GC法检测浙八味药材中有机氯农药的残留

目的 测定与分析白术、白芍、玄参等8种药材中9种有机氯农药残留量.方法 以混合溶剂超声提取样品、浓硫酸磺化净化,采用毛细管气相色谱,用HP-5弹性石英毛细管柱程序升温分离,微电子捕获检测器检测,峰面积外标法定量.结果 延胡索、麦冬和杭白菊均检出滴滴涕,含量分别为0.439、45.017、5.434 ng·g<'-1>;杭白菊检出五氯硝基苯,含量为1.030 ng·g<'-1>;其余药材均未检出有机氯农药残留.结论 浙八味药材大部分未检出有机氯农药残留或含量较低,均在规定的安全范围内.     

“浙八味”混淆品的形态学比较

对浙江地产药材中最为驰名的八味中药:浙贝母、浙白术、杭白芍、杭菊、延胡索、浙玄参、杭麦冬、温郁金的混淆品进行形态学比较,以供同仁参考。     

《中国现代应用药学》“浙八味”专栏组稿通知

中药“浙八味”指“白术、白芍、浙贝母、杭白菊、温郁金、玄参、麦冬、延胡索”这八味浙江地区道地药材,具有品质稳定、临床效果佳等特点。中药“浙八味”历史悠久,根据历史史籍的记载,“浙八味”作为浙江省道地药材种植已有一千多年的历史,明代著名药学家李时珍在《本草纲目》引宋代的《图经本草》说：“白术生杭、越。”明代成化年间（公元1465—1487年）《新昌县志》记载：“白术出十四都彩烟山,即《本草》所谓越州术”。随着历史的发展,浙江道地药材的品类已远不止八种,而“浙八味”也不仅仅指上述八味药材,而是指以“白术、白芍、浙贝母、杭白菊、温郁金、玄参、麦冬、延胡索”为代表的浙江道地药材的总称。     

GC测定山西产连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药残留

目的建立连翘中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的GC测定方法。方法样品用石油醚（60～90℃）-丙酮（4∶1）混合溶液超声提取,Florisil-氧化铝固相柱净化,用GC-ECD同时测定了9种有机氯和3种拟除虫菊酯类农药残留量。结果所测定12种农药标准曲线的相关系数r在0.999 2～0.999 9之间,回收率在80.69%～115.6%之间;17个样品（其中11个野生样品,6个栽培样品）中未检测到农药残留,3个栽培样品检测到γ-BCH和氯氰菊酯残留。结论该方法简便、快速、准确,可用于连翘中有机氯及拟除虫菊酯类农药的残留量测定;山西野生连翘生长环境优良,未受有机氯和拟除虫菊酯类农药污染。     

《中国现代应用药学》“浙八味”专栏组稿通知

中药“浙八味”指“白术、白芍、浙贝母、杭白菊、温郁金、玄参、麦冬、延胡索”这8味浙江地区道地药材,具有品质稳定、临床效果佳等特点。中药“浙八味”历史悠久,根据历史史籍的记载,“浙八味”作为浙江省道地药材种植已有一千多年的历史,明代著名药学家李时珍在《本草纲目》引宋代的《图经本草》说：“白术生杭、越。”明代成化年间（公元1465—1487年）《新昌县志》记载：“白术出十四都彩烟山,即《本草》所谓越州术”。随着历史的发展,浙江道地药材的品类己远不止八种,而“浙八味”也不仅仅指上述八味药材,而是指以“白术、白芍、浙贝母、杭白菊、温郁金、玄参、麦冬、延胡索”为代表的浙江道地药材的总称。     

“浙八味”等道地药材产区战略转移至安徽池州地区的可行性研究

目的:为"浙八味"等道地药材产区战略转移提供参考。方法:对"浙八味"等道地药材的现状进行分析,就道地药材产区的变迁及其原则进行探讨,并就"浙八味"等道地药材产区转移至安徽池州地区的可行性进行评估。结果与结论:"浙八味"等道地药材资源处于较无序化的发展状况,种植面积缩减、无序化引种与栽培、原药材品质下降、其他产区药材的冲击等现象已严重影响了"浙八味"等道地药材的可持续发展。而安徽池州地区在地理环境、土地资源、环境资源等方面与原产地的相似性与自身优势,使产区战略转移至安徽池州地区具有可行性。     

贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留的考察

目的了解贵州中药材GAP基地药材中有机氯农药残留状况。方法在贵州11个主要GAP药材基地采集中药材样品155个,采用气相色谱法检测9种有机氯农药含量。结果155个样品中有39个样品检出农药,检出率25.16%。其中六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)、五氯硝基苯(PCNB)的检出率分别为15.48%、2.28%和5.81%。25种药材农药总残留量大小为:根系类>全草类>树皮类>茎叶类>花果类。参照《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》,有11个样品超标,超标率为7.09%,超标的为根系类药材。结论贵州中药材GAP基地大部分药材中有机氯农药残留量低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。     

藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留检测

目的:建立藿香正气丸及十一种原药材中有机氯农药残留量检测方法.方法:石油醚提取,浓硫酸净化前处理和配有电子捕获检测器气相色谱仪,研究藿香正气丸及其原药材中六六六.滴滴涕各四个异构体及五氯硝基苯的前处理方法和气相色谱检测方法.结果:用该法对藿香正气丸及其原药材中有机氯农药残留量进行检测,回收率85.4%～91.4%,相对标准偏差2.8%～6.1%.结论:藿香正气丸中检出微量残留农药,藿香等原药材中有机氯农药残留量较低,部分药材能检出δ-666.     

元胡及其种植环境的微量元素分析

元胡是浙江省地道药材“浙八味”之一。本文应用日本日立180—50和180—80型原子吸收分光光度计,对采集于浙江省磐安县的元胡鲜块茎及其种植环境土壤、水质作了八种微量元素的含量测定。检测结果表明:元胡含有较高的人体必需微量元素 Fe、Zn、Mn,种植土壤、水质与药材间微量元素含量比较,基本上呈正相关性,说明了药材与种植环境有密切关系。     

西洋参、人参等药材中有机氯农药残留量的测定

目的:建立西洋参、人参等药材中分析有机氯农药六六六(BHC),滴滴涕(DDT),五氯硝基苯(PCNB)残留量的一种简便快速的毛细管气相色谱法,考察市售西洋参、人参等药材中的农药残留量情况。方法:样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30m×0.53mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果:高、中、低3个浓度的平均加样回收率为90.41%~105.0%,RSD为0.8%~9.5%,部分样品检出的有机氯农药残留量超过国家标准。结论:建立的方法快速简便,适用于药材中有机氯农药残留量的测定。国家应尽早对西洋参和人参等根茎类药材中有机氯农药残留量制定相应的规定限量标准。     

党参中29种有机氯农药的多残留分析

目的：建立党参药材中29种有机氯农药残留量的气相色谱分析方法。方法：样品采用乙酸乙酯提取，Florisil柱净化方式，采用GC—ECD，DB-5／1701双柱测定29种有机氯农药的残留量。结果：此方法3个水平的加样回收率分别为96．3％，98．2％，99．0％，RSD分别为8．2％，9．9％，14．3％。结论：方法简便，快捷。     

水蛭和海马中17种有机氯农药的残留分析

［摘要］目的对气相色谱分析动物药材水蛭、海马中17种有机氯农药残留量的方法进行适用性实验，并初步调查这两种动物药中农药残留的状况。方法从全国药材市场收集样品，样品以丙酮 石油醚（1：1）超声提取，提取液浓缩后用浓硫酸净化，采用DB 1701石英毛细管柱分离样品，GC ECD测定17种有机氯农药的残留量。结果17种农药2个水平的平均添加回收率分别为75.3%，88.1%。两种动物药中都检测到了农药残留，其中水蛭药材样品中的滴滴涕含量较高。结论该方法适用于动物药水蛭和海马中农药残留的测定，动物药中的残留农药污染和蓄积应引起重视。     

毛细管气相色谱法测定栽培黄芩中有机氯农药残留量

目的建立测定栽培黄芩中有机氯农药六六六、滴滴涕9个组分残留量的方法。方法采用在线提取,硫酸磺化后直接测定法;选用DB-1毛细管柱,通过柱程序升温手段,对9种农药进行分离测定。结果所测定的3批栽培黄芩样品和1批野生黄芩中总六六六和总滴滴涕的质量分数均小于等于1.463×10-5%。结论可用于栽培黄芩的有机氯农药测定。所测定样品及野生对照药材有机氯农药残留量均低于相关标准,可以安全使用。     

气相色谱法测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量

目的：建立同时测定甘草药材中9种有机氯农药残留量的气相色谱法。方法：采用气相色谱法,毛细管色谱柱DB-1701（30 m×0.25 mm,0.25μm）,进样口：220℃,柱温：初始140℃保持1 min,以10℃/min的速度升至210℃保持1 min,再以20℃/min的速度升至260℃保持20 min;检测器：300℃;载气为高纯氮（纯度〉99.999%）;载气流速：1.0 ml/min,恒流模式,不分流,进样量1μl。结果：9种有机氯农药在1～250 ng/ml浓度范围内呈良好线性关系;加样回收率平均为102.40%,RSD为2.12%（n=9）。结论：本方法简便、快速、准确,可用于测定甘草药材中9种有机氯农药的残留量。     

常用中药材有机氯农药残留量检测报告

目的测定一些常用中药材中有机氯农药残留量,了解湖南药材市场药材质量,为安全合理使用中药材提供依据。方法样品用石油醚提取,以浓硫酸磺化,采用DM-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1μm)及电子捕获检测器(ECD),外标法计算含量。结果测定的96批药材中,90批是符合进出口标准的。结论目前大部分普通药材中有机氯农药残留量低。     

“浙八味”药材中十七种微量元素的测定

浙贝、白术、白芍、元胡、元参、麦冬、郁金、菊花等八味中药,号称“浙八味”。它们多具有活血化淤,清凉解毒、益气健脾、补气滋阴等功效。但文献报道,道地药材的功效与种植环境中微量元素有密切联系,因此,本文对上述八种中药的道地药材和引种药材,分别进行了微量元素含量测定,结果报道如下。一、样品来源与处理样品来源第Ⅰ组,来自1987年1～3月间,杭州医药采购供应站仓库直接取样。作为市售道     

不同产地的人参理化及有机氯农药残留量的分析

目的比较不同产地种植人参中理化性质和有机氯类农药残留量的差异。方法分别按中国药典2000年版一部对人参性状、理化鉴别、有机氯类农药残留量进行分析。结果不同产地人参中人参Rg1与Re含量均较高，有机氯类农药残留量普遍较高。结论不同产地人参理化分析，有机氯类农药残留量有一定的差异，应注意种植和生长环境对药材质量的影响。     

超临界流体萃取法去除当归中有机氯农药

目的去除当归中残留有机氯农药。方法采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,用毛细管气相色谱法测定除毒前后当归中农药残留量 ,评价除毒率。用高效液相色谱法测定除毒前后当归中阿魏酸及相关组分的变化 ,评价除毒后当归药材的药用价值。结果正交设计L9( 34)选出最佳萃取条件为 :压力 15MPa、温度 6 0℃、萃取时间 2 0min、流速 1 5mL/min ,残留农药除毒率达 95 1% (RSD =2 6 % ) ,当归中阿魏酸相对含量 10 3 5 % (RSD =3 2 % ) ,相关组分含量没有显著性变化。结论采用超临界CO2 流体萃取法去除当归中残留的有机氯农药 ,方法可行     

超临界流体萃取法净化熟地中有机氯农药的研究

目的去除熟地中残留的有机氯农药.方法采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,用毛细管气相色谱法测定除毒前后熟地中农药残留量,评价除毒率.用高效液相色谱法测定除毒前后熟地中梓醇及相关组分的变化,评价除毒后熟地药材的药用价值.结果正交设计L9(34)选出最佳萃取条件为压力15 MPa,温度60℃,萃取时间30 min,流速35 kg·h-1.残留农药去除率达84.6%(RSD为3.7%)熟地中梓醇的相对含量101.1%(RSD为2.7%),相关组分含量没有显著性变化.结论采用超临界CO2流体萃取法去除熟地中残留的有机氯农药,方法可行.     

《中国现代应用药学》“浙八味”专栏组稿通知

中药“浙八味”指“白术、白芍、浙贝母、杭白菊、温郁金、玄参、麦冬、延胡索”这八味浙江地区道地药材,具有品质稳定、临床效果佳等特点。