GFAAS法测定高钙食品中铅的基体干扰及消除试验研究

[目的]针对石墨炉原子吸收光谱法。测定高钙食品中铅时钙的基体干扰情况，采用磷酸二氢铵-氯化钯作混合基体改进剂，提高灰化温度和原子化温度，减少灰化阶段中铅的损失和原子化阶段的气相干扰。[方法]用仪器自动进样，分别加入基体改进剂：磷酸二氢铵、氯化钯和磷酸二氢铵-氯化钯，改变灰化温度或原子化温度，测定不同钙离子浓度条件下铅的吸光度，并比较它们消除干扰的程度。[结果]根据测定的回收率及背景吸收值，确定磷酸二氢胺-氯化钯作基体改进剂，发现它消除钙对铅的干扰效果较为理想。[结论]用选定的混合基体改进剂，测定标准物中铅的含量结果符合其标准；对照纯水溶液和含0．5％Ca的铅标准溶液曲线斜率较为一致，说明测铅时加入基体改进剂能消除食品中含钙(5％)以内的基体干扰。     

石墨炉原子吸收法测定水中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收法（GFAAS）直接测定水中铍的方法。[方法]采用长寿命石墨管,灰化温度1100℃、20s,原子化温度2600℃、3s,0．1％硝酸镁溶液为基体改进剂,横向塞曼石墨炉原子吸收光谱法直接测定水样中痕量铍。[结果]对6个水塘的水进行测定,相对标准偏差〈10％,加标回收率为90％～103％。[结论]本法简便、快速、准确,灵敏度和精密度高,可直接应用于测定水中痕量铍。     

正交试验设计优化石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅实验条件的探究

目的探究石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳试验条件,建立测定茶叶中铅的准确测定方法。方法样品采用微波消解法进行消解,同时应用L_(16)(4~5)正交表安排石墨炉原子吸收法测定过程中的灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度五个因素进行试验,优化仪器的各项操作参数,考察灰化温度、灰化时间、原子化温度、原子化时间和基体改进剂浓度5个因素的各项性能指标,建立石墨炉原子吸收光谱法准确测定茶叶中铅的最优条件。结果石墨炉原子吸收光谱法测定茶叶中铅的最佳条件是:灰化温度和原子化温度分别是900℃和1500℃,灰化时间和原子化时间分别为10 s和3 s,基体改进剂浓度为1.50%,实验的RSD为2.70%~3.90%,回收率为97.50%~101.20%,检出限为0.04 mg/kg。结论采用微波消解法,同时利用正交试验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的方法准确、灵敏、简便可行,是测定茶叶中铅含量的可靠方法。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅

目的探讨石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅的条件，建立直接法测定保健酒中铅的定量分析方法。方法升温程序：干燥温度120℃，50s；灰化温度700℃，持续30s；原子化温度1800℃，持续5s，清除温度为2600℃；以60％乙淳为基底，磷酸二氢铵作基体改进剂，直接进样，经原子化后，吸收283．3nm共振线，经氘灯扣除背景后，其吸收度与铅含量成正比，与标准系列比较定量。结果在最佳实验条件下用石墨炉原子吸收光谱法直接测定保健酒中铅，铅在0～100μg／L范围内，相关系数为0．9996；最低检出限为0．020μg／L，最低检测浓度为0．01mg／L；标准溶液精密度为3．73％；不同浓度保健酒本底和样品的平均回收率为99．5％。结论以60％乙醇为基底作工作曲线，磷酸二氢铵作基体改进剂，对不同保健酒中铅含量进行测定，均获得满意结果。     

酱油中铅的石墨炉原子吸收直接测定法

目的建立一种直接测定酱油中铅的石墨炉原子吸收法。方法样品直接用1％硝酸稀释加入磷酸二氢铵溶液与硝酸镁溶液作基体改进剂,提高灰化温度和原子化温度后,采用仪器提供的标准加入法消除基体于扰后测定。结果磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂能降低样品的基体对测定结果的影响。加标的回收率为93％-104％,线性检测范围为0～50μg／L。相关系数为0．9992～0．9997,方法检出限为0．16μg／L,相对标准偏差为1．0％。结论采用磷酸二氢铵与硝酸镁混合液作基体改进剂,用石墨炉原子吸收法,仪器提供的标准加入法直接测定酱油中的铅,方法简单、快速、灵敏度高、检出限低,结果可靠,适合酱油中铅的检测分析。     

钯作为基体改进剂、石墨原子分光光度法测定尿铅的研究

目的 探索测定尿中铅的快速方法，提高方法灵敏度。方法 采用单质钯作为基体改进剂，石墨炉原子吸收光谱法测定尿中铅。结果 采用单质钯作为基体改进剂，铅的灰化及原子化温度提高到800～1200℃，加标回收率大于95．3％，相对标准偏差小于3．0％，进样量为10μl时，最低检出浓度为0．54μg／L。结论 方法可靠、简便、灵敏度高。     

石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素分析

目的研究石墨炉原子吸收法测定尿铅的影响因素。方法比较5种基体改进剂的效果并选择最佳基体改进剂及其用量;优化石墨炉的升温程序;对标准加入法与外标法及尿样的稀释比例对尿铅测定的影响进行探讨。结果基体改进剂及其用量、灰化温度、原子化温度、尿样稀释及标准曲线中加入正常人尿与否对尿铅的测定影响较大。比较5种基体改进剂的效果,最佳基体改进剂及用量为5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯。优化石墨炉升温程序,最佳灰化温度为1 200℃,最佳原子化温度为1 600℃,在灰化之前通入空气,有利于清除尿样中的有机物。在标准曲线中加入正常人尿,测定1∶1稀释尿样加标回收率和尿铅参考物,加标回收率在95.3%-112.7%之间,尿铅参考物测定值在标准值范围内。结论石墨炉原子吸收法测尿铅,采用5μl 5g/L磷酸二氢铵-1g/L硝酸钯基体改进剂,最佳灰化温度1 200℃,最佳原子化温度1 600℃,在灰化之前通入空气,采用加入正常人尿的标准加入曲线测定1∶1稀释尿样,可得到更加准确的尿铅测定结果。     

混合化学改进剂用于测定血铅和尿铅的石墨炉原子吸收法

[目的]研究混合化学改进剂用于石墨炉原子吸收法测定血铅和尿铅的方法。[方法]通过比较5种化学改进剂的作用效果,优化石墨炉升温程序的测试条件,直接稀释血样、尿样进行铅含量的测定。[结果]以0．2％磷酸二氢铵＋O．05％硝酸镁为化学改进剂测血铅,以4％磷酸二氢铵＋6％抗坏血酸为化学改进剂测尿铅,血铅和尿铅测定线性范围分别为3．0—100．0μg／L和6．7—80．0μg／L,检出限分别为0．9μg／L和2．0μg/L L,相对标准偏差均小于5％,加标回收率为92．1％～104．O％。[结论]使用混合化学改进剂测定血铅和尿铅,灵敏、准确、重现性好,费用低廉,易于普及,适合大批量样品的检测。     

硝酸-过氧化氢脱蛋白-石墨炉原子吸收法测定全血中铅

[目的]建立一种新的血铅石墨炉原子吸收快速测定法. [方法]采用含40mL/L硝酸与6mL/L过氧化氢的混合提取液,离心分离脱去全血中的蛋白,以磷酸二氢铵+硝酸镁为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法直接上机测定. [结果]该方法的线性范围为10～400μg/L,最低检出限为4μg/L,加标回收率为87.8％～115.3％,相对标准偏差(RSD)为3.6％～8.6％. [结论]该新的血铅石墨炉原子吸收快速测定方法已成功应用于全血样品的铅测定,结果令人满意.     

基体改进剂在血铅测定中的应用

血铅是诊断铅吸收和铅中毒的一个重要指标。血样是一种基体成分非常复杂的生物材料 ,在血铅测定过程中极易受到基体成分的干扰。为了减少这种干扰 ,人们通常采取消化样品、萃取分离或加入基体改进剂等各种措施[1] 。在石墨炉原子吸收光谱法测定血铅中 ,加入基体改进剂 ,是一种消除基体干扰的简单有效措施。本文以PdCl2 /TritonX 10 0 /HNO3 为基体改进剂 ,不需进行样品的湿消化或酸萃取等复杂的前处理步骤 ,可直接进样 ,用石墨炉原子吸收光谱法测定全血中的铅含量。试验结果显示 ,0 1%PdCl2 / 0 5 %TritonX 10 0 / 0 .1%HNO3 混合液…     

测定鲜蛋中痕量铅的石墨炉原子吸收光谱法

目的探索石墨炉原子吸收光谱法测定鲜蛋中痕量铅的检测条件。方法样品用硝酸一高氯酸消化后,添加基体改进剂磷酸二氢铵,用自动进样器进样测定铅。试验了基体改进剂用量、灰化温度和原子化温度对吸光度的影响。结果在该试验条件下,铅的检出限为0．38wg／L,精密度为2．6％,回收率为95％-101%,铅在0．0～20．0wg／L浓度范围内,与其吸光度呈良好的线性关系,线性方程Y=0．007 1x＋0．0052,相关系数R^2=0．9996。结论该方法灵敏度高,准确,适合鲜蛋中痕量铅的检测。     

正交实验设计优化石墨炉原子吸收法测定尿锰实验条件的探讨

目的选择石墨炉原子吸收光谱法测定尿中锰的最佳实验条件,建立尿中锰的测定方法。方法应用L16（4^4）正交表安排石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰时的灰化温度、灰化时间、原子化温度和原子化时间并进行实验,优化各项仪器操作参数,考察灰化温度、原子化温度及各项分析性能指标,包括准确度、精密度、检出限、特征质量,建立测定尿中锰的方法。结果石墨炉原子吸收光谱法测定尿锰的最佳条件：是灰化温度和原子化温度分别为1300和2400℃,灰化时间和原子化时间分别为8和12S。分别测定高中低加标样的相对标准偏差RSD值（n=6）在2．12％～5．98％之间,样品加标回收率在96．7％-99．6％之间,检出限为0．17斗g／L,特征质量为1．78pg。结论利用正交实验设计优化实验条件可以提高工作质量和效率,所建立的分析方法准确、灵敏、简便,完全符合尿中锰的测定要求。     

全血中铅的石墨炉原子吸收测定方法

目的研究基体改进剂和升温程序对石墨炉原子吸收光谱法测定血铅的影响,找出能稳定、灵敏、准确地测定血铅的基体改进剂和升温程序。方法比较不同的基体改进剂及含量与吸光度的关系,确定最佳的基体改进剂组合;测绘温度-吸光度曲线来确定升温程序。结果基体改进剂采用0.10%硝酸钯+0.06%硝酸镁混合使用;升温程序采用灰化温度500℃30 s、原子化温度1800℃3 s。血浓度0~600μg/L范围内标准曲线线性良好,r=0.999 0,样品RSD%为1.43%~3.66%,方法的检出限:4.21μg/L。结论本方法样品无需消化处理直接进样,方便快捷且灵敏度、准确度满足工作要求,适合大批量样品的检测工作。     

居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立测定居住区大气中砷化物的石墨炉原子吸收光谱分析方法。方法将已采样的浸渍微孔滤膜微波消解后,采用氯化钯和硝酸镍体积分数为1∶1混合基体改进剂,灰化温度1 200℃,原子化温度2 500℃,用石墨炉原子吸收光谱法测定其砷化物含量。结果该方法在0～100.0μg/L范围内呈线性关系,回归方程为Y=0.005 03X+0.007 70,相关系数(r)=0.999 2;方法的重现性好,不同浓度的标准溶液测定相对标准偏差为1.04%～3.10%;方法的最低检出限1.5μg/L,高中低浓度标准溶液的回收率为100.7%～90.8%。结论该方法简便经济、快速、准确,适用于居住区大气中砷化物的测定。     

石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰及其不确定度评定

目的建立石墨炉原子吸收光谱法直接测定血锰的分析方法并进行不确定度评定。方法样品用0.2%HNO3溶解后直接用石墨炉原子吸收光谱法进行分析,测定时采用PdCl2-NH4NO3作为基体改进剂,利用程序升温,采用2步干燥和2步灰化法消除血液对信号的干扰。并依据JJF 1059-1999,对各不确定度分量进行分析评定。结果该方法线性范围为0～10μg/L,检出限0.057/μg/L,相关系数0.999 6,回收率96.08%～105.53%。结论该方法操作简便,快速,准确,符合生物材料中有害物质测定规范要求,可用于血锰的测定。     

混合基体改进剂在石墨炉原子吸收测定血铅中的应用

目的选择合适的基体改进剂,改良血中铅含量的测定方法,提高检测的灵敏度和检测质量。方法样品经硝酸溶液+双氧水消解,以几种不同基体改进剂,用石墨炉原子吸收法测定血中铅含量。结果以磷酸二氢铵+硝酸+抗坏血酸混合液为基体改进剂测血铅,回收率为93.5%～100.9%,相对标准偏差为3.1%～5.2%,方法检出限为2.1μg/L。结论使用该基体改进剂测定血中铅含量的精密度和灵敏度高,操作简单,费用低廉,是测定血铅的理想基体改进剂。     

高盐食品中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的建立一种石墨炉原子吸收光谱法测定高盐食品中铅的实验方法。方法使用氯化钯-磷酸二氢铵混合基体改进剂提高灰化温度,并结合标准加入法,消除高盐食品的基体干扰。对实验条件进行优化比较,并对氯化钠的干扰影响、方法检出限、回收率、精密度及有证标准物质的分析结果进行考查。结果该方法可消除样液中5%以内氯化钠造成的基体干扰。方法检出限为0.024 mg/kg,精密度为4.5%～5.6%,回收率为94.0%～108.0%,标准物质的分析结果在证书值范围内。结论该方法能有效消除高盐基体的干扰,并具有良好的精密度和准确度。     

全血中铅的石墨炉原子吸收光谱测定法

目的探讨石墨炉原子吸收光谱测定全血中铅的方法。方法用氯化钯作为基体改进剂,全血用4％硝酸脱去蛋白,经离心后后取上清液直接进样,氘灯校正背景,石墨炉原子吸收法进行测定。结果方法的线性范围为0～80μg／L,相关系数为0．9998,RSD为1．9％-6．05％,加标回收率为96．0％～101％,方法的检出限为0．5μg/L。结论该法准确度、精密度良好,样品不需消化,污染小,是一种简单、快速、可行的测定全血铅的方法。