HPLC法测定灯盏生脉片中野黄芩苷的含量

目的建立测定灯盏生脉片中野黄芩苷含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法，选用Meckman Coulter C18色谱柱（250mm×4．6mm，5μm）；柱温30℃；流动相：甲醇-四氢呋喃-0．2％磷酸（15：14：71），检测波长335nm，流速1．0ml·min^-1为测定条件。结果野黄芩苷浓度在（2．04～204．08）μg·ml^-1范围内与峰面积呈良好线性关系，r=0．9999。野黄芩苷的平均加样回收率为101．98％±1．94％，RSD为1．90％。结论该方法可靠性高，准确性和重现性好，适用于灯盏生脉片中野黄芩苷的含量测定。     

灯盏花素分散片溶出度测定方法的研究

目的：建立灯盏花素分散片中野黄芩苷的溶出度测定方法。方法：以磷酸盐缓冲液（pH7．4）为介质，选择小杯法（2005版药典二部附录XC溶出度测定法第三法）操作；用HPLC法检测，计算灯盏花素分散片溶出度。结果：本法平均回收率为101．93％。RSD为1．09％。在0．007～0．180g／mL范围内浓度和峰面积呈良好线性，r=0．9999；本品受转速影响小，受溶剂影响大。结论：本方法具有灵敏、准确、快速的优点可用于灯盏花素分散片的质量控制。     

HPLC法测定灯盏花素片中野黄芩苷的含量

目的建立灯盏花素片中野黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,C18柱色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温40℃;进样量10μL,流动相:甲醇-水-磷酸(40∶60∶0.5),流速:1.0mL.min-1;检测波长:335nm。结果野黄芩苷在0.1615～0.8075μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好;野黄芩苷平均回收率为98.7%,RSD为1.26%。结论该方法简便准确,重现性好,可用于灯盏花素片的质量控制。     

酶法制备野黄芩素的工艺研究

目的 应用黄芩茎叶葡萄糖醛酸水解酶（Scutellaria baicalensis stems and leaves glucuronic hydrolase,sbsl GUS）酶解灯盏花中野黄芩苷制备野黄芩素,经分离纯化获得高纯度的野黄芩素提取物。方法 采用正交试验优选灯盏花提取工艺参数;以野黄芩苷酶解转化率为指标,对酶用量、酶解pH值、温度、时间、抗氧化剂等进行考察,优选野黄芩素制备工艺参数;采用乙醇提取、活性炭脱色和分步结晶精制纯化粗提物。结果灯盏花提取工艺为灯盏花切段,加10倍水煎煮提取2次,每次1 h。野黄芩素制备工艺为sbsl GUS提取液和灯盏花水煎液加入量（以生药计）比为1∶10,加0.5%偏重亚硫酸钠,酶解pH值约6.0,温度约45℃,时间20 h,得到含量大于60%的野黄芩素粗提物。经分步结晶对粗提物进行纯化,用80%乙醇回流提取,活性炭脱色,浓缩、析晶,得到含量大于85%的野黄芩素提取物。结论 该工艺应用sbsl GUS酶解技术制备野黄芩素,生产简便可行,为野黄芩素的生产制备提供了新的途径。     

灯盏花素胶囊溶出度测定方法研究

目的：建立灯盏花素胶囊溶出度测定方法。方法：采用浆法，以10％乙醇溶液100mL为溶出介质，转速为50r／分钟，高效液相色谱法检测。结果：45分钟时的平均溶出度不低于90％，样品溶出均一性良好，野黄芩苷在20～160μg／mL范围内呈现良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为99．1％（RSD为0．45％），重现性良好（RSD为0．23％），结论：本方法操作简单，准确可靠，能满足控制工艺和产品质量的要求。     

HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷的含量

目的：建立HPLC法同时测定复方金银花颗粒中绿原酸、连翘苷和黄芩苷含量的方法。方法：色谱柱为C18柱;流动相为甲醇（A）-1％醋酸水溶液（B）,;流速：0．8ml／min。结果：绿原酸、连翘苷和黄芩苷的回收率（n=6）分别为100．0％、99．6％和99．9％。     

注射用灯盏花素与临床常用输液配伍的稳定性

目的：观察注射用灯盏花素与临床常用输液配伍的稳定性。方法：在室温下,将注射用灯盏花素分别与不同厂家、不同批号的5％葡萄糖注射液（GS）、10％CS、5％葡萄糖氯化钠注射液（GNS）、0．9％氯化钠注射液（NS）配伍后,于8h内观察外观、pH值、含量等变化情况。结果：注射用灯盏花素与5％GNS、0．9％NS配伍稳定。但与5％GS、10％GS配伍时,配伍溶液pH值〉4．0时,配伍稳定;配伍溶液pH值〈4．0时,溶液出现淡黄色混浊,而随着配伍溶液pH值降低,出现混浊速度加快。结论：5％GNS、0．9％NS适合做注射用灯盏花素溶解稀释溶媒,如选用Gs做稀释溶媒时,应密切关注配伍溶液外观变化。     

复方斑蝥片含量测定研究

目的用高效液相色谱法测定复方斑蝥片中野黄芩苷的含量。方法采用ODS C18柱（5μm，4．6mm×250mm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（33：67），检测波长为335nm，流速为1．0mL．min^-1，柱温：室温。结果野黄芩苷在0．138—0．920雌范围内线性关系良好（r=0．9999），方法的回收率为98．14％，RSD为1．12％（n=5）。结论该方法能准确可靠地进行含量测定，能够有效地控制该制剂的含量。     

高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量

目的建立高效毛细管电泳法测定灯盏花素固体分散体中野黄芩苷含量的方法。方法电泳条件：石英毛细管柱（60 cm×75μm）,运行缓冲液40 mmol/L硼砂溶液（25℃,pH=9.0）,分离电压20 kV,进样时长同为5 s,温度为25℃,检测波长为280 nm。结果野黄芩苷在0.1～4 mg/mL范围内呈良好的线性关系,加样回收率为99.35%,RSD=0.47%（n=9）。结论毛细管电泳法用于测定灯盏花素中野黄芩苷的含量稳定可行。     

灯盏花素凝胶剂的制备及质量控制

目的:制备灯盏花素凝胶剂,并以野黄芩苷含量、凝胶pH等为质量控制指标,建立质量控制方法。方法:以灯盏花素为主药,卡波姆940等为基质,制备灯盏花素凝胶剂。对其性状进行评价,测量pH,建立高效液相色谱法测定野黄芩苷含量的方法,并进行初步稳定性研究。结果:灯盏花素凝胶剂性状稳定、pH在6.00～7.00,符合2010年版《中国药典》规定,凝胶中野黄芩苷含量不少于8 mg.g-1,且初步稳定性良好,可长期存放。结论:灯盏花素凝胶剂的质量稳定,控制方法简便可行,结果准确可靠,重复性好,可作为本制剂的质控标准。     

野黄芩苷及其在灯盏花素注射液中降解动力学研究

目的依照International Council for Harmonisation of Technical Requirements for Pharmaceuticals for Human Use(ICH)指导原则,采用化学反应动力学和热力学方法研究野黄芩苷及灯盏花素注射液水溶液在不同pH值、温度、离子强度及初始质量浓度等条件下的降解反应的动力学特征,以研究野黄芩苷降解机制,比较其制剂与单体稳定性的差异,并考察临床使用条件对制剂稳定性的影响。方法采用HPLC法考察不同条件下野黄芩苷单体及灯盏花素注射液中其量随时间的变化,利用化学反应动力学的方法计算野黄芩苷在不同环境下的降解反应动力学参数,预测其半衰期(t1/2)和活化能。同时考察灯盏花素注射液与5种常用输液剂(0.9%生理盐水溶液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、乳酸钠林格注射液、复方电解质葡萄糖注射液)的配伍稳定性。结果野黄芩苷单体及灯盏花素注射液在不同温度和酸碱条件下的降解反应均遵循一级动力学规律,25℃时其在中性水溶液环境中最稳定,单体t1/2为203.87 h,活化能为97.9 kJ/mol。在各种条件下,灯盏花素注射液水溶液中野黄芩苷的稳定性均优于单体。Na+、Cl.离子强度及溶液初始浓度对野黄芩苷降解速率无明显影响。灯盏花素注射液与5种输液剂配伍在30 d内均可观察到明显的质量浓度下降。结论野黄芩苷在中性水溶液中较为稳定,受温度、酸碱环境影响较大,初始质量浓度和离子对野黄芩苷稳定性的影响不明显,而灯盏花素注射液与5种常用输液剂配伍均不稳定。为有效地预测含野黄芩苷的中药制剂的稳定性变化提供了合理准确的依据,为含野黄芩苷的中药制剂的安全应用提供技术支持。     

多波长高效液相色谱法同时测定抗茵消炎胶囊中3种有效成分的含量

目的：采用多波长高效液相色谱法测定抗菌消炎片中绿原酸、黄芩苷和大黄酚的含量。方法：采用色谱柱为VP—ODSC18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相：A相为0．1％磷酸水溶液,B相为甲醇,梯度洗脱;流速：1．0ml／min;温度：30℃;进样量：10μl;检测波长372nm（0～20mim,检测绿原酸）、280nm（20～30nim,检测黄芩苷）、254nm（30～45nim,检测黄芩苷）。结果：绿原酸、黄芩苷和大黄酚3种成分在40min内基线分离。峰面积与其浓度呈良好的线性关系（r=0．9993）;平均加样回收率（n=6）：绿原酸为99．5％（RSD=0．8％）,黄芩苷为98．9％（RSD=1．1％）,大黄酚为98．3％（RSD=1．8％）。结论：本方法操作简单,结果准确,为有效控制抗菌消炎胶囊质量,提升质量标准,提供了一种可靠的检测方法。     

灯盏花素软袋大输液质量标准研究

目的建立灯盏素软袋大输液的质量标准。方法高效液相色谱法测定该制剂中野黄芩苷的含量进行质量检查;并测定其PH值,渗透压,不溶性微粒。结果采用以十八烷基硅烷键合硅胶为色谱柱;以乙腈-0. 1%磷酸(18:82)为流动相,流速1. 0 m L/min,检测波长335 nm。野黄芩苷的线性范围为16μg/m L~400μg/m L(r=0. 9999),平均回收率为100. 2%。结论建立的灯盏花素软袋大输液的质量标准,其含量测定方法简便,可控,可用于灯盏花素大输液的质量控制指标。     

灯盏花素口腔崩解片质量标准的研究

目的:对灯盏花素口腔崩解片进行质量标准研究。方法:用薄层色谱法鉴别灯盏花素口腔崩解片中主要成分野黄芩苷,高效液相法测定该制剂中野黄芩苷的含量进行质量检查;并测定其崩解时限、溶出度和片重差异。结果:灯盏花素口腔崩解片能在30 s内崩解完全,且片重差异符合规定;其溶出速度与市售灯盏花素片比较显著加快。野黄芩苷在0.081 6μg~0.408 0μg范围内,色谱峰面积与进样量间线性关系良好,r=0.999 9,平均回收率为99.67%,RSD为0.47%。结论:建立了该制剂的质量标准,其鉴别与含量测定方法简便、可靠,可作为该制剂的质量控制指标。     

HPLC法测定灯盏花素注射液中野黄芩苷

目的用HPLC法以黄芩苷为内标加校正因子法测定灯盏花素注射液的主成分野黄芩苷(scutellarin)的含量.方法色谱条件Waters ODS C18柱(5μm,3.9×150mm);甲醇-水-冰醋酸(40601)为流动相;335nm波长处检测野黄芩苷,280nm波长处检测黄芩苷;调节流动相比例,使野黄芩苷理论板数不少于1000,与黄芩苷分离度不小于5.结果添加回收率为99.76%,RSD小于2.0%,与外标法基本一致.结论该条件所测定的图谱可作为灯盏花素注射液的标准HPLC指纹图谱.     

不同产地黄芩中黄芩苷的含量分析

目的：对不同产地黄芩中黄芩苷含量进行比较。方法：运用高效液相色谱法,ODS2C18柱,流动相为甲醇-水-磷酸（47：53：0．2）,柱温为25℃,流速1ml·min^-1,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在5-60μg／ml呈良好线性关系,r=0．9999。平均回收率为98．7％,RSD=4．5％（n=5）。不同产地黄芩饮片中黄芩苷的含量在8．9-15．8％之间,以河北黄芩中的黄芩苷含量最高。结论：不同产地的黄芩中黄芩苷的含量存在一定的差异,,临床用药应可根据不同产地调整药物剂量。     

灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定

目的：建立灯盏花素片中灯盏花乙素的含量测定方法。方法：用高效液相色谱法,使用C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(30：70：1)．检测波长335nm。结果：该制剂中灯盏花乙素在0．0624～0．312ug范围内线性良好,平均回收率为99．94％,RSD为0．26％;结论：该方法简便、快速、准确,可用于灯盏花素片的含量测定和质量控制。     

反相高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷的含量

目的：应用反相高效液相色谱法测定芩黄喉症胶囊中黄芩苷的含量。方法：采用SMTCl8（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,以甲醇．水．磷酸（51：49：0．2）为流动相,检测波长为280nm。结果：黄芩苷在0．01010～0．10100mg／ml浓度范围内,呈良好的线性关系（r=0．9999）,加样回收率为98．73％,RSD为0．96％。结论：本方法灵敏,准确,重复性好,可用于检测芩黄喉疰胶囊中黄芩苷的含量。     

HPLC法测定蒿芩化湿口服液中黄芩苷的含量

目的测定蒿芩化湿口服液中黄芩苷的含量,为制定该口服液的质量标准提供依据。方法高效液相法测定蒿芩化湿口服液中黄芩苷含量,色谱条件为：色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相：甲醇-水-磷酸（53：47：0．0282）,检测波长278nm。结果黄芩苷含量测定的线性范围表明黄芩苷在0．408～2．040μg（r=0．9999）范围内与峰面积呈良好的线性关系;加样回收率为100．49％,RSD=1．70％;口服液中黄芩苷含量不低于2．500mg／ml。结论蒿芩化湿口服液中黄芩苷的含量测量方法简便,准确性高,灵敏度好,可用于蒿芩化湿口服液中黄芩苷的含量测定,能够保证制剂质量。     

黄芩地上部分与根部的化学成分比较研究

目的 对黄芩的根、茎和叶3个部位进行化学成分比较,揭示黄芩不同部位的化学成分的差异,为黄芩资源的合理、充分利用和黄芩茶的科学应用奠定理论基础。方法：采用HPLC—DAD方法,YMC．packODS—A色谱柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为甲醇-乙腈-0．1％甲酸水梯度洗脱,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为278nm。结果：黄芩的根、茎和叶均主要含有黄酮类成分,地上部位与根部差别明显,通过聚类分析和主成分分析能够明显区分,通过对照品指认发现：黄芩茎叶中黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等含量较低;野黄芩苷、芹菜素7-0-β-D-葡萄糖醛酸苷、白杨素7-0-β-D．葡萄糖醛酸苷等成分含量相对较高,特别是有一未知2号色谱峰较高,值得注意;茎、叶部位差别不明显。结论：采用HPLC—DAD方法,并结合聚类分析和主成分分析能够明显区分黄芩的根、茎和叶3个部位。