HPLC法测定参味补肾口服液中淫羊藿苷的含量

目的 :建立用 HPL C法测定参味补肾口服液中淫羊藿苷的含量的方法。方法 :色谱柱为 C18柱 ,乙腈 -水 ( 30∶ 70 )为流动相 ;检测波长 2 70 nm,理论塔板数按淫羊藿苷峰计算应不低于 1 5 0 0。结果 :淫羊藿苷在 0 .2 0 0 8～ 1 .0 0 4 0μg范围内呈线性关系 ,r=0 .9996;平均回收率为 97.8% ,RSD=1 .2 % ( n=6)。结论 :该方法简便准确重现性好 ,灵敏度高 ,可用于测定参味补肾口服液中淫羊藿苷的含量     

HPLC同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷的含量

目的:建立同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C和淫羊藿苷含量的高效液相色谱法。方法:采用Agilent C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(26∶74);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为270 nm。结果:朝藿定C进样量在0.288~9.198μg、淫羊藿苷进样量在0.111~3.558μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);朝藿定C的平均回收率为103.0%,RSD=0.8%(n=6);淫羊藿苷的平均回收率为98.9%,RSD=1.8%(n=6)。结论:本方法简便、准确,重复性好,可作为羊藿三七胶囊中淫羊藿的含量测定方法。     

高效液相色谱法检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分的含量

目的:通过高效液相色谱法(HPLC)对二仙汤中淫羊藿黄酮类成分进行含量检测,并采用4个不同产地的淫羊藿进行多角度分析。方法:进样体积为1μL;色谱柱的的温度控制在40℃;流动相A以0. 1%色谱纯甲酸和5 mmol/L的色谱纯乙酸铵均匀混合而成;流动相B以色谱纯甲醇和超纯水均匀混合而成,研究中进行所有高效液相色谱线性梯度洗脱程序。检测波长设置在270 nm时可以检测到较多的吸收峰。前期对HPLC进行常规的可靠性方法学考察,包括专属性、精密度、稳定性等,然后进一步对淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B、朝藿定C的含量进行检测分析。结果:二仙汤中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷对照品、淫羊藿次苷Ⅱ对照品、朝藿定B对照品和朝藿定C对照品均可见良好的分离度,且不存在任何内源性的干扰物质,每一个黄酮类成分专属性均较好。淫羊藿苷线性回归方程:Y=34. 012X-12. 99;淫羊藿次苷Ⅱ线性回归方程:Y=39. 875X-7. 134;朝藿定B线性回归方程:Y=23. 997X-8. 416;朝藿定C线性回归方程:Y=29. 896X-15. 38。淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C精密度试验的RSD值分别为0. 33%、0. 64%、0. 57%、0. 52%;稳定性试验RSD值分别为1. 09%、1. 62%、1. 78%、0. 41%;重复性试验RSD值分别为2. 61%、2. 75%、2. 48%、1. 22%;二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅱ、朝藿定B和朝藿定C的平均回收率分别为(96. 87±2. 15)%、(99. 46±1. 52)%、(101. 64±2. 43)%、(99. 79±2. 31)%。二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液;从淫羊藿不同产地中黄酮类成分含量的角度比较,发现四川产地的淫羊藿中测得的黄酮类成分高于其他3个产地,陕西产地淫羊藿次之,其后为湖北产地淫羊藿,而湖南产地淫羊藿黄酮类成分含量最低。结论:采用HPLC检测二仙汤中淫羊藿黄酮类成分含量具有良好的可靠性,且二仙汤供试品溶液中淫羊藿黄酮类成分的含量高于淫羊藿单味药材供试品溶液。     

羊藿三七胶囊质量标准的提升研究

目的:采用高效液相色谱(HPLC)法同时测定羊藿三七胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、淫羊藿次苷Ⅰ和宝藿苷Ⅰ的含量,为羊藿三七胶囊质量标准的提升提供依据。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为270 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:线性和范围分别为朝藿定C:Y=1.9838x+48.464,r=0.9997(n=8),421.60～3372.80μg;淫羊藿苷：Y=2.2299x+43.786,r=0.9997(n=8),433.60～3468.80μg;淫羊藿次苷Ⅰ:Y=2.3527x+1.6429,r=0.9994(n=8)74.64～597.12μg;宝藿苷Ⅰ:Y=3.1305x+9.4286,r=0.9996(n=8),在481.64～653.12μg范围内线性关系良好。朝藿定C的平均回收率为100.06%,RSD为0.3%;淫羊藿苷的平均回收率为100.51%,RSD为0.8%;淫羊藿次苷Ⅰ的平均回收率为100.16%,RSD为0.8%;宝藿苷Ⅰ的平均回收率为100.21%,RSD为0...     

HPLC测定骨松宝丸中淫羊藿苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定骨松宝丸中淫羊藿苷的含量。方法:采用迪马Diamonsil(TM)钻石柱C18(200mm×4.6mm,5μm),乙腈-水(30∶70)为流动相,流速为0.9mL·min-1,检测波长为270nm。结果:淫羊藿苷溶液在24.0～96.0μg·mL-1与其峰面呈线性关系,r=0.9999;平均回收率为100.2%,RSD=2.21%。其他药材及辅料对淫羊藿苷的测定无干扰,方法重复性好。结论:该方法简单准确,可作为骨松宝丸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定疏络颗粒剂中淫羊藿苷的含量

目的 :建立高效液相色谱法测定疏络颗粒剂中淫羊藿苷的含量。方法 :采用 Waters Nova- pak C1 8柱 ,以乙腈 -水 (2 5∶ 75 )为流动相 ,检测波长 2 70 nm。结果 :淫羊藿苷在 3.4 5～ 2 7.6 0 μg·ml- 1 范围内呈线性关系 (r=0 .9995 ) ,平均回收率为 99.3% ,RSD=2 .0 % (n=6 )。结论 :该法简便、快速、准确度高     

乳癖合剂的制备与质量控制

目的:研究乳癖合剂的制备和质量控制方法。方法:用薄层色谱法对制剂中柴胡、淫羊藿进行定性鉴别,用高效液相色谱法测定淫羊藿中淫羊藿苷的含量,色谱柱为C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果:淫羊藿苷在2.61～83.52μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。淫羊藿苷的回收率为97.5%,RSD=1.2%(n=6),重复性试验RSD为1.0%。结论:乳癖合剂的制备工艺简单,该质量控制方法操作简便,可靠,重复性好。     

反相高效液相色谱法测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量

目的 :建立淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量的测定方法。方法 :高效液相色谱法 ,ZorbaxEclipseXDE -C18柱( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm ) ,流动相为乙腈 水 醋酸 ( 2 7∶73∶0 .5 ) ,流速 :0 .8ml·min 1,柱温为 2 5℃ ,检测波长 2 70nm。结果 :淫羊藿苷在 0 .184～ 1.840 μg范围内线性良好 (r =0 .9999) ,加样回收率为 99.4% ,供试液在 1～ 3d内测定结果稳定。结论 :高效液相色谱测定淫羊藿总黄酮胶囊中淫羊藿苷含量 ,方法简便、结果准确、重现性好 ,可作为淫羊藿总黄酮胶囊的质量控制方法     

高效液相色谱法测定龟鹿养生液中淫羊藿苷的含量

目的 :制定龟鹿养生液中淫羊藿苷的含量控制标准。方法 :采用高效液相色谱法对方中的淫羊藿苷进行含量测定 ,采用 Discovery C1 84 .6× 15 0 mm,流动相 :乙腈 - 0 .0 2 5 mol/ L 磷酸溶液 (30∶ 70 ) ,检测波长 2 70 nm。结果 :在 0 .178～0 .894 μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率为 97.8% (n=9) ,RSD=1.4 2 %。结论 :该方法简便 ,准确。     

淫羊藿茎叶中5种黄酮类成分分析及质量评价

目的测定不同品种和产地淫羊藿茎叶中朝藿定A、B、C、宝藿苷I、淫羊藿苷5个黄酮类成分的量,分析结果差异,并依照《中国药典》2010年版进行质量评价。方法建立HPLC方法,色谱条件为HederaTM ODS-2 C18柱(300 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)梯度洗脱,0～8 min,17%A;8～32 min,27%A;60～70 min,85%A;70～80 min,90%A。检测波长270 nm。结果 5种黄酮类化合物在48.0～2 197.5μg线性关系良好,r值均大于0.999 0(n=8);平均回收率为97.8%～100.35%,RSD为1.37%～2.48%(n=6)。27批淫羊藿叶中有20批淫羊藿苷的量低于《中国药典》规定,16批淫羊藿茎中只有4批检出淫羊藿苷。结论淫羊藿中各黄酮量随品种、部位和产地不同而不同,药用部位叶中的量是茎的10倍至数10倍,品种差异是各黄酮量变化的主要因素。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking