青霉素钠盐共沸结晶工艺改进探索

为提高青霉素钠盐共沸结晶收率，我们采取了三个措施：(1)提高共沸罐夹层水温度；(2)增加馏出液的冷却面积；(3)改变丁醇补加方式。三项措施使青霉素钠盐收率提高了1．5％，并缩短了共沸时间，提高了产品质量。     

改进设备提高青霉素钠盐共沸结晶收率

目的：提高青霉素提炼过程中钠盐共沸结晶的收率，对于青霉素生产过程的总收率的提高非常重要。方法：本文通过对现有青霉素G钠共沸设备的改进。结果：使青霉素产品质量和共沸结晶收率都比原来有了较大提高。     

提高青霉素收率的进一步探讨

青霉素提炼工艺于一九八七年引进意大利 ISF 公司青霉素 GK 盐的生产工艺,利用美国 pod 离心萃取设备,改三次提取为二次提取,由原来的青霉素醋酸钾水溶液结晶改为青霉素碳酸氢钾水溶液与丁醇共沸结晶,从而提高各步收率和产品质量。我车间自引进意大利工艺以来,在这种情况下我们以提高收率为课题,找出影响收率的主要原因,进而提高提取收率。     

青霉素钠丁醇共沸结晶工艺

介绍了青霉素钠丁醇共沸结晶工艺并进行了中试放大，与乙酸丁酯共沸结晶工艺相比，收率、质量相当，生产成本大为降低。     

磺胺嘧啶新工艺研究

磺胺嘧啶钠盐溶液经保险粉还原和活性炭脱色，用醋酸中和，经过滤、洗涤、干燥，制得磺胺嘧啶成品。收率70．3％，质量符合CP2000、BP2000。     

混合醇萃取用以降低林可霉素产品中B组分含量的工艺研究

本文以提高林可霉素产品纯度为目的 ,研究了以混合高碳醇为萃取剂从发酵液中提取林可霉素的工艺过程 ;以混合高碳醇 (80 %辛醇∶2 0 %癸醇 )为萃取剂从发酵液 (pH10 )中提取林可霉素 ,常温下 12级连续逆流操作时 ,萃取率可达 92 .8%;萃取相经过洗涤后 ,以等当量的盐酸反萃 ,反萃液经浓缩、脱色和结晶 ,所得产品中林可霉素B含量 (1.3 %)远低于传统丁醇提取工艺产品 (4 .2 %)。在此基础上 ,还探讨了混合高碳醇萃取和丁醇萃取工艺相结合的可行性 ,以丁醇提取工艺的林可霉素一次结晶为原料 ,通过两级萃取和单级洗涤操作 ,再以盐酸溶液反萃 ,结晶后产品中林可霉素B含量小于 1.8%,提升了产品质量等级     

丁醇—水共沸蒸馏结晶法制备优质青霉素钾盐

本文介绍利用丁醇—水共沸蒸馏法生产优质青霉素钾盐的生产工艺。文章首先介绍了两种工艺路线的对比,列出了有关的实验室及生产试验数据,新工艺采用一次醋酸丁酯提取液加醋酸钾进行共沸蒸馏得青霉索钾工业盐,然后将工业盐溶于无热原水,加丁醇共沸蒸馏,晶体经过滤、洗涤、干燥后得无菌青霉素钾盐,含量稳定,质量显著提高。     

缩短青G-Na提炼工艺提高青霉素产率降低生产成本

本文通过进行缩短工艺流程实验,提高青霉素产率降低生产成本.方法取消钾盐共沸工序,由RK经处理后直接通过强酶型离子交换树脂S1×14树脂转化后生成钠盐溶解液,进行钠盐共沸而取得青G-Na成品的小实验,取得成功,各项指标均达到了药典标准,为青霉素的发展做出了积极的贡献.     

超滤技术在6-APA直通工艺中的应用

6-APA直通车工艺是指青霉素发酵液经过滤、乙酸丁酯提取、脱色、脱酯得到青霉素盐的水溶液,然后经酶裂解、萃取、结晶,得到6-APA成品。由于青霉素滤液中含有大量可溶性蛋白质很难除去,给6-APA直通工艺的应用带来了困难。本文使用Hyflux截留分子量为1×103的中空纤维超滤膜除去青霉素滤液中大部分蛋白类杂质,省去原工艺中破乳剂和丁醇的使用,产品的总收率较对照提高4.6%。超滤处理装置投入运行后1、2年即可收回投资。     

青霉素钾盐共沸结晶工艺优化

目的提高青霉素钾工业盐结晶收率和产品质量.方法主要采取了5个方面措施,即加快出晶前蒸馏速度,缩短共沸时间;增加馏出液的冷却面积;对结晶过程中的搅拌速度进行分段控制;改进丁醇补加方式;在共沸液中加入0.3%（V/V）的10%乙二胺四乙酸二钠（EDTA-Na2）.结果这5项措施使青霉素结晶收率提高了2.12%,并缩短了共沸结晶时间,提高了产品质量.结论该优化工艺可行.     

苄青霉素钠盐结晶热力学分析

采用扫描电子显微镜考察了苄青霉素钠盐的晶体形态变化情况,利用泡点法计算得到含有苄青霉素钠盐的混合溶剂的汽液平衡数据,采用激光法测定了苄青霉素钠盐在混合溶剂体系中的结晶介稳区数据,建立了苄青霉素钠盐的混合溶剂体系在结晶过程中的汽－液－固三相平衡相图。     

利福霉素B的提取工艺研究

从地中海拟无枝酸菌的发酵液中提取利福霉素B的工艺研究。采用萃取→反萃取→二次萃取→结晶的工艺路线．可以得到纯度较高的利福霉素B中间产品。萃取时采用乙酸丁酯为萃取剂；反萃取时采用pH7．5—8．0的磷酸盐缓冲液为反萃剂，进行多级错流萃取，再经二次萃取提纯，通过冷冻结晶即得产品利福霉素B。     

一次醋酸丁酯共沸蒸馏结晶法制备青霉素钾盐

结晶是提纯物质的重要方法。青霉素成品的纯度固然与结晶前醋酸丁酯提取液的质量有关,但与结晶方式、晶体的形态关系亦极大。我们认为提高醋酸丁酯提取液的质量、改善结晶的方法,都是提高成品质量的重要途径。提高醋酸丁酯提取液质量的传统方法是三步提取,结合我厂设备条件,我们采用共沸蒸馏结晶法即通过改善结晶方法,达到纯化青霉素目的。五十年代国内有人搞过丁醇共沸蒸馏结晶法制备青霉素钾盐,文献上也有用粗钾盐溶于     

枇杷叶中熊果酸的提取与分离

目的研究提取和分离枇杷叶中熊果酸的方法。方法用95%乙醇超声波提取3次，每次30 min，回收乙醇，浸膏分别用石油醚、1%氢氧化钠溶液和水洗至洗出液无色，再用无水乙醇加热溶解，加活性炭回流脱色15 min，滤过。用热乙醇反复洗涤残渣，放冷，静置，得白色片状结晶，用热甲醇重结晶，高效液相色谱法检测结晶纯度。结果从200 g枇杷叶原药材中得到0.85 g熊果酸结晶，所得熊果酸纯度为94.0%。结论该法可提取得到较纯的熊果酸结晶。     

盐酸林可霉素结晶新工艺

盐酸林可霉素 (1 )是一种林可胺类抗生素。目前生产厂家一般采用丙酮结晶工艺进行精制 ,即在低温条件下 (3～ 5℃ ) ,往 1水溶液中缓慢加入 9倍体积的丙酮 ,使 1在水溶液中达过饱和后结晶析出 ,收率 94%左右。该工艺的缺点是产品色级较差、能耗高、设备投资大。为克服上述缺陷 ,作者利用 1在丁醇、水中的溶解特性及丁醇与水可共沸的特性 ,探索了 1的丁醇共沸结晶工艺。通过新工艺制得的成品符合中国药典 1 995版质量要求。经实验对比 ,该工艺在成品质量和收率方面优于原丙酮结晶工艺。1　方法取脱色液 (2 6～ 3 0万 U/ ml 1水溶液 ) 2 0 0 …     

具有利尿和血管降压作用的黄芪皂甙

用水、亲水性有机溶媒或含水的亲水性有机溶媒提取黄芪根,把乙酸正丁酯加到粗提物中,比皂甙极性低的成分溶到乙酸正丁酯层中,再用疏水性有机溶媒萃取所得含皂甙的水层,水层得到皂甙部位。例:用甲醇浸泡黄芪根,过滤,甲醇提取液蒸发除去溶媒。再依次用水和乙酸正丁酯处理,移去乙酸正丁酯,得到水层,再用正丁醇水饱和液萃取两次,所得正丁醇层蒸发除     

青霉素G钠盐结晶方法的改进

制备一种有霉素Ｇ钠盐用的媒晶剂，该煤晶剂由Ｍｇ＾２＋、Ｆｅ＾２＋、ＡＩ＾３＋、Ｃｕ＾２＋等二、三价金属阳离子及十二烷基苯磺酸钠等表面活性剂组成，用于改变青霉素Ｇ钠盐晶体的晶形，即由一步结晶法制制得高纯度的青霉素Ｇ钠盐产品，结晶收率提高高５％。     

直接结晶苄青霉素钠的新方法

经超滤处理后的青霉素发酵滤液,按现行工艺所得苄青霉素酸,可直接结晶苄霉素钠盐,改变了由钾盐转钠盐的间接法传统工艺,使钠盐收率提高６．７６％,其２８０ｎｍ吸光值小于０．０４,符合苄青霉素钠钠盐２８０ｎｍ吸光值小于０．０５的药典要求。     

Eupenicillium brefeldianum CCTCC M 208113发酵液中布雷菲德菌素A分离纯化工艺的研究

目的建立利用溶剂萃取结合冷却结晶技术从发酵液中制备布雷菲德菌素A的提炼工艺,制备高纯度(>99%)布雷菲德菌素A。方法采用HPLC检测方法,以萃取率为指标,选择合适的萃取剂,并优化萃取条件;结合冷却结晶,精制布雷菲德菌素A。结果室温下,预处理后的发酵液经等体积乙酸正丁酯二级萃取,布雷菲德菌素A萃取率95.2%,结合冷却结晶,制得纯度为99.1%的布雷菲德菌素A晶体,工艺总收率59.5%。结论溶剂萃取结合冷却结晶技术纯化布雷菲德菌素A具有工艺简单、收率高、产品质量稳定且易于放大等优点,适合规模化生产。     

头孢菌素C钠盐的制备

由头孢菌素C钠盐或钾盐经两步酶法直接裂解制备7-ACA，收率高，成本低，且污染少。但此法所用原料头C钠盐或钾盐极易溶于水，从水溶液中析晶很困难，且结晶剂不易寻找。本文即对头C钠盐的制备作初步的研究和介绍。采用醋酸-醋酸钠缓冲液将头孢菌素C从D-2004交换树脂上洗脱下来，得头孢菌素C钠盐溶液，再用纳滤浓缩至效价2万r／ml以上，以丙酮析晶，即得头孢菌素C钠盐。