高效液相色谱法测定酚酞片中酚酞含量的研究

酚酞是刺激性泻药,用于慢性便秘.其原料、制剂收载于<中国药典>2005年版2部,原料、片剂含量均采用紫外分光光度法.含酚酞制剂的含量测定法大多为光谱法和电化学法[1,2].我们参考有关文献[3-5]的基础上建立了高效液相色谱法(HPLC)测定酚酞的方法,现报告如下.     

RP-HPLC法同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素的含量

目的:建立同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex-C18,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,进样量为20μL。结果:酚酞与荧光母素色谱峰可有效分离,酚酞、荧光母素检测浓度的线性范围分别为4～100(r=0.9999)、0.21～5.30(r=0.9999)μg·mL-1,平均回收率分别为100.27%、99.89%,RSD分别为0.45%、1.04%;3批样品中杂质含量<0.11%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

氢氧化钠滴定法测定甘油制剂中甘油的含量

目的优化测定甘油制剂中甘油含量的方法。方法采用氢氧化钠滴定法,高碘酸钠定量氧化甘油成甲酸,再用氢氧化钠滴定甲酸,以酚酞作指示剂。结果重复性试验良好,加样回收率高,总加样回收率达到100.53%。结论此方法操作简单,准确,重现性好,可用于测定甘油制剂中甘油含量。     

制订新药质量标准时有关制剂回收率测定方法的商榷

在制订制剂质量标准时，常会将原料含量测定方法沿用于制剂，以节省方法学研究的工作量，减少原料和制剂含量交接时因测定方法不同引起的矛盾。这时应对原料的含量测定方法进行回收率试验。回收率是用以表证方法学准确度的，此处目的是考察原料药含量测定法可否也适用于制剂含量测定，即制剂     

制订新药质量标准时有关制剂回收率测定方法的商榷

在制订制剂质量标准时,常会将原料含量测定方法沿用于制剂,以节省方法学研究的工作量,减少原料和制剂含量交接时因测定方法不同引起的矛盾。这时应对原料的含量测定方法进行回收率试验。回收率是用以表证方法学准确度的,此处目的是考察原料药含量测定法可否也适用于制剂含量测定,即制剂工艺和辅料有否干扰,及如何减少这种干扰,提高回收率。现行的制剂回收率测定是模拟处方进行加样回收,在处方量的辅料中加入处方量的高、中、低3个浓度,即80 %、10 0 %、12 0 %的原料药,进行测定,计算其测得量与加入量之比,确定回收率。对此提出一些意见,希望…     

注射用盐酸大观霉素的质量评价

目的评价国内原料与原研原料的质量差异及国内不同企业的注射用盐酸大观霉素的质量。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对国内原料、原研原料及国家计划抽验的31批次制剂进行检验,通过对有关物质、含量、粒径、包材相容性、苯甲醇注射液等的考察,分析国内和原研原料的质量差异及国内制剂的质量状况。结果法定标准检验31批次注射用盐酸大观霉素,合格率为100%;探索性研究揭示原研原料有关物质个数与总杂含量低于国内原料,效价含量高于国内样品,粒径较国内原料的小且分布均匀集中。影响因素结果显示,1个国内制剂企业的内包装玻璃材质对产品颜色有影响。苯甲醇注射液作为附带的溶解液,其使用必要性有待商榷。结论国内原料与原研原料在有关物质、含量及粒径方面质量不一致;国内制剂整体质量较好;建议现行标准增订4R-双氢盐酸大观霉素的限度标准;建议国内企业对原料工艺进行优化,以提高产品质量,并考察苯甲醇注射液使用的必要性。     

硫酸新霉素软膏的质量评价

目的评价硫酸新霉素软膏的质量现状并分析存在的问题。方法按法定标准检验与探索性研究相结合,对原料及国家计划抽验的2批次制剂进行检验,通过对软膏及原料的粒径、晶型、有关物质、杂质谱、含量测定方法等的考察,分析原料及制剂的质量状况及质量标准合理性。结果按法定标准检验2批次硫酸新霉素软膏,合格率为100%。探索性研究显示软膏含量均匀性欠佳,进一步分析原因,发现原料粒径大小及分布均欠均匀,且原料在存放及制剂过程中易发生转晶;针对质量标准中缺失的有关物质检查项,建立了硫酸新霉素含量测定及有关物质检查的HPLC-PAD方法,并对杂质谱进行研究;初步完成了HPLC-PAD法替代微生物检定法测定硫酸新霉素效价的量效一致性研究。结论国内硫酸新霉素软膏质量总体良好;原料粒径不均匀及易发生结晶形态的转变,可能导致制剂含量均匀性欠佳;建议原料及软膏现行标准中增订有关物质检查项,用HPLC-PAD法替代传统的效价测定;建议原料药企业对原料工艺进行优化,以进一步提高产品质量。     

紫外分光光度法测定果导片中的酚酞含量

根据酚酞在紫外区有吸收的特点,用紫外分光光度法测定果导片中的酚酞含量,结果与间接碘量法基本一致。本法简便、可靠、结果准确。     

用酚红指示终点测定解热止痛散（含扑）中乙酰水杨酸含量

用酚红指示终点测定解热止痛散（含扑）中乙酰水杨酸含量云南省药品检验所６５００１１傅素君陈彤解热止痛散（含扑热息痛）属常用制剂，十几个省的药品标准有收载．其主要成分乙酰水杨酸的含量测定是用中和法，除个别标准外均采用酚酞指示液指示终点．具体操作有取样用乙...     

扑热息痛酸母液中醋酸的含量测定

醋酸是扑热息痛的主要原料,其质量和用量,将直接影响扑热息痛的质量和收率。扑热息痛生产用的醋酸,部分用酸母液(扑热息痛粗品过滤所得的母液)代替,为了计算投料量,酸母液中醋酸含量必须进行测定。醋酸的含量测定,一般用酚酞指示剂中和滴定终点。而酸母液中醋酸的含量测定,因扑热息痛生产过程中产生的一种色素,使酸母液带色,它在酸性溶液中显紫红色,碱性溶液中显蓝色,用酚酞指示剂难判断滴定终点,给测定带来困难。为了测定酸母液中醋     

HPLC法测定酚酞含片的含量

目的建立高效液相色谱测定酚酞含片中酚酞含量的方法。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(60∶40)为流动相;检测波长为275 nm。结果线性关系为Y=47.5392X-21.5621,r=0.9999,线性范围在10.03~401.2μg,平均回收率100.1%(n=6),RSD=0.43%。结论本法操作简便准确,可作为酚酞含片中酚酞含量的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定酚酞溶液与酚酞片中荧光母素含量

目的建立测定酚酞及酚酞片中杂质荧光母素含量的高效液相色谱法。方法固定相：Shim pack VP ODS（4.6 mm×150 mm，5 μm）色谱柱；流动相：甲醇 0.02%磷酸溶液（V/V）（80：20）；检测波长：285 nm。结果荧光母素的线性范围为0.16～103.00 μg·mL 1，r＝1.000 0（n＝6），酚酞溶液中荧光母素的平均方法回收率为100.31%，RSD＝0.61%（n＝6）；酚酞片中荧光母素的平均方法回收率为100.82%，RSD＝1.34%（n＝6）。结论该方法快速、准确，能有效测定酚酞溶液及酚酞片中荧光母素含量。     

HPLC法测定酚酞片中酚酞的含量

目的 建立酚酞片中酚酞含量的测定方法.方法 采用高效液相色谱法,甲醇-0.05%磷酸溶液(70:30)为流动相;流速0.8 ml/min;检测波长为275 nm.结果 酚酞在10.00～250.00 mg/L范围内呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为100.10%,RSD=0.27%(n=5).结论 该方法简便、准确、重复性好,能很好地控制酚酞片的质量.     

高效液相色谱法测定酚酞栓的含量

目的建立高效液相色谱测定酚酞栓中酚酞含量的方法。方法色谱柱以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水（60：40）为流动相;检测波长为275nm。结果线性关系为Y=15．8649X＋3．8656,r=0．9999,线性范围在10．035～401．400μg,平均回收率104．99％（n=9）,RSD=1．09％。结论本法操作简便准确,可作为酚酞栓中酚酞含量的质量控制方法。     

盐酸环丙沙星片含量测定方法的改进

盐酸环丙沙星为喹诺酮类化合物,属广谱抗菌药.原料、片、胶囊、滴眼液等已收载于<中国药典>2000年版二部.原料含量测定采用容量分析方法,制剂含量测定方法均为HPLC法.在对药品含量测定的检验中,我们发现由于采用水为溶剂溶解样品,峰面积的重现性不好,测定的结果不稳定.为此,我们采用流动相为溶剂,对盐酸环丙沙星片的含量进行了考察,得到了满意的结果,并且适用于胶囊、滴眼剂等制剂的含量测定.     

从胎盘和静脉血清制备的免疫球蛋白中A、B血型物质的含量比较

作者等采用血凝抑制法测定了136批分别由苏联、保加利亚、印度出品的γ-球蛋白(Ig)制剂中A、B血型物质的含量。这些制剂是以产后血清、流产血清、胎盘浸液和静脉血清为原料,采用Cohn酒精低温法制备。结果发现:不同国家的制剂(以前三种为原料)中A物质平均差异不大,而B物质     

阿莫西林克拉维酸钾片剂稳定性及其影响因素研究

目的:对不同厂家阿莫西林原料及阿莫西林克拉维酸钾片剂的热稳定性进行比较,探寻影响原料及制剂稳定性的因素.方法:比较不同原料晶型转变前后的样品在高温加速实验中杂质谱的差异.比较不同厂家制剂高温加速实验杂质谱情况以及晶型、水分、活性水含量的差异.结果:阿莫西林原料晶型转变前后的样品在高温加速实验中的稳定性存在较大差异.不同...     

浅淡复方制剂的简易含量调整计算方法

<正> 为了保证药品质量达到用药安全有效的目的,需要对药品进行半成品、成品的含量检查。在半成品含量检查中,由于制剂的原料及操作技术等原因,难免有时会出现一些含量高于或低于有关规定的品种,这就需要进行计算和调整。一般单方制剂较易调整,复方制剂较麻烦。笔者在工作实践中,对复方制剂含量调整计算的方法进行了反复探索,掌握了基本规律,归纳出“二量”“一数”“高低限比”的快速口算法。     

HPLC法测定酚酞片的含量探讨

目的：建立HPLC法测定酚酞片含量。方法：用SHISEIDOC18（4.6mm×150mm,5μm）色谱柱;甲醇-水-冰醋酸（50∶50：1）为流动相;检测波长280nm下进行测定。结果：酚酞在0.240-1.202mg范围内线性良好,回归方程A=3788340C-0.31422;r=1.00000。结论：该方法简便易行、准确、可靠,可用于酚酞片的质量控制。     

一种简易的制剂含量调整计算方法

为确保药品质量,当前医院普遍成立了质检室,其主要任务是对自制制剂进行定性、定量。经含量测定的制剂由于操作技术及原料等种种原因,难免会出现含量偏高或偏低,致使主药超过或低于有关规定范围的情况,从而需要进行调整。这些调整计算方法虽然