含量的测定。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中的痕量汞

目的:建立微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药材中痕量汞的方法。方法:用微波消解法对几种常用中药材样品进行前处理,用氢化物发生-原子荧光光谱法测定其中痕量汞。结果:微波消解过程中,消解试剂选择硝酸+双氧水,且按3∶1比例混合时消化效果最佳,汞在浓度为0μg/L~4μg/L范围内线性关系良好,相关系数r=0.9999,方法检出限为0.014μg/L,测定汞1.0μg/ml标准溶液相对标准偏差为1.99%,测定国家一级标准物质人发(GBW09101)相对标准偏差为3.37%,且测定结果与标准含量一致。结论:该方法测定中药材中的痕量汞简便快速,准确灵敏,易于推广。     

恒温水浴-微波消解-原子荧光光谱法测定7种不同类型消毒剂中汞含量

目的建立恒温水浴-微波消解-原子荧光光谱法测定7种消毒剂中汞含量的方法。方法消毒剂样品经90℃水浴加热预消解后按程序升温进行微波消解,消解液中的汞离子在酸性条件下与还原剂反应生成汞蒸气,进入原子荧光光谱仪后测定荧光强度。结果方法标准曲线范围0~15μg/L,r=0.9995,方法检出限为0.17μg/kg,以精密度考察方法重现性,不同浓度的RSD均小于4.2%,高、中、低三个浓度水平的加标回收率在87%~105%。结论所建方法干扰少、准确性高、重现性好、灵敏快速,适用于7种不同类型消毒剂中汞含量的测定。     

不同消解方法测定食品样品中总锑含量的比较研究

目的:掌握不同消解方法对测定食品样品中总锑含量的影响因素。方法:利用4种常用的消解方法湿法消解、密闭高压罐法、微波消解法、干灰化法,结合原子荧光光谱法对不同类型的食品中总锑含量的测定进行研究,通过比较不同消解方法的检测结果、试剂消耗量、所用时间和检测样品数量,得出4种消解方法的相对优劣及适用性。结果:湿法消解法耗费时间长,酸用量大,环境污染严重,但操作简单且可处理大批量样品。微波消解法时间短,用酸量小,空白值低,重复性好,结果准确,但操作烦琐,仅适宜样本量少的消解;密闭高压罐法虽可批量消解样品,但消解时间长且有危险性:干灰化法无需加酸但时间长,空白值高,可适用于挥发温度高或油脂含量高的样品。结论:对实验室在检测食品中总锑含量的前处理方法选择上有一定借鉴意义。     

微波消解-石墨炉原子吸收测定食品中铝的探讨

目的:通过对微波消解前处理条件和石墨炉原子吸收条件的最优化研究,达到快速、简便、准确地测定食品中铝的含量。方法:采用标准样品进行不同处理方法间的比对实验,来证明新方法准确度、精密度能满足现行标准的要求,灵敏度高于现行国标。结果:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法测定食品中的铝,其平均回收率为98.3%,n=21,与国标法比较没有显著性差异。结论:微波消解前处理-石墨炉原子吸收法具有操作简便、快速、干扰少、灵敏度高的特点,能适用于食品中铝含量的测定。