HPLC测定制首乌药材中羟基芪衍生物的含量

目的:建立高效液相色谱法测定制首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-α-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法:采用D iamonsil C18色谱柱(5μm,4.6×250 mm),乙腈-甲醇-水(10∶20∶70)为流动相,流速为1.5 mL.m in-1,检测波长为320nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-α-O-β-D-葡萄糖苷在0.0253~0.3542μg范围内线性关系良好;平均回收率为99.34%,RSD为0.49%。结论:方法简便、快速,灵敏度高,可用于制首乌药材中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯α-O-β-D-葡萄糖苷的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定抗脑衰胶囊中葛根素和2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立抗脑衰胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法.方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Nova-Pak C18(150 mm ×3.9 mm,4 μm),流速0.8 ml·ml-1,乙腈水(2080)为流动相,检测波长为320 nm.结果 葛根素的线性范围为0.3056～1.528 mg·ml-1,r=0.999 7,平均回收率为98.15%,RSD=1.20%(n=6);2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的线性范围为1.024～8.192 μg·ml-1,r=0.999 5,平均回收率为97.46%,RSD=2.12%(n=6).结论 该方法简便、快速、准确,适合该胶囊中葛根素和2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定.     

高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2，3，5，4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量

[目的]建立决明降脂片中何首乌2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量测定方法。[方法]采用迪马-C18（150mm×4．6μm）;流动相：乙腈-水（25：75）;流速：1mL／min;检测波长：320nm;柱温：常温。[结果]回收率RSD=I．16％,重复性RSD=1．78％,精密度RSD=1．35％,稳定性RSD=1．51％。限定决明降脂片中2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量不得低于2．5mg。[结论]高效液相色谱法测定决明降脂片何首乌2,3,5,4＇-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量,结果准确、可靠,可用于决明降脂片质量控制。     

何首乌化学成分的研究

目的研究何首乌Polygonum multiflorum的化学成分。方法采用大孔吸附树脂(DM-8型)、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱和液相制备等多种色谱技术进行分离纯化,采用核磁共振等波谱技术进行结构鉴定。结果从何首乌提取物55%乙醇洗脱部位中分离得到10个化合物,分别鉴定为thunberginol C 6-O-β-D-glucopyranoside(1)、对羟基苯甲醛(2)、反式-N-咖啡酰酪胺(3)、(Z)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(4)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(5)、白藜芦醇-3-O-β-D-(2″-O-没食子酰)-葡萄糖苷(6)、(E)-2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-(3″-没食子酰)-葡萄糖苷(7)、苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷(8)、torachrysone-8-O-β-D-glucoside(9)、大黄素-8-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论化合物1为新化合物,命名为何首乌丁素。化合物3和8为首次从何首乌中分离得到。     

RP-HPLC测定复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立复方参仲口服液中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,用Nova-Pak C18柱(300mm ×3.9 mm,4 μm),乙腈-水(25:75)为流动相,检测波长为320nm.结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.0456μg～0.2736μg之间有良好的线性关系,平均回收率为97.55%,RSD为1.25%.结论:所建方法快速、方便,分离度好,其他成分无干扰,可用于复方参仲口服液的质量控制.     

HPLC法测定麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的:建立麒麟丸中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil,(C18,250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈—水(14:86),流速1.0mL/min,检测波长320nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.0491～1.473μg之间呈线性关系,r=0.9996,平均回收率为95.8%,RSD为1.3%。结论:该方法简便准确,重现性好,可用于麒麟丸的质量控制。关键词:麒麟丸;高效液相色谱法;2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷     

藏药景天祛斑胶囊中2，3，5，4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定

目的:建立景天祛斑胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷和红景天苷的含量测定方法。方法:Hy-persil-ODS2 C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷采用RP-HPLC法,流动相为乙腈-水(25∶85),检测波长:320nm,流速:1mL/min;红景天苷采用HPLC法,以乙腈-磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长:225nm,流速:1mL/min。结果:在色谱试验条件下,2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.2626μg~1.313μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率为98.74%,RSD=1.48(n=9)。红景天苷在0.1208μg~0.6040μg范围内呈良好的线性,平均加样回收率98.14%,RSD=1.39%(n=9)。结论:方法简单,准确,灵敏,能有效控制景天祛斑胶囊的质量。     

HPLC法测定首乌胶囊中苯乙烯类成份的含量

目的:建立HPLC法测定首乌胶囊中2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法。方法:色谱迪马C18(4.6mm×200mm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:1.0mL/min;检测波长:322nm。结果:2,3,5,4’-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷进样量在0.012104～0.526μg范围内呈良好的线性关系。平均回收率=98.45%,RSD=1.23%。结论:该法简便准确,重现性好,可作为首乌胶囊质量控制的依据之一。     

骨质丸Ⅱ中何首乌有效成分的测定

[目的]建立骨质丸Ⅱ中何首乌有效成分2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的测定方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent;流动相∶乙腈-水(17∶83);检测波长320nm;柱温40℃;体积流量1.0mL/min。[结果]2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷在0.063～0.7875μg线性关系良好(r=0.9999),平均回收率101.37%,RSD为1.76%。[结论]本方法简便、准确、重现性好,适用于骨质丸Ⅱ中2,3,5,4,-四羟基二苯乙烯-2-0-β-D-葡萄糖苷的测定。     

HPLC法测定安神补心片中二苯乙烯苷含量

目的:研究安神补心片中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷含量的高效液相测定方法。方法:色谱柱:Welchrom C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-水(25∶75);流速:0.9mL/min;检测波长:320nm;柱温:25℃;进样量:10μL。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.019 67~0.196 60μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.220%,RSD为0.54%(n=6)。结论:该方法操作简单、结果准确、专属性强,可用于该制剂的质量控制。