羌活与宽叶羌活的GC/HPLC指纹图谱研究

目的：分别建立羌活与宽叶羌活的GC指纹图谱、HPLC指纹图谱,为羌活的挥发性及非挥发性成分质量评价与控制提供有效可靠方法。方法：采用GC、HPLC色谱法分别建立羌活与宽叶羌活的指纹图谱,通过相似度评价软件,综合GC、HPLC指纹图谱相似度结果对222批样品的挥发性及非挥发性成分进行质量分析。结果：建立的GC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有10个,宽叶羌活共有峰有12个,二者共有成分有9个。HPLC指纹图谱结果显示,羌活共有峰有9个,宽叶羌活共有峰有7个,二者共有成分6个。其中,羌活醇与异欧前胡素在羌活和宽叶羌活中的含量存在明显差异。GC和HPLC指纹图谱结果均显示,222批样品中有7批伪品,有21批宽叶羌活样品,有118批羌活样品,有76批含有两种基原羌活的样品,二者结果一致。结论：建立的气相及液相指纹图谱能有效区分羌活的基原与真伪,并能够有效表征药材的质量优劣,可为羌活的整体质量评价及控制提供依据。     

鸡血藤化学成分的指纹图谱研究

目的 建立鸡血藤药材的RP-HPLC指纹图谱分析方法,评价23批鸡血藤药材的质量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温为室温.结果 测定了23批鸡血藤药材的HPLC图,建立了标准指纹图谱,有16个共有峰,分别由原儿茶酸、表儿茶素、大豆苷元、染料木素、毛蕊异黄酮、异甘草素等组成.结论 鸡血藤化学成分的HPLC指纹图谱特征性及专属性强,方法重复性好,可为控制鸡血藤药材质量提供实验依据.     

HPLC指纹图谱结合化学计量学分析不同企业心脑健胶囊(片)的差异

目的 建立心脑健胶囊(片)质量评价方法，比较不同企业心脑健胶囊(片)的质量差异。方法 将中国药典2020年版一部心脑健胶囊项下特征图谱转化为指纹图谱，并进行方法学考察。与对照品进行比较，确定特征峰成分。测定3个厂家的21批产品，通过相似度分析其指纹图谱的异同，进一步使用聚类分析和主成分分析进行模式识别。结果 3家企业之间心脑健胶囊(片)指纹图谱存在差异，聚类分析和主成分分析结果基本一致，样品按厂家各自聚为一类，其中峰10(表没食子儿茶素没食子酸酯)，13(没食子酸儿茶素没食子酸酯)、16(表儿茶素没食子酸酯)等特征峰对指纹图谱影响较大。在企业H样品中表没食子儿茶素没食子酸酯含量较低，仅为企业N样品中相应成分含量的60.08%，而没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较高。在企业S样品中没食子酸儿茶素没食子酸酯含量较低，为企业N样品中相应成分含量的42.47%，而表儿茶素没食子酸酯含量相对较高。另外，各企业样品所含主要成分的比例均不相同。结论 化学计量学辅助的HPLC指纹图谱具有简便、客观、可数字化的优点，可直观地区别不同企业心脑健胶囊(片)成分及其比例的差异。     

牛黄清感胶囊HPLC特征指纹图谱研究及多成分含量测定

目的 建立牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱，并测定其中7种有效成分的含量。方法 采用HPLC，色谱柱为Agilent SB-C₁₈（250 mm×4.6 mm，5 μm），以乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相进行梯度洗脱；检测波长210 nm；柱温30℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2004 A版）"进行相似度分析，并对指认的7个指标成分进行定量测定研究。结果 在特征图谱研究中，共确定牛黄清感胶囊HPLC指纹图谱22个共有峰，通过与对照品比较指认其中7个共有峰分别为绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷和汉黄芩素，利用相似度软件对12批样品指纹图谱进行分析，各批样品相似度均>0.90。定量分析条件通过方法学验证，平均加样回收率为99.1%~104.8%，RSD为1.30%~1.88%。结论 所建立的HPLC指纹图谱和含量测定分析方法可用于牛黄清感胶囊质量控制。     

四川省大黄药材及其饮片评价性抽检结果质量分析

目的：开展四川省内大黄药材及其饮片的专项评价性抽检工作,了解四川省内大黄药材及饮片的整体用药情况,保障公众用药安全有效。方法：依据法定标准进行检验,并开展探索性研究,建立不同基原大黄HPLC指纹图谱分析方法,确定3种不同基原大黄的区别特征和大黄共有成分,并对35批大黄样品（包括大黄药材5批次,大黄饮片24批次,酒大黄6批次）进行分析。结果：共抽样105批次大黄药材及其饮片,其中97批次合格,合格率92.4%;8批次不合格,不合格率为7.6%;3种不同基原大黄HPLC指纹图谱区别特征明显,不同基原大黄共有峰10个,35批大黄样品和对照指纹图谱的相似度均大于0.85。结论：通过本次抽检,发现四川省内大黄药材及其饮片总体质量良好,但仍然存在一些质量问题,提示应进一步加强监管。     

不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱研究及2种黄酮成分含量测定

目的 建立不同产地锁阳药材HPLC指纹图谱,并测定其中2种黄酮成分的含量。方法 采用HPLC-DAD技术,以Dikma Spursil C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相梯度洗脱,建立锁阳药材的指纹图谱并进行含量测定;采用中药指纹图谱相似度评价系统（2012版）对12批样品进行共有峰确认及相似度评价;通过SPSS 21.0统计软件采用聚类分析（CA）和主成分分析（PCA）对HPLC指纹图谱进行模式识别研究。结果 建立了锁阳药材指纹图谱,12批锁阳药材的相似度均>0.90;确定共有峰22个,并对其中儿茶素、根皮苷含量进行测定,其含量均值分别为0.320,0.057 mg·g^-1。CA将不同批次锁阳药材分为4类,反映了12个不同产区锁阳药材的质量特征;通过PCA筛选出累计贡献率达到89.349%的5个主成分,得到决定锁阳药材质量的4个化学成分。结论 建立的HPLC指纹图谱结合含量测定、CA、PCA方法可以客观、全面、有效地用于锁阳药材的质量评价。     

野菊花饮片标准汤剂的研究

目的 制备野菊花饮片标准汤剂,并进行质量研究。方法 依照标准汤剂的制备要求,制备15批不同产地的野菊花饮片标准汤剂,以蒙花苷作为定量检测指标,计算转移率与出膏率,并建立其UPLC特征图谱分析方法。结果 通过对15批野菊花标准汤剂进行测定,蒙花苷转移率为29.6%~38.2%,出膏率为23.1%~31.4%;并用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件进行特征图谱分析,标定了12个共有峰,指认了其中9个峰,对15批野菊花饮片标准汤剂分别进行了相似度评价,其相似度均>0.90。结论 野菊花饮片标准汤剂制备规范,测定方法精密度、稳定性和重复性良好,可为野菊花配方颗粒的质量控制提供参考。     

枳壳饮片标准汤剂质量评价研究

目的 建立枳壳标准汤剂的质量控制方法，为枳壳配方颗粒及其他枳壳产品的质量评价提供参考。方法 按照标准汤剂制备要求，制备13批枳壳饮片标准汤剂，建立HPLC特征图谱。采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱（high performance liquid chromatography-quadrupole time-of-flight mass spectrometry，HPLC-Q-TOF-MS），电喷雾离子源，在正负离子模式下采集数据，对主要色谱峰进行定性鉴别。采用HPLC测定标准汤剂中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷4种成分含量，计算标准汤剂的出膏率、4种成分转移率和pH。结果 HPLC特征图谱中共6个共有峰，通过质谱定性分析结合对照品比较，对6个共有峰进行了指认，分别为新北美圣草苷、芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和枳属苷，13批枳壳饮片标准汤剂相似度均>0.98。枳壳标准汤剂中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷质量分数分别为0.07%~0.26%，1.30%~3.40%，0.14%~0.34%，0.85%~3.64%，转移率分别为31.4%~50.6%，31.3%~48.9%，22.9%~48.2%，25.3%~50.9%；出膏率为19.3%~30.71%；pH为3.45~4.64。结论 建立的系统评价枳壳饮片标准汤剂的质量方法稳定可行，为枳壳标准汤剂及其相关制剂的质量评价提供科学依据。     

甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定研究

目的 建立甘草浸膏HPLC指纹图谱及多指标成分含量测定方法。方法 采用HPLC建立甘草浸膏的指纹图谱,并通过中药色谱指纹图谱相似度评价系统对13家企业的35批次样品进行相似度评价;以甘草苷、芹糖异甘草苷、异甘草苷、新异甘草苷、甘草查尔酮B和甘草酸6种成分为指标,采用Boston Green ODS色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸（B）为流动相,梯度洗脱,建立了甘草浸膏的多指标HPLC含量测定方法。结果 建立了甘草浸膏HPLC指纹图谱,标定了22个共有峰,并指认了其中10个共有峰,35批样品相似度均>0.96,说明各批次甘草浸膏有较好的一致性;建立了6种指标成分含量测定方法,方法学考察符合规定。结论 本实验所建立的方法准确、简便、重复性好,可用于全面评价甘草浸膏的质量。     

地龙配方颗粒多指标成分测定及质量评价

目的 建立同时测定地龙配方颗粒中次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷含量的HPLC方法，结合测定结果和HPLC指纹图谱对地龙配方颗粒进行质量评价。方法 采用Thermo Acclaim^TM120 C₁₈色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速0.6 ml/min，柱温25 ℃，检测波长254 nm，对10批次样品进行4种成分含量测定和HPLC图谱采集；对所得图谱应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）》进行分析评价。结果 次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷成分在各自范围内线性关系良好（r≥0.999 9），平均加样回收率99.20%~102.98%，RSD 0.26%~0.71%；10批样品中4种成分含量范围分别为：0.740 0~4.457 4 mg/g、2.132 3~7.805 0 mg/g、0.325 4~1.596 1 mg/g、0.537 2~2.222 9 mg/g；不同厂家地龙配方颗粒HPLC图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.91。结论 该方法可用于地龙配方颗粒中次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷等核苷类成分的含量测定；HPLC指纹图谱可用于地龙配方颗粒的质量评价；不同厂家生产的地龙配方颗粒的HPLC指纹图谱相似度较高，但次黄嘌呤、肌苷、鸟苷和腺苷成分的含量差异较大。     

经典名方温胆汤物质基准量值传递分析

目的: 建立温胆汤物质基准的高效液相色谱指纹图谱及指标性成分含量测定的方法,结合化学模式识别法探索饮片-物质基准的量值传递关系。方法: 据古法制备15批温胆汤物质基准,经高效液相色谱法对15批饮片和物质基准的指纹图谱、指标性成分含量进行测定,结合出膏率、指纹图谱相似度、特征峰的归属及指标性成分的转移率进行量值传递研究。结果: 15批温胆汤物质基准的指纹图谱的相似度均大于0.9;共归属20个共有峰,陈皮3个、竹茹1个、枳实5个、生姜1个、甘草2个、陈皮和枳实共有6个、陈皮和竹茹共有1个、陈皮和枳实及甘草共有1个;15批温胆汤物质基准中鸟苷、尿苷、6-姜辣素和橙皮苷的含量范围分别为0.020 1%~0.037 2%、0.032 5%~0.058 3%、0.034 1%~0.085 3%和1.433 8%~3.419 0%,鸟苷、尿苷和6-姜辣素转移率范围分别为53.01%~93.42%、90.11%~248.31%和19.35%~33.97%;出膏率范围19.34%~24.53%。结论: 采用指纹图谱、出膏率及指标性成分含量相结合的模式对经典名方物质基准的量值传递过程进行分析,初步拟定的物质基准质量标准可为后续现代制剂的开发提供依据与参考。     

市售栀子饮片的质量评价研究

目的 考察市售栀子饮片的质量。方法 收集50批不同厂家生产的栀子,应用RP-HPLC波长切换法同时测定栀子苷、西红花苷Ⅰ与西红花苷Ⅱ的含量;依据《中国药典》2015年版一部品种项下规定的方法测定水分、总灰分;采用原子吸收分光光度法测定其中18批样品中镉元素的含量。结果 50批栀子中总灰分和栀子苷均符合标准规定;水分有2批不符合标准规定;西红花苷Ⅰ的含量为0.31%～1.35%、西红花苷Ⅱ的含量为0.04%～0.63%;18批栀子中镉元素有3批超出千万分之三的限度。结论 大部分栀子饮片符合药典标准,质量情况较为乐观。栀子成分复杂多样,仅以其中环烯醚萜类的栀子苷作为质控指标稍欠全面,无法很好地反应出该品种的质量优劣,建议修订完善标准。     

抗骨增生片定性定量方法研究

目的建立抗骨增生片的定性定量方法。方法采用高效液相色谱法对制剂中淫羊藿药材的淫羊藿苷进行定量分析,同时对鸡血藤进行显微鉴别,对骨碎补、淫羊藿、鸡血藤进行薄层鉴别。结果淫羊藿苷平均回收率为97.6%,RSD为2.0%(n=6),特征石细胞显微鉴别特征明显,薄层图谱斑点清晰,阴性样品无干扰。结论结果准确,方法重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

基于化学计量学分析的桃仁炮制前后指纹图谱研究

目的 建立桃仁炮制前、后HPLC指纹图谱，比较桃仁炮制前后的质量差异以及桃仁与种皮的差异。方法 采用高效液相色谱法测定桃仁饮片（生桃仁、燀桃仁、炒桃仁）各10批的指纹图谱，使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012.130723版）"进行相似度评价，并采用SIMCA统计软件对结果进行偏最小二乘法判别分析。结果 生桃仁、燀桃仁、炒桃仁HPLC指纹图谱均含8个共有峰、种皮HPLC指纹图谱含有6个共有峰，相对应的指纹图谱相似度均>0.90。统计结果显示桃仁饮片炮制前、后的指纹图谱可明显区分，并揭示了对此区分贡献最大的4个潜在标志性色谱峰。结论 该方法准确、稳定，反映了桃仁饮片炮制前后以及桃仁与种皮的差异性，为桃仁饮片临床用药、质量控制提供一定的参考。     

基于国家药品评价性抽检的巴戟天饮片质量分析与研究

目的：通过国家药品评价性抽检工作，了解市场上的巴戟天饮片质量及存在的问题，为巴戟天的质量标准提高和市场监管提供数据支持。方法：从全国24个省级行政区抽取巴戟天饮片，按照《中华人民共和国药典》2015年版（一部）巴戟天性状项和薄层鉴别项方法开展检验工作，并进行DNA条形码技术、指纹图谱、环烯醚萜含量测定、真菌毒素残留量共4项探索性研究，分析检验结果以评价巴戟天饮片的市场情况。结果：本次抽检的88家企业的巴戟天饮片共计108批，按照国家法定标准检验的合格率为100%。DNA条形码技术可以有效区分巴戟天及其混伪品。指纹图谱研究结果显示，正品巴戟天指纹图谱相似度均超过95%，混伪品相似度均低于70%。含量测定结果显示，不同巴戟天炮制品中环烯醚萜从种类和含量上具有显著性差别。真菌毒素筛查试验结果显示，有1批样品的黄曲霉毒素G1超出药典限度。结论：按标检验结果显示，市场上巴戟天饮片质量基本合格。根据探索性研究结果，建议标准增加环烯醚萜含量测定和黄曲霉毒素限量检查。     

熟地黄饮片标准汤剂的质量标准研究

目的制备熟地黄饮片标准汤剂,并建立其质量标准。方法以水为提取溶剂,参照标准化工艺制备了15批不同产地的熟地黄的标准汤剂,测定毛蕊花糖苷,计算出膏率,并建立其HPLC指纹图谱分析方法。结果熟地黄标准汤剂中毛蕊花糖苷的质量浓度为0.011~0.025 mg/m L,出膏率为40.19%~60.79%。指纹图谱包含10个共有峰,通过对照品指认了2个,分别是5-羟甲基糠醛和毛蕊花糖苷,对熟地黄标准汤剂指纹图谱的相似度进行评价,其相似度均大于0.9。结论本法简便,精密度高,重复性好,可用于熟地黄标准汤剂的质量标准研究,为熟地黄配方颗粒的质量控制提供参考。     

怀牛膝多糖的柱前衍生化-HPLC指纹图谱建立及单糖成分含量测定

目的:建立怀牛膝多糖的柱前衍生化-高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,测定其主要单糖成分的含量,为怀牛膝饮片的质量评价提供参考。方法:以10批不同生产厂家的怀牛膝饮片为样品,采用水提醇沉法提取其多糖后,以三氟乙酸进行水解,再采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑啉酮衍生化处理后,进行HPLC分析。色谱柱为Hanbon Hedera C18,柱温为30℃,流速为1.2 mL/min,流动相为乙腈-0.02 mol/L乙酸铵溶液(梯度洗脱),检测波长为250 nm,进样量为20μL。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012A版)建立10批怀牛膝多糖的HPLC指纹图谱并进行相似度评价,通过与对照品比对进行共有峰指认,并采用SPSS 25.0软件进行聚类分析。采用HPLC法对指认的单糖成分进行含量测定。结果:10批怀牛膝多糖样品的相似度均大于0.95;共标定了9个共有峰,并指认了其中5个共有峰,分别为无水葡萄糖(峰1)、甘露糖(峰2)、鼠李糖(峰4)、半乳糖醛酸(峰5)、阿拉伯糖(峰7)。聚类分析结果显示,编号为S1的样品单独为一类,编号为S2、S5、S8和S9的样品聚为一类,编号为S3、S4、S6、S7和S10的样品聚为一类。含量测定结果显示,10批样品中无水葡萄糖的含量为6.17~17.55 mg/g、甘露糖的含量为3.31~7.66 mg/g、鼠李糖的含量为38.80~73.97 mg/g、半乳糖醛酸的含量为2.49~8.95 mg/g、阿拉伯糖的含量为11.30~28.58 mg/g。结论:本研究建立的柱前衍生化-HPLC指纹图谱及单糖组分的含量测定方法可为怀牛膝饮片质量评价提供参考。     

山茱萸饮片与市售配方颗粒的含量对比

目的:以传统汤剂为基准,比较山茱萸中药饮片与市售配方颗粒中指标性成分的含量差异。方法:收集8批合格的山茱萸饮片和A、B、C 3个厂家的配方颗粒各5批,采用高效液相色谱(HPLC)法测定山茱萸传统汤剂和配方颗粒中莫诺苷、马钱苷的含量,并计算总含量转移率、出膏率。结果:8批山茱萸传统汤剂的指标性成分总含量均值、转移率均值、出膏率均值分别为2.09%,80.3%,68.7%;3个厂家的配方颗粒指标性成分总含量在0.24%～0.57%之间,理论转移率在20.2%～47.3%之间,出膏率在16.7%～30.0%之间。结论:山茱萸配方颗粒的含量、转移率、出膏率测定结果远低于传统汤剂,二者不具有质量一致性。