药物分析几种新技术的应用进展

评述药物分析的几种新技术,包括时间分辨荧光分析法、流动注射分析和液相色谱?质谱联用技术。其中时间分辨荧光分析法作为一种新的非同位素标记分析技术,具有灵敏度高、选择性好、无放射性污染等优点,能有效消除杂质与背景荧光以提高信噪比,目前广泛用于药物含量测定、酶活性测定、DNA检测和时间分辨荧光免疫分析;流动注射分析是一种新型的微量、高速和自动化的分析技术,具有分析速度快、样品和试剂消耗量少、设备与操作简单、分析效率高等特点,可与各种检测器联用,检测手段灵活多样,适用性广泛,目前在药物分析领域主要用于药物含量测定和生物内源性物质的分析;液相色谱-质谱联用技术集液相色谱的高分离效能与质谱的高选择性、高灵敏检测能力于一体,是组分复杂样品和微量/痕量样品分离分析的最有力的研究手段,是药物分析相关领域中不可或缺的重要工具,目前广泛用于药物及天然产物化学成分分析、药物代谢研究、残留物分析等。     

高效液相色谱串联荧光检测器的应用研究进展

荧光检测器作为高效液相色谱的检测器,具有灵敏度高、检测限低、专属性强等特点.对高效液相色谱串联荧光检测器的特点以及在药物代谢动力学、中药分析、食品成分分析等领域的应用进行综述.     

应用国产高效液相色谱-电化学检测器测定大鼠脑内单胺递质及其主要代谢产物

高效液相色谱-电化学检测器(HPLC-ECD)具有灵敏、特异性高等优点,目前广泛应用于生物医学的微量物质检测。我校药理学教研室与南京江宁分析仪     

高效液相色谱-质谱联用技术在药学研究中的应用

高效液相色谱-质谱(high—petformance liquid chromatography—mass spectrometry,HPLC—MS)联用技术自Horning于20世纪70年代进行开创性研究以来,各种商品化仪器相继问世,且应用日益广泛。HPLC—MS联用技术集液相色谱的高分离与质谱的高灵敏度,极强的定性专属性于一体。质谱检测器具有更高的灵敏度,样品用量少,分析速度快,应用范围广,在选择合适电离方法的前提下,一般化合物都能被电离得到检测,     

高效液相色谱仪恒温箱的制作及其应用效果

HPLC是医药科研与应用领域常见的仪器.HPLC-电化学检测器测定患者血浆中 CA的浓度具有灵敏度高、干扰少、简便、快捷等优点.在检测中温度的变化直接影响到电化学检测器的工作状态.我们采用市售电子元件装配一个恒温装置,将色谱柱和检测池周围的温度恒定在 (40± 1)℃,使 3种待测物的出峰时间更趋合理,检测时间缩短 15%以上,灵敏度也有所提高,基线漂移的情况也得到极大的改善.     

蒸发光散射检测器在药物分析中的应用

高效液相色谱 (HighPerformanceLiquidChroma tography ,简称HPLC)是对药物的质量进行分析评估的常用方法之一 ,由于其具有适用范围广、重复性好、操作方便、疗效高、速度快、灵敏度高等优点 ,近几年逐渐普及 ,在国内广泛应用于药物研究、质量控制、临床应用及生产中。检测技术的不断进步发展完善也是高效液相色谱技术得到广泛应用的原因之一。蒸发光散射检测器 (EvaporativeLightScatteringDetector,简称ELSD) ,又称蒸发型质量检测器 ,是一种新型的通用型质量检测器。 196 6年澳大利亚的UnionCarbide实验室提出了ELSD的基本模型 ,…     

中药生物碱类成分的质谱裂解规律研究进展

基于质谱快速、灵敏、准确以及能与其他检测手段联合应用于物质分析的特点,使其在中药分析领域的应用越来越广。电喷雾质谱技术是目前应用最广泛的＂软电离＂质谱技术,具有灵敏度高、专属性强、操作简便等优点。     

高效液相色谱——电化学检测儿茶酚胺及其临床应用

高效液相色谱(high performance liguid chromatography,简称HPLC)配合电化学检测(electrochemical Detection,简称ECD)儿茶酚胺(atecholamines,简称CA)技术,是近10年HPLC在医药、生物激素分离领域的应用之一。其特点是分离速度快、效能高、检测灵敏度高,现简介如下。     

液质联用在食品药品非法添加监管中的作用

液质联用又叫液相色谱-质谱联用技术,它以液相色谱作为分离系统,质谱为检测系统。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。液质联用体现了色谱和质谱优势的互补,将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。     

Wallac 1235全自动时间分辨荧光免疫分析仪维护

时间分辨荧光免疫分析法是用三价稀土离子(镧系元素:铕、铋、钐等)及其鳌合物为示踪剂来标记抗原、抗体、核酸探针或生物活性细胞等为特征的超灵敏度检测技术.三价稀土离子与抗原、抗体络合后,经过增强剂的增效处理,产生半衰期长、荧光度强的荧光,从而大大提高了检测的灵敏度.此方法具有灵敏度高、操作简便、示踪物稳定、有效期长、标准曲线范围宽、不受自然荧光干扰、无放射性污染等许多优点,已成为现代生物医学研究和临床超微量检验中的一项最有发展前景的分析手段.目前是核素体外检测的顶尖技术和方法.     

胆汁、胆石中结合胆汁酸高效液相色谱测定法

胆汁酸在胆汁中的重要作用已被人们所认识,其含量分析有助于胆石成因的探讨,同时也可为胆结石病人提供治疗依据。现代化分析手段,如薄层层析法、气相色谱法、高率液相色谱法(HPLC法)等均可用于测定胆汁酸,其中尤以HPLC法具有方法简单、灵敏度高等优点。我们参考国内外文献报道,取其所长建立了用HPLC连用紫外检测器对胆汁,胆石中结合胆汁酸的测定方法,现介绍如下。     

高效液相色谱检测DNA加合物的方法研究

目的 建立高效液相色谱检测DNA加合物的方法.方法 确定样品处理方法,对多个因素进行分析,建立HPLC检测BPDE-DNA加合物的方法,最后用质谱对DNA加合物的结构进行验证.结果 色谱柱为Phenomenex,C18(ODS)柱,5μm,250×4.6mm;柱温为室温;流动相A为甲醇,B为乙酸-乙酸铵缓冲液(pH4.5±0.2);梯度洗脱流速1.0ml/min;荧光检测器检测λex=338nm,λem=425nm.结论 所建立的HPLC检测DNA加合物的方法具有简单快速、操作简便、成本低廉等特点.     

在廉价高分子材料表面采用化学镀金法制备接触式电导检测器及其在PCR产物分析中的初步应用

PCR(聚合酶链式反应)微芯片是运用多种方法在硅片、硅橡胶等材料上加工微管道、微反应室等,实现芯片上的快速PCR扩增,具有快速、高效、试剂消耗少等优点,是近年生命科学领域的研究热点之一[1-2].PCR扩增产物为核酸,其检测方法有荧光分光光度法、定量PCR法和数字PCR拷贝数计数法等[3-6],但均需用到较为庞大的检测仪器,因此便携性差.电化学方法仪器便携性好,如果能直接作为PCR微芯片的检测元件能明显提高微芯片的便携性,可为在一些特殊场所,如中药的野外检测等方面提供技术支持.为此,本研究采用化学镀金-转移法制作了接触式电导检测器,并将其应用于凤丹皮PCR扩增产物的检测中,效果较好.该检测器虽然检测灵敏度不高,但是制作成本低廉、仪器的便携性好,可应用于上述特殊场所进行药材的初步筛查,因此具有一定的应用价值.     

放射免疫分析质量控制的临床探讨

<正> 放射免疫分析(RIA),是一类以放射性核素标记的配体为示踪剂,以结合反应为基础,在体外完成的微量生物活性物质检测技术的总称。近年来在核医学领域中发展很快,因其具有灵敏度高,特异性强而应用广泛,具无损伤,能够进行超微量测定和对疾病进行动态观察等特点,目前已成为临床诊断和医学科研工作中一项十分重要的分析手段,迄今已可用本技术测定体内各种微量生物活性物质如激素,蛋白质、抗体、免疫球蛋白、维生素和药物达300多种。RIA是一     

高压液相色谱／质谱联用技术在天然药物分析中的应用

自Tal＇roze开创性地研究了高压液相色谱(HPLC)与质谱(MS)的联用技术至今20年以来,HPLC/MS联用在方法学、新技术及应用等方面均有大量的报道。由于HPLC与MS已经成为常用的、有效的分析技术,加之GC/MS技术已被广泛应用,作为对天然药物的研究,可以期望HPLC/MS联用技术将发展成为一个非常有力的分析手段。但作为一个尚在探索的新的领域,从已发表的工作表明,此方法比较复杂,只有少数系统可以在实际中应用。因而从发展过程来看,总体上说,HPLC/MS尚未达到完善成熟的程度。本     

HPLC法测定去甲二萜类生物碱甲基牛扁碱

甲基牛扁碱(MLA)是广泛存在于毛茛科翠雀属(Delphinium)植物中的一种去甲二萜酯类生物碱,是强力的选择性的尼古丁乙酰胆碱受体拮抗剂,对昆虫及动物均有很大的毒害,用生物方法检测受到微量杂质的影响。本文报道了用反相 HPLC 法、UV 检测器测定 MLA,此法优于生物测定法,且适用于     

RP-HPLC紫外、荧光检测法测定虎杖中白藜芦醇及其苷含量的比较研究

目的:比较虎杖药材中白藜芦醇及其苷的两种含量测定方法.方法:采用高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)串联紫外-荧光检测器法同时测定虎杖乙醇提取物中白藜芦醇及其苷的含量.C18色谱柱,乙腈-水为流动相,紫外检测波长λ=290 nm,荧光波长λEx/λEm=334/404.结果:两种方法线性范围、回收率、精密度等试验的比较结果基本一致,但荧光检测法灵敏度相对较高.结论:两种检测方法均能准确测定虎杖中白藜芦醇及其苷的含量.     

猪脑蛋白水解物注射液的多种氨基酸含量分析

本文介绍用反相高压液相色谱法分析猪脑蛋白水解物注射液中的游离氨基酸及其含量。游离氨基酸通过邻苯二甲醛和3-巯基丙酸为衍生化试剂柱前衍生,扩展的ODS柱（pH值2-11）分离,340nm紫外检测器检测,多种氨基酸均得到较好的分离,定量结果准确度较高。 在许多领域尤其是药物中,氨基酸分析的重要性日益增加。虽然大部分氨基酸很难直接进行检测,需要经过化学衍生化后再用荧光和紫外检测器进行检测,但高压液相色谱仍是氨基酸分析的重要手段。新的药典中药物分析方法多数都采用HPLC方法。     

药物浓度分析及药物浓度分析仪

药物浓度分析自60年代末期开始出现以来,分析技术不断发展,分析手段和工具越来越现代化。60年代末期气相色谱在药物浓度分析领域的应用,使该领域有了突破性的进展;80年代以来,高效液相色谱技术发展很快,逐渐取代了气相色谱在该领域的应用。毛细管柱气相色谱和气相色谱-质谱联用技术,以及近年来的液相色谱-质谱联用技术的发展,使药物分析的特异性和灵敏度有了新的进展。与色谱分析平行发展起来的免疫分析法,由于标记物和检测手段的不同,呈现出丰富的多样性。最早用于药物浓度分析的放射免疫法,由于试剂的安全问题,基本上已被淘汰。70年代中期,酶放大免疫技术和散射比浊抑制免疫分析技术使药物浓度分析实现了自动化。80年代,荧光偏振免疫分析技术进一步提高了试剂的稳定性和敏感性。80年代后期,出现了分子生物学技术应用于免疫分析的CEDIA均相酶免疫分析,提高了酶标法的灵敏度。90年代,出现了化学发光免疫分析技术,把测定灵敏度提高到了10~(-15)g/ml。近年来,电化学发光技术应用于免疫分析,使免疫分析技术有了更新的进展。     

高效液相色谱法在中药研究中的应用

高效液相色谱(HPLC)法是现代分离分析的重要手段,具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快、操作方便等优点。近年来,随着分离检测技术的日益完善,在中药研究方面的应用得到了极其迅猛的发展。本文试就其在中药研究领域的应用作一综述。1 在生药研究中的应用 应用HPLC技术研究生药(表1),为鉴别药材、评价药材质量提供了依据,对探讨亲缘关系—