水分子簇的红外光谱研究进展

研究水分子簇的结构和结合特征是了解液相水、固相水性质的一个好途径。本文介绍了近年来利用红外光谱研究水分子簇的内容和进展 ,重点介绍远红外振动转动隧道光谱法和尺寸选择红外光谱法的研究成果并与其它研究方法的成果进行比较     

石墨炉原子吸收光谱法测定罐头食品中痕量锡

锡是对人体有害的微量元素 ,摄入锡的主要来源是食品 ,尤其是马口铁封装的罐头食品 ,因此锡是罐头食品必测的卫生指标之一。食品中锡的测定方法很多 ,国家标准方法为苯芴酮比色法[1] ,文献报道的有固相分光光度法[2 ] 、氢化物原子荧光光谱法[3 ] 、氢化 -ICP光谱法测定罐头食品中痕量锡[4]等。苯芴酮法及固相分光光度法操作烦琐 ,灵敏度低 ;氢化物原子荧光光谱法的灵敏度虽高 ,但酸度允许范围很窄 ;ICP仪器昂贵。我们应用石墨炉原子吸收光谱法测定了罐头食品中痕量锡。石墨炉法测定锡存在的主要问题是锡易与石墨发生反应 ,锡的硫化物和…     

应用快速固相萃取法测定芳烃杂环胺

测定芳烃杂环胺常用高效液相色谱法(ＨＰＬＣ) ,以二极管阵列、荧光、电化学或质谱为检测器 ,以液 液萃取和固相萃取为净化手段。但通常需要联合使用几种固相萃取柱 ,如 :硅藻土柱、硅胶柱、Ｃ18硅胶柱和阳离子交换柱 ,分析费时 ,不适于筛选的常规分析。本文报道了测定芳烃杂环胺 (ＨＡＡｓ)的快速固相萃取法 (ＳＰＥ)。取样品 0 5ｇ ,用ＮａＯＨ 甲醇溶液 ( 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 0 7ｍｌ+甲醇0 3ｍｌ) 1ｍｌ提取 ,离心 ,取上清液上ＬｉＣｈｒｏ ｌｕｔＥＮ的固相萃取柱 (固相萃取柱用 0 1ｍｏｌ ＬＮａＯＨ 3ｍＬ预平衡 )。采用多步洗脱…     

表面活性剂引起的血红蛋白构象变化

目的通过研究表面活性剂对血红蛋白构象变化的影响,探讨环境中存在的表面活性剂对人类健康的隐患。方法利用同步荧光光谱法、紫外可见吸收光谱法、电化学分析法和原子力显微镜,对阴、阳离子表面活性剂作用下血红蛋白的光谱性质、电化学行为及直观形貌拓扑图进行表征。结果采用同步荧光光谱、紫外吸收光谱、电化学行为和原子力显微镜都可以观察到阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠对血红蛋白的构象变化影响明显。结论阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠可以引起血红蛋白的构象改变。     

固相萃取及其新技术在食品农药残留分析中的应用

食品农药残留分析工作中，样品前处理是其中的关键也是难点。固相萃取（SPE）技术是近十几年迅速发展起来的一种基于液相色谱分离机理的样品前处理技术，具有溶剂使用量少、操作简便快速、选择性高、重现性好、易于实现自动化操作等优势，已广泛应用于食品农药残留分析工作中。固相微萃取（SPME）、基质固相分散萃取（MSPDE）、免疫亲和净化柱（IAC）固相萃取等是近年来在固相萃取基础上发展起来的新型固相萃取前处理技术。本文就这些前处理技术在食品农药残留分析中的应用作一综述，并对其发展前景作了展望。     

固相萃取-HPLC荧光法测定蜂蜜中磺胺类药物残留

目的:建立采用固相萃取-高效液相色谱荧光法同时测定蜂蜜中5种磺胺类药物残留的方法。方法:蜂蜜样品经醋酸-醋酸钠缓冲溶液溶解后,用C18固相萃取小柱富集、净化,用乙腈洗脱,5种磺胺类药物经荧光胺衍生后,以2%醋酸(v/v)溶液-乙腈(50/50,v/v)为流动相,在C18色谱柱上(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,荧光法在λEx=405 nm,λEm=495 nm处测定。结果:5种磺胺类药物在0.01~0.20 mg/L具有良好的线性,其相关系数均大于0.9995,加标回收率在82.0%~102.5%,RSD均小于5.3%,定量检出限为0.004 mg/kg。结论:该方法具有快速、灵敏、简便、准确等优点,能满足实际工作的需要。     

对虾中4种磺胺类药物残留的超声辅助-基质固相分散提取-柱前衍生高效液相色谱荧光测定法

目的建立同时测定対虾中磺胺嘧啶、磺胺噻唑、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶4种磺胺类药物残留的超声辅助-基质固相分散提取-柱前衍生高效液相色谱方法。方法通过萃取条件的优化,选取乙酸乙酯为萃取剂,弗罗里硅土为固相分散剂,用超声辅助基质固相分散的方式提取对虾中的磺胺类药物。选取荧光胺柱前衍生,高效液相色谱荧光法进行检测。结果在2～100μg/L范围内有较好的线性关系,相关系数0.999,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。采用该方法对空白对虾样品进行加标回收实验,在2和20μg/kg 2个添加水平下加标回收率为84.4%～93.9%,相对标准偏差(n=3)7.7%。结论该方法操作简单,耗时少,精密度高,符合残留分析的要求。     

非水介质氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量铋

为提高氢化物发生原子光谱分析法的抗干扰能力和降低检出限,文献采用溶剂萃取有机相直接氢化物发生,原子吸收和荧光光谱法测锑、铅、碲、砷,取得满意结果。本文首次提出KI——TBP萃取分离富集,NaBH4乙醇     

固相环境基质中典型残留抗生素的分析方法综述

抗生素作为一类抗菌药物大量应用于治疗和预防各种疾病。然而,抗生素在环境中的残留造成了严重的生态环境问题。固相环境基质中抗生素的分析检测方法是研究其生态环境问题的关键所在。综述了近年来固相环境基质(土壤、沉积物和污泥)中残留抗生素的测定方法,主要包括固相环境基质的前处理和抗生素液相色谱检测方法。通过对抗生素萃取、纯化、检测方法的比较,为今后固相环境基质抗生素的研究提供了参考依据。同时对未来的抗生素检测方法的发展趋势进行了展望。     

固相细胞计数法——一种快速检测单细胞细菌的食品微生物新检测方法

固相细胞计数 (SPC)是一项新技术 ,可在单细胞水平快速检测细菌而不需要生长相。滤过样品后 ,存留的微生物在滤膜上进行荧光标记 ,采用激光扫描设备自动计数。每个荧光点可直观地由通过计算机驱动的流动台连接到ChemScan上的落射荧光显微镜来检测。根据所使用的荧光标记 ,在几小时内可获得有关微生物特性及生理状态的信息。尽管SPC最初建议用于测定水中及其他液体样品中活细菌总数 ,但如果可以从不能滤过的基质中分离出细菌 ,它将是检测及计数食物样品中细菌的有效技术。尤其对于生长缓慢的微生物 ,检测用时短使该方法明显优于传统平板计数法。本文讨论了SPC的基本原理以及检测副结核分枝杆菌 (My cobacteriumparatuberculosis)的可能性 ,后者是牛奶中生长缓慢的细菌的代表菌。     

降血脂药的前处理及检测技术研究进展

近10年,高血脂患者迅速增多刺激了降血脂药物的研究和开发,此类药物检测技术的研究也逐渐成为科研领域的研究热点。基于此,本文经过广泛的文献调查,简要阐述了此类药物的样品前处理及检测方法,归纳总结此类药物在各类基质中的研究现状,以期为后续开展相关研究提供参考。前处理方法包括:分散液—液微萃取(DLLME)、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、基质固相分散(MSPD)、超临界流体萃取(SFE)、超声辅助萃取(UE)等,检测方法主要有气质联用技术、高效液相方法、液质联用技术等。     

固相微萃取技术在化学分析中的应用

固相微萃取技术(SPME)是在固相萃取基础上发展起来的一种新的萃取分离技术。与液—液萃取、固相萃取相比具有操作时间短、样品量少、使用方便、无需萃取溶剂、重现性好,适用于分析挥发性与非挥发性物质等优点。现已被广泛用于环境、药物及生物样品等化学分析领域。该文检索近年发表的文献32篇,对采用SPME法在上述领域的应用及进展进行了评述。     

浅析氟哇诺酮类药物的药动学及其药效

目的探讨氟哇诺酮类抗感染药物的药动学和药效。方法利用LKB一2277生物活性检测系统对诺氟沙星抑菌过程的热效应变化及作用机理进行分析,并用荧光光谱法在模拟人体生理条件下研究诺氟沙星和牛血清白蛋白作用的情况。结果诺氟沙星在0.015-0.080mg·L的浓度范围内,细菌指数生长期最大的产热功率及生长速率的常数与药物浓度呈双相变化关系。结论氟哇诺酮类药物的杀菌效果确切,具有良好抗菌作用。     

动物源食品磺胺类药物残留GPC法测定

磺胺类药物是一类广泛使用的预防性和刺激动物生长(常作饲料添加剂)的抗生素,其在动物源性食品中的残留对人类健康的潜在危害日趋严重,被受到广泛关注.进行动物源性食品磺胺类残留分析具有重要意义[1].由于动物源食品基质复杂,在进行残留分析时通常需要对样品提取液进行净化,目前报道的净化技术主要有液液萃取、固相萃取、基质分散固相萃取[2-5]等方法.凝胶渗透色谱(GPC)方法作为一种通用的样品净化技术已经成功应用于农药的多残留分析[6],但应用于药物的多残留分析报道很少[7].     

样品前处理的固相萃取法(上)

在现代仪器分析中,出于减少样品中非被测物质的干扰和提高被测物质相对浓度以适应分析方法自身灵敏度要求的目的,一般都要对样品进行前处理。70年代中期,出现了一种新的样品处理方法——固相萃取法。固相萃取应用最广泛的一种方法是使用固相萃取色层柱,现在市场上已有专供样品处理用的固相萃取小色层柱,如SEP-PAK,SEP-PAKC_(18),SEP-PAK Florisil,Spe-500     

腹泻性贝毒素—软海绵酸的HPLC检测方法

提出一种腹泻性贝毒素—软海绵酸的检测方法。贝类组织经甲醇水溶液浸提后,经多氯甲烷提取,９－亚甲基重氮蒽衍生化和固相净化后,在ＨＰＬＣ的Ｃ１８柱上得以分离,并能在Ｅｘ＝２５４ｎｍ,Ｅｍ＝４１２ｎｍ的荧光检测器上灵敏的检测。该方法对样品的最低检测浓度为１ｎｇ／ｇ,衍生化及固相净化的回收率＞９５％,重复检测的相对标准差＜６％。     

空气中钼的等离子体发射光谱测定方法

空气中钼的测定方法国内外使用的有硫氰酸盐比色法、荧光光谱法、催化比色法、原子吸收光谱法等离子体发射光谱法。用等离子体发射光谱法测定空气中钼国内尚无报导。本文报导用微孔滤膜采样,硝酸、高氯酸、盐酸消解,等离子体发射光谱测定的方法。     

固相萃取-高效液相色谱/荧光法测定全血中苯胺

目的建立全血中痕量苯胺的固相萃取-高效液相色谱荧光检测方法。方法样品用水稀释,乙腈提取后,用Cleanert NH2固相萃取小柱进行净化,在Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5μm)上以水/乙腈(20/80,V/V)为流动相进行等度洗脱,荧光检测波长λex为225 nm,λem为335 nm,外标法定量。结果苯胺在3.0~200.0μg/L范围内具有良好的线性,相关系数0.9992,定量限为3.0μg/L,回收率为87.5%~104.4%,日内RSDs为3.1%~6.6%,日间RSDs为6.4%~8.6%。结论该方法简便、快速、干扰少、特异性强,适用于全血中痕量苯胺的检测。     

食品从业人员接种乙肝疫苗表面抗体阳转情况

我们对108名食品从业人员进行了乙肝疫苗接种并观察了抗体阳转情况。所用疫苗为卫生部长春生物制品研究所产品,批号8808—53,在有效期内使用,接种剂量及程序按说明书规定进行。接种前采静脉血,用固相放射免疫法测乙肝表面抗原、乙肝表面抗体和核心抗体全部阴性、转氨酶正常。于接种第3针2个     

固相微萃取技术在环境样品分析中的应用

该文综述了固相微萃取技术在环境样品分析中的应用,主要阐述了固相微萃取涂层在环境样品分析中的最新进展,并提出了该技术的发展趋势及应用展望.