快速反相高效液相色谱法测定血清中卡马西平的浓度

目的 建立了一种简单的卡马西平萃取方法和高效的反相高液相色谱法.方法 血清中卡马西平用乙醚-石油醚(9∶1)单步提取;色谱柱:HYPERSIL ODS(5μm,4.6mm×25mm),流动相:乙睛-0.06mol·L-1 NaAc-HAc(pH4.3)=36∶64(内含0.05%的三乙胺).检测波长285nm,室温,内标:艾司唑仑.结果 卡马西平在2-16μg·mL-1范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率99.91%(n=9,RSD=1.87%).结论 此方法提取步骤少,方法简单快速、专一性强、费用低,适合临床卡马西平的血药浓度监测.     

LC-MS/MS法测定癫痫患者血清中卡马西平的浓度

目的:建立以高效液相色谱-电喷雾串联质谱(LC-MS/MS)法测定癫痫患者血清中卡马西平浓度的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18,流动相为甲醇-0.01mmol.L-1乙酸铵溶液(80:20),流速为0.3mL.min-1,进样量为10μL;离子源为电喷雾离子化源,正离子方式检测,扫描方式为正离子监测,卡马西平的碰撞诱导解离电压为30V,用于定量分析的离子反应为m/z237.2→m/z194.2。结果:卡马西平血药浓度在2.0～40.0ng.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9974);平均提取回收率为101.1%,日内、日间RSD分别为3.39%、4.11%。10名患者血清中卡马西平的平均浓度为5.69ng.mL-1(RSD=4.75%),比荧光偏振免疫法测定结果的RSD小。结论:本方法专属性强,灵敏度和准确度、重现性好,易于操作,可用于癫痫患者血清中卡马西平浓度的测定。     

人体血液中卡马西平的快速检验

本文采用固相萃取方法、GC/MS方法,对卡马西平进行定性分析取得很好的效果。     

UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度

目的:建立UPLC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平浓度并进行方法验证,应用于室间质评的样品测定。方法:采用UPLC-MS/MS法,以卡马西平-d8为内标,XSelect CSH C18柱(2.1 mm×75 mm,2.5μm)为分析柱,流动相A为含0.05%甲酸的水溶液,流动相B为含0.05%甲酸的乙腈溶液,流速为0.3 mL·min^-1,梯度洗脱;采用电喷雾离子源,以多反应监测(MRM)正离子模式进行检测,用于定量分析的离子对为m/z 237.1→194.1(卡马西平)、m/z 245.0→202.1(卡马西平-d8)。结果:卡马西平在5~1000 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9993),批内批间精密度和准确度、回收率和基质效应以及稳定性均符合生物样品测定要求。应用该方法测定的室间质评样品结果全部通过。结论:该方法准确、灵敏、选择性好、重现性高,适用于血浆中卡马西平浓度测定及室间质评。     

Stevens-Johnson综合征患者卡马西平的血药浓度测定

目的采用高效液相色谱法测定Stevens-Johnson综合征患者血清中卡马西平的质量浓度。方法血清样品采用甲醇和二氯甲烷萃取后进样测定,以VP-ODS C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇-水(15∶85)为流动相,检测波长为240 nm,流速为1.0 mL/min。结果卡马西平质量浓度在4～20μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 1(n=5),低、中、高质量浓度的平均相对回收率分别为103.12%,103.77%,101.69%(n=5)。结论该方法简单、结果准确、灵敏度高,可为临床监测卡马西平不良反应提供科学依据。     

人血浆中卡马西平血药浓度的测定

目的:建立人血浆中卡马西平血药浓度的高效液相色谱-二级管阵列检测器(HPLC-DAD)测定法。方法:采用色谱柱为Symmetry C_(18)(3.9 mm×150 mm,5μm);以乙腈-含0.067%甲酸的0.077%醋酸铵溶液(0.3∶0.6)为流动相;流速为0.9 m L/min;检测波长为245 nm;柱温为40℃;以阿普唑仑为内标,血浆经无水乙醚提取后检测卡马西平血药浓度。结果:血浆中卡马西平浓度在0.6~28.8μg/m L范围内呈良好的线性关系(r=0.999 8);低、中、高3个浓度(1.2,9.6,19.2μg/m L)的日内RSD分别为3.34%,2.59%和1.99%;日间RSD分别为4.51%,2.55%和2.96%;绝对回收率分别为96.42%、95.45%和93.59%,相对回收率分别为100.60%、101.14%和102.15%。结论:该方法简便、快速、灵敏、准确,适用于人血浆中卡马西平的浓度测定。     

HPLC法同时测定血清中苯妥英,卡马西平的浓度

本实验建立了用反相HPLC 法同时测定人血清中苯妥英及卡马西平的方法。以苯乙酮为内标,采用Ultrasphere ODS 柱(5μm)(φ4.6×150mm),甲醇:水(50:50)为流动相流速0.8ml/min 紫外210nm 检测,血清处理用于乙腈沉淀蛋白,样品预处理过程快速简便,整个过程仅需20min 即可检出。苯妥英最低检测浓度为0.626μg/ml,相对回收率为99.66～102.40%线性范围为1.252～40.06μg/ml,相关系数r=0.9999:卡马西平最低检测浓度为0.5μg/ml,相对回收率为101.28～103.93%,线性范围为1.274～20.38μg/ml,相关系数r=0.9999。将本法应用于临床治疗药物监测获得满意效果。     

用高效液相色谱法测定血清卡马西平及其代谢产物浓度

本文报告了一个可同时测定卡马西平及其少在40mg·L~(-1)内呈线性,1O,11一环氧卡马西平活性代谢产物血药浓度的高效液相色谱法。于至少在20mg·L~(-1)内呈线性。0.3ml血清样本中加入内标物(10—甲氧卡马西平)后.经4mol·L~(-1)氢氧化钠碱化.用二氯甲烷提取;提取液在室温中氮气流下挥干、流动相重组进样.进行色谱分析。以乙腈/甲醇/水(50/210/260.V/V)为流动相.以C_(18)反相桂(150×4.6mm)为固定相,检测波长为214nm。本法卡马西平及1O,11—环氧卡马西平的最小检出浓度分别为0.08mg·L~(-1)和0.1mg·L~(-1).平均绝对回收率分别为96.0％和97.3％;日内变异系数为3.3％～5.7%.日间变异系数为4.3％～9.0％;卡马西平至     

LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度

目的建立LC-MS/MS法测定人血浆中卡马西平的浓度。方法以卡马西平-d2作为内标,血浆经甲醇直接蛋白沉淀后进样分析,色谱柱为CAPCELL PAK C18(100 mm×2.0 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1 mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.02%乙酸)(70∶30),流速0.3 m L·min-1。电喷雾离子源,正离子多反应监测扫描分析。卡马西平和内标卡马西平-d2的离子对分别为m/z 237.1→194.1和m/z 239.1→196.1。结果卡马西平在质量浓度3.077 9~1 231.2μg·L-1内线性良好(r=0.999 3,n=10);批内和批间精密度良好(RSD均<7.0%);提取回收率为98.94%~108.84%,RSD<15%;基质效应为92.76%~98.54%,RSD<5%。结论本方法灵敏度、重复性以及专属性均较好,样品处理简便易行,可用于卡马西平的血药浓度测定及药动学研究。     

HPLC法测定血清中苯巴比妥和卡马西平的浓度

目的建立人血清中苯巴比妥、卡马西平浓度的高效液相色谱含量测定方法。方法采用ODS-Hypersil(4.6 mm×100 mm,5μm)色谱柱,以甲醇∶水(55∶45)为流动相,紫外检测波长为254nm,以苯妥英为内标。结果苯巴比妥在2.5~40μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为100.69%,RSD为1.8%;卡马西平在1.25~20μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9995),平均回收率为98.67%,RSD为2.1%。日内和日间RSD均不大于3%。结论本方法准确、快速、简便,可作为苯巴比妥和卡马西平血药浓度监测的常规方法。     

气-质联用结合衍生化法分析血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮

目的:考察家兔血浆中甲基苯丙胺和氯胺酮同时衍生化后GC/MS检测分析结果。方法:血浆样品中加入内标物丙基解痉素(SKF525A)后碱化,乙醚萃取,三氟醋酸酐(TFA)衍生化,GC/MS全扫描定性、内标法和工作曲线法定量分析。结果:甲基苯丙胺和氯胺酮在血浆中的线性检测范围分别为0.010 0~10.0μg.mL·1和0.010 0~20.0μg.mL·1;方法回收率为95.26%~101.10%;日内及日间相对标准差均小于15%。结论:建立了衍生化后同时测定血浆中甲基苯丙胺及氯胺酮的GC/MS定性定量分析方法,该法简便、灵敏、重复性好,适用于甲基苯丙胺和氯胺酮混合滥用中毒案例的快速鉴定。     

质谱技术在苯系物等有机溶剂痕量分析中的初步应用

目的 寻找各种挥发性有机物在不同检材中及不同检测设备上的检测方法,并对待测痕量物质进行定性分析;另一方面,比较色谱技术及质谱技术在分析复杂基质痕量物质方法学上的优劣,选择并系统化地建立一套适合挥发性有机物痕量分析的方法程序.方法 运用GC和GC-MS技术测定各种挥发性有机物并运用NIST98数据库多维检索的方式对痕量物质进行定性分析.结果 苯等5种有机溶剂气体气相色谱法及气质联用法的最低检出限差别有显著性统计学意义(P＜0.01),其中气质联用法中SCAN法与SIM法也有显著性统计学意义(P＜0.01).用气相和气质联用两种方法对车间空气中微量苯同系物等挥发性有机物测定,检测结果差异均无统计学意义(P＞0.05);对车间空气中痕量苯同系物等挥发性有机物测定,气相色谱法无法检出,而气质联用法则可检出.结论 GC-MS技术是目前分析复杂基质中痕量挥发性有机物的最佳和准确的方法;在实际样品中微量毒物的检测中,质谱法与色谱法在结果上有较佳的一致性,而在痕量分析中,质谱技术具有更高的灵敏度及定性准确性.     

生物检材中复方芬太尼的气相色谱和气相色谱/质谱检测

目的:建立生物检材中复方芬太尼的气相色谱(GC)和气相色谱/质谱检测方法(GC/MS法)。方法:检材经10%氢氧化钠调pH=10,乙醚萃取,气/质联用法定性,气相色谱内标法定量检测生物检材中复方芬太尼。结果:GC/MS法分析芬太尼的选择离子m/z为245,146;异丙嗪的选择离子m/z为284,72。GC检测的回归方程、线性检测范围、相关系数、回收率、最低检出浓度分别为:心血中芬太尼为Y=23.376X+0.516 8(μg/mL),(0.1~220)μg/mL,0.985,(98.5±3.5)%,0.1μg/mL,异丙嗪为Y=16.537X+0.158 4(μg/mL),(0.12~200)μg/mL,0.974,(97.50±2.0)%,0.12μg/mL;肝组织中芬太尼为Y=82.236X+0.413 4(μg/mL),(0.1~220)μg/g,0.975,(95.6±0.75)%,0.1μg/g,异丙嗪为Y=40.437X+0.134 2(μg/mL),(0.12~200)μg/g,0.964,(94.8±0.15)%,0.12μg/g。染毒家兔心血及心、肝、脾、肺、肾和脑中芬太尼的含量依次为:(24.39±6.43)μg/mL及(84.96±1.03),(73.82±1.73),(55.74±2.07),(42.64±1.38),(35.94±2.87),(10.15±7.05)μg/g,异丙嗪的含量依次为:(146.69±2.43)μg/mL及(204.96±13.03),(213.32±1.73),(115.74±3.07),(95.64±5.38),(195.34±2.87),(170.15±1.05)μg/g。结论:生物检材中GC/MS法选择性好,定性准确,GC检测简便,快速,灵敏,定量结果准确,可用于芬太尼麻醉意外中毒的临床快速检验诊断和芬太尼滥用中毒死亡案件的法医学鉴定。     

丁香罗勒油气相色谱与气质联用分析

目的 :建立丁香罗勒油中丁香酚的含量测定方法和鉴定挥发性化学成分。方法 :气相色谱法 ,4mm× 2m不锈钢柱 ,10 %SE 30为固定液 ,ChromosorbWAW 6 0 80目担体 ,FID检测器 ,柱温 110℃ ,水杨酸甲酯为内标物 ;气质联用 ,以HP 5毛细管柱 ,柱温起始 12 0℃保持 5min后以 5℃ .min-1升温至 15 0℃保持 7min ,检测质荷比范围 10～ 42 5。结果 :丁香酚在 2～ 10mg .mL-1范围内具良好线性关系 ,平均加样回收率为 10 0 .0 8% ,RSD为 0 .95 % ;气质联用鉴定了 39个化合物。结论 :方法简便 ,快速 ,准确 ,可排除其它成分的干扰。     

GC/MS分析牛尿中瘦肉精残留

目的:建立牛尿中"瘦肉精"的GC/MS分析方法,为保障食品安全提供有效的分析手段。方法:调节样品的pH为5.2,用乙酸乙酯-异丙醇提取,蒸干后用乙酸铵溶解,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后经双三甲基硅基三氟乙酰胺(BSTFA)衍生,GC/MS分析。结果:以牛尿为基质,"瘦肉精"在20.0～160.0μg·L-1添加浓度范围内线性关系良好,r=0.9980,其回收率在65.6%～99.0%之间,检出限为0.3μg·L-1。结论:本方法专属性好,准确,杂质少,适用于牛尿中"瘦肉精"的检测。     

Determination of amitriptyline and cocaine by GC and GC/MS in biological fluids

A method of identification and quantitative determination of amitriptyline and cocaine at trace levels in biological fluids is described. After the extraction of both drugs from the biological material in an alkaline medium, and posterior purification and concentration of the extract, one proceeds to unequivocal identification using the combined capillary GC/MS system with the Selected Ion Monitoring (SIM) technique. Quantitative determination is carried out by GC with a N-P detector. The precision of the method and limits of sensitivity are presented.     

Liquid chromatography/tandem mass spectrometry for the determination of carbamazepine and its main metabolite in rat plasma utilizing an automated blood sampling system

A liquid chromatography/tandem mass spectrometry (LC/MS/MS) method for the simultaneous determination of carbamazepine and its main metabolite carbamazepine 10,11-epoxide in rat plasma is described. The method consists of a liquid-liquid extraction procedure and electrospray LC/MS/MS analysis. The chromatographic separation was achieved within 5 min using a C(8) (150 mm x 2.1mm) 5 microm column with a mobile phase composed of water/acetonitrile/acetic acid (69.5:30:0.5, v/v/v) at a flow rate of 0.4 ml/min. D(10)-carbamazepine is used as the internal standard for all compounds. Analytes were determined by electrospray ionization tandem mass spectrometry in the positive ion mode using selected reaction monitoring (SRM). Carbamazepine was monitored by scanning m/z 237-->194, carbamazepine 10,11-epoxide by m/z 253-->210 and d(10)-carbamazepine by m/z 247-->204. The lower limit of quantitation (LLOQ) is 5 ng/ml for each analyte, based on 0.1 ml aliquots of rat plasma. The extraction recovery of analytes from rat plasma was over 87%. Intra-day and inter-day assay coefficients of variations were in the range of 2.6-9.5 and 4.0-9.6%, respectively. Linearity is observed over the range of 5-2000 ng/ml. This method was used for pharmacokinetic studies of carbamazepine and carbamazepine 10,11-epoxide in response to two different blood sampling techniques (i.e., manual sampling versus automated sampling) in the rat. Several differences between the two sampling techniques suggest that the method of blood collection needs to be considered in the evaluation of pharmacokinetic data.     

GC/MS法同时检测生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺及MDMA

目的:建立体液和组织中苯丙胺、甲基苯丙胺和3,4 -亚甲基二氧基甲基苯丙胺(MDMA)的简便快速、灵敏可靠的GC/MS检测方法。方法:样品经碱化,乙醚提取,TFA衍生化后,GC/MS全扫描定性检测,选择离子扫描(SIM)定量分析。结果:几种药物在血浆中的线性范围为0 .0 2 - 2 . 0 μg·ml-1,最低检出浓度为0 . 0 0 5 μg·ml-1(S/N≥3) ;肝脏中线性范围为0 . 0 5 - 5. 0 μg·g-1,最低检出浓度0. 0 .10 μg·g-1(S/N≥3)。相关系数大于或等于0 9980 ;回收率在92. 1% - 10 5. 2 %之间。结论:GC/MS方法适用于生物样品中苯丙胺、甲基苯丙胺和MDMA浓度的检测。