反应型卤系阻燃剂和阻燃不饱和聚酯树脂的合成及性能

以卤代双酚A及双酚S为原料,合成了五个含卤反应型阻燃剂:2,2-二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)-苯基]丙烷,2,2-二(3,5-二氟-4-(2-羟乙氧基)-苯基)丙烷,二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)苯基-]矾,2,2-二[3,5-二溴-4-羧甲氧基-苯基]丙烷,2,2-二[3,5-二氯-4-羧甲氧基-苯基]丙烷。用这些单体与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙二醇等,合成了十种阻燃不饱和聚酯树脂,测定了这些树脂的热机械性能、氧指数及热性能。得出如下结论:含溴双酚A型化合物的阻燃效果优于含氯的,但硫的引入对阻燃性并没有改善;含A22(卤代双酚二羧甲基醚)的树脂阻燃性远好于含D22(卤代双酚二羟乙基醚)的树脂,因此推广应用A22是很有价值的。     

吡唑类化合物的研究IX-苯基-3-羟基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑酮的合成及其性质

β-二酮是一类用途广泛的螯合剂,它与稀土元素的络合性能等已有大量报道[1～5].自1959年Jensen[6]首次合成了1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-5-吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后,β-二酮类配合物得到了国内外的广泛关注[7].本文以1-苯基-3-羟基-5-吡唑酮[4]和苯氧乙酰氯为原料,氢氧化钙为催化剂,合成了新螯合剂1-苯基-3-羟基-4-苯氧乙酰基-5-吡唑酮(PHPP),并对它的一些性质进行了研究.合成反应式为:     

高效液相色谱法测定7-氯-2-甲基-喹啉含量

孟鲁司特钠(montelukast sodium),是由美国默克公司研制的一种白三烯受体拮抗剂,化学名为( )-1-[[[(1R)-1-[3-[(1E)-2-(7-氯-2-喹啉基)-乙烯基]苯基]-3-[2-(1-羟基-1-甲基乙基)苯基]丙基]硫]甲基]环丙烷乙酸单钠盐.商品名为顺尔宁.是一种能够显著改善哮喘炎症指标的强效药物.     

5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺的合成和抗肿瘤活性测定

目的 合成5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并评价其抗肿瘤活性.方法 根据吡唑并[1,5-a]嘧啶类抗肿瘤药物的基本结构,设计了5-(4-氯苯基)-N,N-二甲基-7-三氟甲基吡唑并[1,5-a]嘧啶-3-酰胺,并以乙氧基甲叉基氰乙酸乙酯和对氯苯乙酮为起始原料,经4步反应得到目标产物.以环磷酰胺为阳性对照药,通过体内试验,对目标化合物进行抗肿瘤活性测定.结果 合成了3个未见文献报道的新化合物,结构经IR和1 H-NMR确证.结论 化合物7显示出较好的抗肿瘤活性.     

吡唑类化合物的研究IX 1—苯基—3—羟基—4—苯氧乙酰基—5—吡唑酮的合成及其性质

β—二酮是一类用途广泛的螯合剂 ,它与稀土元素的络合性能等已有大量报道 [1～ 5]。自 1 95 9年Jensen[6]首次合成了 1—苯基— 3—甲基— 4—苯甲酰基— 5—吡唑酮并初步研究了它对金属离子的螯合作用后 ,β—二酮类配合物得到了国内外的广泛关注 [7]。本文以 1—苯基— 3—羟基— 5—吡唑酮 [4]和苯氧乙酰氯为原料 ,氢氧化钙为催化剂 ,合成了新螯合剂 1—苯基— 3—羟基— 4—苯氧乙酰基—5—吡唑酮 ( PHPP) ,并对它的一些性质进行了研究。合成反应式为 :1　实验部分1 .1　仪器与试剂试剂 :二氧六环、氢氧化钙、苯氧乙酰氯、盐酸、乙醇…     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯的合成及对小鼠学习记忆的促进作用

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-[4-苄基取代哌嗪]乙酯类化合物,探讨其对小鼠学习记忆能力的影响.[方法]使用2-乙基吡啶为起始原料,经Whol-ziegler反应得到2-(1-溴乙基)吡啶,再与羟基乙酸乙酯的醇钠盐缩合得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯.无水哌嗪与不同取代的氯苄反应分别得到化合物4a～4l.化合物4a～4l分别与溴乙醇反应得到化合物5a～5l.化合物2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯与化合物5a～5l经酯交换反应得到目标化合物6a～6l.采用通道式水迷宫法测定化合物6j的促进小鼠学习记忆活性.[结果]设计合成了12个尚未见文献报道的新化合物,结构经核磁共振谱、红外光谱等确证.与模型对照组比较,化合物6j大、小剂量组到达时间显著缩短,错误次数明显减少,相比较差异均有统计学意义(P<0.05).[结论]化合物6j具有良好的促进小鼠学习记忆作用.     

穿龙薯蓣地上部分的化学成分

目的研究穿龙薯蓣地上部分的化学成分。方法应用多种色谱技术进行分离纯化,根据化合物的理化性质和光谱数据分析鉴定其结构。结果得到10个化合物,分别鉴定为7-羟基-2,6-二甲氧基-1,4-菲醌(Ⅰ)、山柰酚-3-O-β-芸香糖苷(Ⅱ)、山柰酚-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅲ)、(3S)-6,8-二羟基-3-苯基-3,4-二氢异香豆素(mon-troumarin,Ⅳ)、4′,5-二羟基-3,3′-二甲氧基联苄(Ⅴ)、薯蓣皂苷元(Ⅵ)、胡萝卜苷(Ⅶ)、β-谷甾醇(Ⅷ)、甘露醇(Ⅸ)、正癸烷(Ⅹ)。结论化合物Ⅰ~Ⅴ均为首次从该属植物中获得。     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯的合成及其对小鼠记忆力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸乙酯及其衍生物,并探讨其对小鼠记忆力的影响.[方法]以2-乙基吡啶为原料,经过Whol-Ziegler反应、Wiliamson反应及酯化反应等得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸酯(3~6);采用水迷宫法检测2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸-2-二甲氨基乙酯盐酸盐对小鼠记忆力的影响.[结果]大、小剂量2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-甲氨基乙酯盐酸盐组小鼠错误次数及到达时间与乙醇对照组比较明显减少,相比较有显著性差异.[结论]2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-甲氨基乙酯盐酸盐具有促进小鼠记忆力的作用.     

国产血竭的化学成分研究

目的 研究国产商品血竭的活性成分。方法 用甲醇提取,Sephadex LH-20、MCIgel和硅胶柱色谱分离国产商品血竭中的化学成分,用现代波谱方法进行结构鉴定。结果 从国产雨林牌血竭的甲醇浸提物中分离并鉴定了12个化合物,它们分别为：26-O-β-D-葡萄吡喃糖基-呋甾烷-5,25(27)-二烯-1β,3β,22β,26-四醇-1-O-a-L-阿拉伯吡喃糖苷(1),3,4-二羟基烯丙基苯-4-O-β-D-葡萄吡喃糖苷(Ⅱ),7-羟基-3-(对-羟基苯基)-色原烷(Ⅲ),7,4’-二羟基-3’一甲氧基黄烷(Ⅳ),3,4-二羟基烯丙基苯(Ⅴ),白藜芦醇(Ⅵ),7,4’-二羟基二氢黄酮(Ⅶ),二对羟基苯基甲烷(Ⅶ),五加苷B(Ⅸ),对羟基苯甲酸(X),对羟基苯酚(Ⅺ)和原儿茶醛(Ⅻ)。结论 化合物1为一新的甾体配糖体,Ⅱ为一新酚苷,Ⅴ～Ⅻ为首次从该植物中分得．     

铁皮石斛化学成分的研究

目的 研究铁皮石斛 Dendrobium candidum 水提物醋酸乙酯萃取物的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱、ODS柱色谱、高效液相色谱等多种色谱学方法进行分离和纯化,根据波谱学特征鉴定化合物的结构。结果 共分离得到11个化合物,分别鉴定为(E)-对羟基桂皮酸(Ⅰ)、对羟基苯丙酸(Ⅱ)、松柏醇(Ⅲ)、香草醇(Ⅳ)、穆坪马兜铃酰胺(Ⅴ)、顺式阿 魏酸酰对羟基苯乙胺(Ⅵ)、反式桂皮酸酰对羟基苯乙胺(Ⅶ)、4′,5-二羟基3,3′-二甲氧基联苄(Ⅷ)、丁香脂素(Ⅸ)、4-烯丙基2,6-二甲氧基苯基葡萄糖苷(Ⅹ)和柚皮素(Ⅺ)。结论 化合物Ⅰ、Ⅳ～Ⅶ和Ⅹ为首次从石斛属植物中分离得到,所有化合物均为首次从铁皮石斛中分离得到。     

池杉的化学成分研究

目的 研究杉科植物池杉的化学成分.方法 运用硅胶、凝胶柱色谱进行分离纯化,根据波谱数据进行结构鉴定.结果 从池杉的枝叶中分离得到14个化合物.通过核磁共振谱、质谱等波谱分析手段鉴定了其中6个化合物的结构,分别为:四氢-2,4-二(4-羟基苯基)-2H-吡喃-3,5-二醇[tetrahydro-2,4-bis(4-hydroxyphenyl)-2Hpyran-3,5-diol,Ⅰ]、3,5-二(4-羟基苯基)-4-戊烯-1,2-二醇[3,5-bis(4-hydroxyphenyl)-4-pentene-1,2-diol,I]、3,5,7,3',5'-五羟基黄烷[3,5,7,3',5'-pentahydroxyflavan,Ⅲ]、4-(2,3-二氢-3-羟甲基-5-(3-羟丙基)-7-甲氧基苯并呋喃-2基)-2-甲氧基苯酚[4-(2,3-dihydro-3-hydroxymethyl-5-(3-hydroxypropyl)-7-methoxybenzofuran-2-yl)-2 methoxyphenol,Ⅳ]、2-(3,4-二甲氧基苯氧基)-四氢-6-羟甲基-2H-吡喃-3,4,5-三醇[2-(3,4-dimethoxyphenoxy)tetrahydro-6-(hydroxymethyl)-2H-pyran-3,4,5-triol,Ⅴ]、2,5-二氢-3,5-二(4-羟基苯基)-2-呋喃甲醇[2,5-dihydro-3,5-bis(4-hydroxyphenyl)-2-furanmethanol,Ⅵ].结论 化合物I为新化合物,命名为池杉吡喃醇(aseendenpyranol),其他化合物均为首次从该植物中分离得到.     

山核桃外果皮化学成分的研究

目的研究山核桃Juglans mandshurica外果皮的化学成分。方法采用Diaion HP-20、Sephadex LH-20、MCI CHP-20及硅胶等柱色谱法进行分离纯化,利用理化性质及光谱数据鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了12个化合物：球松素(Ⅰ)、槲皮素(Ⅱ)、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖苷(Ⅲ)、大黄酚(Ⅳ)、没食子酸(Ⅴ)、对羟基肉桂酸甲酯(Ⅵ)、香草醛(Ⅶ)、咖啡酸(Ⅷ)、对羟基肉桂酸(Ⅸ)、β-谷甾醇(Ⅹ)、胡萝卜苷(Ⅺ)、5-羟基1,4-萘醌(ⅩⅡ)。结论化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ～Ⅸ为首次从该属植物中分离得到。     

荔枝草提取物的体外抗菌活性研究

[目的]研究荔枝草提取物的体外抗菌活性.[方法]采用试管稀释法,测定了荔枝草提取物对金黄色葡萄球菌、表皮葡萄球菌、大肠杆菌、绿脓杆菌的最低抑菌浓度(MIC).采用纸片扩散法测定荔枝草中部分化学成分的抑菌圈直径.[结果]荔枝草乙酸乙酯部位和正丁醇部位对受试菌株的MIC可低至3.1 mg/m1,具有明显抑菌作用;荔枝草中齐墩果酸和2α,3β-二羟基-12-烯-28-乌苏酸对革兰氏阳性菌有明显抑菌效果.[结论]荔枝草抗菌作用的活性部位是乙酸乙酯部位和正丁醇部位;齐墩果酸和2α,3β--二羟基-12-烯-[J]28--乌苏酸是荔枝草抗菌作用的主要活性成分.     

仙人掌茎化学成分的研究

目的研究仙人掌的化学成分。方法采用多种色谱手段进行分离纯化,应用多种波谱技术,结合文献对照,对分得的化合物进行结构鉴定。结果从仙人掌肉质茎的80%乙醇提取物中分离得到5个化合物,其结构鉴定为二甲基(2R)-2-[(4-乙氧基-4-氧代丁酰基)氧基]琥珀酸酯(Ⅰ)、愈创木基甘油-β-阿魏酸醚(Ⅱ)、香豆酸甲酯(Ⅲ)、对羟基苯甲酸甲酯(Ⅳ)、苯甲酸(Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为新化合物,命名为仙人掌酯(opun tiaester),化合物Ⅱ~Ⅳ均为首次从本属植物中分离得到。     

广防风中的苯乙醇苷类化合物

目的研究广防风属植物广防风Epimeredi indica的化学成分，从中寻找具有生物活性的天然化合物。方法采用硅胶和反相硅胶RP-18柱色谱分离，运用有机波谱分析确定化合物结构。结果从广防风水提取物中分离得到3个苯乙醇苷类化合物，经鉴定分别为：2-(3-甲氧基-4-羟基)苯基-乙醇1-O-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-6-O-阿魏酰基]葡萄糖苷(Ⅰ)、2-(3，4-二羟基)苯基-乙醇1-O-α-L-[(1→3)-鼠李糖基-4-O-咖啡酰基]葡萄糖苷(Ⅱ)、2-(3，4-二羟基)苯基-乙二醇(1→1)(2→2)[(1→3)-鼠李糖基-4-O-咖啡酰基]葡萄糖苷(Ⅲ)。结论化合物Ⅰ为新化合物，命名为广防风苷A。Ⅱ和Ⅲ都是首次从该植物中得到。     

3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃的合成

目的 简化3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃的合成方法.方法 以2-羟基苯基芳基甲酮与酮为起始原料,经交叉型麦克默里(McMurry)偶联反应生成邻羟基二苯乙烯衍生物,再经酸催化环化得到目标产物.结果 采用本路线合成的3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃收率在89%～98%之间,结构经IR、1H-NMR、13C-NM...     

4种苯基乳酸衍生物对小鼠耐缺氧作用的影响

[目的]研究4种苯基乳酸衍生物对小鼠耐缺氧作用的影响.[方法]分别采用减压缺氧条件和常压缺氧条件,用合成的(3,4-二羟基)苯基乳酸甲酯(1)、(4-羟基)苯基乳酸甲酯(2)、(3-甲氧基-4-羟基)苯基乳酸甲酯(3)及(4-甲氧基)苯基乳酸甲酯(4)4个苯基乳酸衍生物进行耐缺氧实验.[结果]化合物1和3具有较好的抗缺氧活性.常压耐缺氧条件下,化合物1和3的耐缺氧活性优于丹参素.[结论]成酯修饰可能会提高苯基乳酸衍生物的稳定性,延长药物在小鼠体内的停留时间.     

麻黄碱衍生物的合成

本文报道1-{2-[3-苯基-3-羟基-2-丙基甲胺基]乙基}-(3)-吡啶基酮(Ⅰ_(a-b)),1-3-{2-[3-苯基-3-羟基-2-丙基甲胺基]亚甲基}吲嗓(Ⅱ)和二个羧酸甲基麻黄碱酯(Ⅲ_(a-b)),共五种新化合物,并通过元素分析和IR分析测定了结构     

2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代乙酯类化合物的合成及其对小鼠记忆力的影响

[目的]合成2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代乙酯类化合物,探讨其对小鼠记忆力的影响.[方法]以2-乙基吡啶为原料,经过Whol-Ziegler反应及Williamson反应及酯化反应,得到2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-取代乙酯(5~7).采用水迷宫法检测对小鼠记忆力的影响.[结果]成功地合成化合物5~7,而2-[1-(2-吡啶)乙氧基]乙酸2-(1-吗啉)乙酯(5)具有提高小鼠记忆力的作用.     

太行花化学成分的研究

太行花 Taihangia rupestris Yü et Li.为蔷薇科太行花属植物 ,作为一个中国特有属种 ,残存于太行山东缘河南、河北境内 [1] ,被列为国家二级保护植物 [2 ] 。民间用其治疗癣症[3 ] ,对其化学成分未见报道。为了使这一濒危物种得到更加合理的保护与开发 ,我们开展了对太行花化学成分的研究 ,从其全草乙醇提取物分离得到 5个化合物 ,经理化性质及光谱分析 ,分别确定为 :β-谷甾醇 ( )、熊果酸 ( )、2α,3β-二羟基 -熊果酸 ( )、没食子酸 ( )、2α,3β,2 3-三羟基 -齐墩果 - 1 2 -烯 - 2 8-酸 -β- D-吡喃葡萄糖酯苷 ( ) ,它们均是首…