山楂精降脂胶囊的质量标准研究

目的以山楂对照药材和熊果酸作为对照品,分别建立薄层色谱(TLC)鉴别和高效液相色谱(HPLC)法控制山楂精降脂胶囊的质量。方法TLC鉴别用甲苯-醋酸乙酯-甲酸(20:4:0.5)为展开剂;HPLC法采用Alltima C18色谱柱(5μm,4.6 mm×250 mn),用乙腈-甲醇-水-乙酸铵(70:16:14:0.5)为流动相,检测波长220 nm;柱温25℃;流速1.0ml/min。结果TLC鉴别图谱斑点清晰,阴性无干扰;熊果酸含量1.796 8~17.968 0μg范围内呈良好线性关系,得回归方程Y=44 820X 5 725.5,r=0.999 9,平均加样回收率及RSD分别为101.17%和1.02%。结论以熊果酸为对照品,采用TLC法和HPLC法控制山楂精降脂胶囊质量的方法简便快速、准确可靠、重复性好,专属性强。     

调经助孕颗粒剂质量控制研究

目的 更好地控制调经助孕颗粒剂的质量.方法 采用TLC法对调经助孕颗粒剂中的白芍、川楝子进行定性鉴别;HPLC法对柚皮苷进行定量检测,色谱柱为Symmetry C18(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(18:82),体积流量0.8 mL/min,柱温35℃,检测波长283 nm.结果 TLC显色清晰;柚皮苷在0.404～5.05 μg有良好线性关系(r=0.999 3),平均回收率为99.26%,RSD为2.03%.结论 本研究可用于调经助孕颗粒剂的质量控制,方法简便、可靠,能较好地控制该制剂的内在质量.     

当归药材的质量标准研究

目的:进行当归药材的质量标准研究,着重建立当归药材的TLC鉴别和阿魏酸的含量测定方法.方法:采用TLC法定性鉴别当归药材;采用HPLC法建立当归药材中阿魏酸的含量测定方法.色谱条件:①HPLC色谱条件:色谱柱:Zorbax Eclipse XDB-C18(4.6×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-冰醋酸(30:70:0.2);流速1.0mL/min;检测波长:320nm;柱温25℃.②TLC条件:采用硅胶GF254板,以正己烷-氯仿-冰醋酸(6:4:1)为展开剂,CAMAGⅢ型薄层扫描仪紫外365nm数码摄像.结果:HPLC法阿魏酸在20ng～200ng范围内,线性关系良好,回归方程为Y=5649.0267X 0.0000(r=1.000);平均加样回收率为100.21%,RSD=1.80%(n=6),十批当归药材阿魏酸的含量在0.09～0.33mg/g.TLC鉴别结果满意.结论:建立了当归药材的TLC鉴别方法和阿魏酸的含量测定方法,并制定了阿魏酸的含量限度,方法操作简便、准确快速、重现性好,可完善现行2000年版中国药典,有效控制当归药材的质量.     

复方黄黛片中青黛鉴别与含量测定

目的:建立复方黄黛片中青黛的薄层色谱(TLC)鉴别方法及高效液相(HPLC)法同时测定靛蓝、靛玉红含量。方法:TLC法对复方黄黛片中青黛进行定性鉴别。HPLC法对复方黄黛片中靛蓝及靛玉红的含量进行测定,色谱柱Agilent TC-18色谱柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相甲醇-水(75:25);流速1mL·min~(-1);柱温25℃;检测波长292nm。结果:TLC结果表明青黛标准药材、靛蓝、靛玉红及供试品斑点清晰,阴性空白无干扰。HPLC结果表明,靛蓝在0.208~1.04μg、靛玉红在0.088~0.44μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.95%(RSD=1.59%)和99.30(RSD=1.86)。结论:TLC和HPLC试验结果表明,试验方法简便、准确,可用于复方黄黛片中青黛的鉴别及靛蓝和靛玉红含量的测定。     

藏药萝蒂的质量标准研究

目的:建立萝蒂药材中槲皮素的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:采用眦法对萝蒂进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素含量,色谱条件为:色谱柱:Phenomenex Luna C18(2)(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50);检测波长:360nm;流速:0.8ml/min;柱温:35℃.结果:各批萝蒂药材TLC色谱中均能检出槲皮素;槲皮素HPLC色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0.04536～0.27216μg范围内,呈良好线性关系(r=0.9998),平均回收率为97.13%,RSD=1.18%(n=6).结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制萝蒂药材的质量提供参考.     

息喘丸质量标准的研究

目的:提高息喘丸的质量标准.方法:增加了苦杏仁、胡颓子叶和甘草的薄层色谱鉴别,以及盐酸麻黄碱的HPLC法含量测定.盐酸麻黄碱的色谱条件:色谱柱为Agilent TC-C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-0.3%三乙胺水溶液(4:96,磷酸调至pH 2.5),流速为1.0 mL/min,检测波长为205 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,供试品在与苦杏仁对照药材色谱相应的位置上,日光下显相同颜色的斑点;在与胡颓子叶、甘草对照药材色谱相应的位置上,紫外光灯(365 nm)下分别显相同颜色的荧光斑点.HPLC法含量测定中,盐酸麻黄碱在0.066 2～1.655 μg(r=1.00)呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.2%(RSD=0.82%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制息喘丸的质量.     

清火片质量标准研究

目的建立清火片(大青叶、大黄、石膏等)质量标准.方法采用TLC法对清火片中大青叶、大黄、薄荷脑进行定性鉴别;用HPLC法同时测定清火片中靛玉红和大黄素的含量.色谱柱为Agilent-ODS-3(5 μm,4.6 mm×250 mm),柱温为25℃,甲醇-0.1%磷酸溶液(7525)为流动相,检测波长为289 nm,流速为1.0 mL/min.结果在TLC色谱中均能检出大青叶、大黄、薄荷脑;靛玉红在0.071 4-0.714 μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 7,平均回收率为98.95%,RSD=0.57%.大黄素在0.204-2.04μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为99.01%,RSD=0.79%.结论所建立的方法快速正确,重现性好,专属性强.     

隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的薄层鉴别及含量测定

目的建立隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的TLC鉴别及HPLC含量测定方法。方法采用TLC法,以三氯甲烷-丙酮(5∶1)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,对隔山香药材中的异莳萝脑乙二醇进行鉴别。采用HPLC法测定隔山香药材中异莳萝脑乙二醇的含量,色谱柱:Diamonsil C18色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相为甲醇-水(32∶68);流速为1.0 m L·min-1;检测波长为210 nm;柱温为25℃;进样量:10μL。结果在优化色谱条件下薄层斑点清晰,分离效果好,方法耐用性佳;异莳萝脑乙二醇在0.0468~0.468μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为101.4%,RSD为1.4%。结论本研究所建立的定性定量方法简便、准确、重现性好,可用于隔山香药材的质量控制。     

藏药材止泻木子质量标准研究

目的:研究制定藏药材止泻木子的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法定性鉴别止泻木子;采用高效液相色谱(HPLC)法测定锥丝碱含量,采用Waters C18柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃,甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠(65∶35,V/V),流速为1.0mL/min,检测波长为215nm。结果:TLC方法专属性强,特征斑点清晰;HPLC法测定大黄中锥丝碱含量的线性范围为0.116~1.160mg/mL(r=0.999 4,n=5),平均加样回收率为97.43%,RSD为1.11%(n=6)。结论:建立藏药材止泻木子的定性、定量分析方法简便易行,重现性好,准确度高,可有效控制药材质量。     

治感灵颗粒质量标准的研究

目的:提高治感灵颗粒的质量标准.方法:增加了忍冬藤和广东土牛膝的薄层色谱鉴别,以及绿原酸的HPLC法含量测定.绿原酸色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18反相柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为乙腈-四氧呋喃-冰醋酸-水(3:5:2:90),流速为1.0 mL/min,检测波长为326 nm,柱温为35℃.结果:薄层色谱鉴别中,在供试品与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点.HPLC法含量测定中,绿原酸在0.117～2.35 μg(r=0.999)呈良好的线性关系.平均加样回收率为98.7%(RSD=2.2%).结论:所建立方法简便、准确、专属性强、重复性好,能有效的控制治感灵颗粒的质量.     

续骨合剂的质量标准研究

目的:建立续骨合剂的质量标准.方法:采用TLC法对方中当归和陈皮进行定性鉴别;采用HPLC法测定骨碎补中柚皮苷的含量,色谱柱:UltimateTM XB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相:甲醇-乙酸-水(35∶4∶65);检测波长:283 nm;柱温:35 ℃;流速:1.0 mL/min;进样量:10 μL.结果:在薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柚皮苷在0.05994-1.4985 μg范围内呈良好线性关系,r=0.99995(n=6),平均回收率为97.4%,RSD%=0.98%,结论:该方法简便可行,专属性强,灵敏度高,重现性好,可用于续骨合剂的质量控制.     

维药瘤果黑种草子质量标准研究

目的:建立瘤果黑种草子的质量标准.方法:采用TLC法对瘤果黑种草子药材中常春藤皂苷元进行定性鉴别:硅胶G板,以苯-甲醇-甲酸(17:6:1)为展开剂进行展开.采用HPLC测定瘤果黑种草子中常春藤皂苷元的含量:Kromasil100-5C18(250 mm×4.6 mm,5.0 μm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸水(68:32)为流动相,柱温20℃,检测波长为208 nm,流速为1.0 mL/min.结果:通过薄层色谱可鉴别常春藤皂苷元.常春藤皂苷元在0.252～10.08 μg/mL(r=0.9999,n=6)与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率为100.7%(RSD=2.3%).结论:所建立的瘤果黑种草子质量标准研究方法可行,重复性好,能有效的控制该药材的质量.     

HPLC测定野老鹳草中没食子酸和鞣花酸的总量

目的:建立野老鹳草中没食子酸和鞣花酸总量测定的方法.方法:采用HPLC法.色谱条件:色谱柱为Diamonsil C18(2)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为274nm;柱温为25℃.结果:没食子酸和鞣花酸的线性范围分别是:0.075～5.00 μg(r=0.999 5)、0.05～2.00μg(r=0.999 5),平均回收率分别是97.9%(RSD=0.53%)、102.6%(RSD=2.14%).结论:本法简便、准确、重复性好,可用于野老鹳草药材的质量评价.     

民族药地板藤中芦丁TLC鉴别与HPLC含量测定研究

目的:建立民族药地板藤药材中芦丁的TLC鉴别与HPLC含量测定方法,为完善地板藤质量标准提供参考。方法:采用TLC法对地板藤中的芦丁进行定性鉴别;采用HPLC法对地板藤中芦丁进行含量测定,以Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,流动相为0.2%磷酸水-乙腈(70∶30)等度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),检测波长为360 nm,柱温为35℃。结果:药材中芦丁成分在荧光下薄层色谱斑点清晰,专属性强;芦丁在1.07~10.7μg范围内线性关系良好(r=0.9993),平均回收率为100.1%,RSD%为1.12%(n=5)。结论:所选指标为地板藤药材中的特征成分,所建方法快速、简便、准确、重复性好,可作为地板藤的质量控制方法。     

3种灵芝子实体腺苷TLC鉴定及HPLC含量测定

目的建立灵芝属药材赤芝、紫芝和树舌子实体中腺苷的HPLC含量测定及TLC鉴别的方法。方法采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇-乙腈-0.1 mol.L-1醋酸铵-浓氨水(6:1:2:1)为展开剂,紫外光灯(254 nm)检视进行腺苷TLC鉴别;采用ZORBAX SB-C1(84.6×250 mm)色谱柱,以甲醇-0.01mo.lL-1磷酸二氢钾(10:90)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长:254 nm,柱温26℃为条件进行腺苷HPLC含量测定;结果 TLC法均可从赤芝、紫芝、树舌子实体中鉴别出腺苷;应用HPLC方法测定腺苷在3.125⁵0μg内线性关系良好(r=0.999 3),重复性良好(RSD=1.2%),平均加样回收率为103.9%,精密度良好(RSD=1.1%),24 h内测定结果稳定(RSD=1.1%),测得赤芝、紫芝和树舌的腺苷含量分别为38.7μg/g、35.3μg/g和75.2μg/g。结论采用TLC法和HPLC法鉴定灵芝药材中腺苷,简便易行,重复性好,可作为灵芝属药材(子实体)质量控制另一指标。     

维药雪莲前列栓的质量标准研究

目的 建立雪莲前列栓的质量标准.方法采用薄层色谱(TLC)鉴别处方中的雪莲,用高效液相色谱(HPLC)法测定雪莲前列栓中绿原酸的含量.使用Waters RpC_(18) (150 mm×4.6 mm,5 μm) ;检测波长:327 nm;流动相:乙腈-0.4%磷酸溶液(10:90);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35℃.结果在TLC图谱中可检出雪莲的特征斑点,HPLC法在绿原酸26.68 ～293.48 μg(r=0.999 8,n=6)范围内,有良好的线性关系,平均加样回收率为97.86%(n=9),RSD为1.89%.结论 所采用的方法准确、可靠,可行性及重复性良好,能有效控制该制剂的质量.     

中药桂枝的HPLC指纹图谱研究

目的:建立中药桂枝的指纹图谱,为其质量控制和药材鉴别提供理论依据。方法:高效液相色谱法,色谱柱:Krom a-sil C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-0.5%醋酸水溶液(梯度洗脱);检测波长:280 nm,温度:25°C,流速:1 mL/m in。结果:确定了桂枝HPLC中桂皮醛、肉桂酸、邻甲氧基肉桂酸、香豆素所对应的保留时间;不同产地的桂枝HPLC指纹图谱有很大的相似。结论:桂枝的HPLC指纹图谱可用于药材鉴别和质量控制。     

产妇安软胶囊中阿魏酸的定性定量研究

目的 建立产妇安软胶囊定性定量分析方法.方法 采用薄层色谱法(TLC)对当归、川芎中的阿魏酸进行定性鉴别;采用HPLC法测定制剂中阿魏酸的含量,选用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×150 mm,5 μm)C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-1.0%冰醋酸溶液(24:4:72);流速1.0 ml/min;检测波长为321 nm.结果 薄层色谱鉴别斑点清晰,阴性对照无干扰;阿魏酸在进样量为0.073～2.92 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率为99.44%,RSD为0.98%.结论所建立的分析方法简便可行,专属性强,可用于产妇安软胶囊的质量控制.     

病毒清口服液的质量标准研究

目的:建立病毒清口服液的质量标准研究.方法:采用TLC法对病毒清口服液中的佛手、甘草、金银花等进行定性鉴别;以HPLC法对其连翘中的连翘苷进行含量测定.色谱柱:依利特C18ODS柱(200 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈-水(25:75),检测波长:277 nm;流速:1mL·min-1,柱温:25℃.结果:病毒清口服液中的佛手、甘草、金银花薄层色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;连翘苷对照品在0.0082-0.082μg范围内线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为99.63％,RSD％为0.96％.结论:本方法准确可行,可作为本品的质量控制.     

养生丸的定性和定量标准研究

目的:建立养生丸的质量标准.方法:采用TLC法鉴别处方中的川芎、当归、熟地黄、白芍.用HPLC法测定芍药苷的含量,芍药苷的含量测定采用Kromasil C18色谱柱(200mm×4.6mm);流动相:乙腈∶0.2％磷酸水(14∶86);检测波长275nm;柱温:25℃;流速:1ml/min.结果:TLC鉴别色谱特征斑点明显.芍药苷进样量在0.5338～17.08μg/mL范围内线性关系良好.平均加样回收率为97.21％,RSD=1.54％(n=6).结论:所建立的TLC和HPLC方法专属性强,重复性好,可用于养生丸的质量控制.