HPLC-MS法鉴别唐乐舒胶囊中非法添加的格列本脲、

摘要：目的 建立唐乐舒胶囊中非法添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的鉴别方法。方法 采用VP-ODS C18（250mm×2.0 mm）色谱柱；甲醇－0.2％冰醋酸（70：30）为流动相；流量：0.2ml/min；电喷雾离子化（ESI）scan方式。采用两种HPLC条件进行验证。结果 在高效液相色谱、紫外光谱、质谱中，样品分别出现与格列本脲、格列齐特、格列美脲成分一致的峰。结论 本方法简单可行，结果准确可靠，可用于唐乐舒胶囊中添加格列本脲、格列齐特、格列美脲成分的定性鉴别。     

RP-HPLC法检测降糖类中药制剂中违禁添加的磺酰脲类成分

目的应用反相高效液相色谱法测定中药降糖制剂降糖胶囊中可能存在的3种磺酰脲类成分:格列吡嗪,格列齐特和格列本脲。方法采用RP-HPLC法,C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%冰醋酸(65∶35),柱温30℃,检测波长230nm,流速1mL·min-1。结果3种磺酰脲类成分在该色谱条件下与中药制剂中成分可达到完全分离,格列吡嗪、格列齐特和格列本脲的检测限分别为10.8,9.6和12.8ng。结论该方法可用于检测纯中药降糖制剂中违禁添加的3种磺酰脲类化学药品成分的分析。     

反相高效液相色谱法检测降糖类中药制剂及中药保健品中双胍类及磺酰脲类成分

目的 测定降糖类中药制剂及中药保健品中可能存在的5种违禁成分: 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲及二甲双胍. 方法 采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法, Shim-pack CLC ODS(6.0 mm×150 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-0.02 mol•L^-1磷酸溶液-乙腈(60：30：10),柱温25 ℃,检测波长230 nm ,流速1.0 mL•min^-1 . 用二极管阵列检测器检测并对检出的降糖类成分采用紫外扫描验证. 结果 5种降糖成分在该色谱条件下与中药制剂及中药保健品中成分可达到完全分离. 格列吡嗪、格列美脲、格列齐特、格列本脲、二甲双胍的检测限分别为8.6, 10.1, 11.5, 10.4和16.7 ng. 共检测11个品种的样品,其中5个样品掺杂磺酰脲类成分. 结论 该方法 可用于检测中药降糖制剂及中药保健品中违禁添加的5种降糖类化学药品成分.     

中药制剂中违禁添加10种化学降糖药的HPLC-DAD法测定

建立了HPLC-DAD法同时检测中药制剂中违禁添加的氯磺丙脲、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、盐酸吡格列酮、米格列奈、格列本脲、格列美脲、那格列奈和格列喹酮10种化学降糖药.采用C_(18)色谱柱,以0.2%三乙胺水溶液(用磷酸调至pH 3.5)-甲醇为流动相,梯度洗脱,检测波长220 nm.10种药物分别在5～50和10～100μg/ml浓度范围内线性关系良好,检测限为0.35～3.87μg/ml.     

中药降糖制剂中非法掺入的化学降糖药物成分的检测

目的 建立能够同时检查中药制剂中可能非法添加的10种化学降糖药物成分(盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、甲苯磺丁脲、格列吡嗪、格列齐特、罗格列酮、吡格列酮、格列本脲、格列美脲、格列喹酮)的HPLC.方法 采用Thermo-ODS 色谱柱 (4.6 mm ×25 0mm,5 μm),0.01 mol·L-1的醋酸铵溶液(A)-甲醇(B)梯度洗脱,紫外230 nm检测,流速为1.0 mL·min-1.结果 在选定的色谱条件下,10种化学降糖药物有很好的分离.结论 该法灵敏准确,有助于降糖中药制剂的质量检验监督.     

薄层色谱法快速筛查降血糖中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药

目的:建立快速筛查中成药及保健食品中添加磺酰脲类化学降糖药的薄层色谱方法。方法:采用硅胶 GF_(254)薄层板,三氯甲烷-环己烷-乙醇-冰醋酸(8∶12∶1∶1)为展开剂,碘化铋钾试液为显色剂测定。结果:5种磺酰脲类化学降糖药格列喹酮、格列齐特、格列美脲、格列本脲和格列吡嗪呈橙红色斑点,在中成药中的最低检出限分别为每1g 中成药中含0.2,0.3,0.2,0.1,0.2 mg。对16种18个批次的市售降糖中成药及保健食品进行筛查,检出有3种4个批次的降糖中成药及保健食品中分别添加有格列本脲和格列吡嗪。结论:本方法经济、快速简便、灵敏、准确有效。可用于药品检测车上有关中药、保健食品添加化学降糖药的快速筛查。     

保健品中非法掺入的化学降糖药物的鉴定方法

目的为了保证保健品的安全使用,开展保健品中非法添加西药监控具有重要意义。运用反相高效液相色谱-二极管阵列检测（RP-HPLC-DAD）技术分离检测降糖保健品（元亨胰泰蜂胶苦瓜胶囊和胰复糖康黄精苦瓜胶囊）中可能存在的西药成分。方法色谱条件：KromasilKR100-5 C18与Kromasil C8色谱柱。流动相：甲醇：3 mmol.L-1十二烷基硫酸钠水溶液（含0.1%三乙胺,用磷酸调pH至3.5）=65∶35（V/V）;流速：1.0mL.min-1;DAD检测器,检测波长：230nm,利用提取色谱与光谱鉴定。结果格列吡嗪、格列本脲、格列喹酮、格列齐特、格列美脲、盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍等7种药物成分得到分离并鉴定。结论本方法可一次鉴定上述7种药物。     

苯磺酰胺类常用药物的初步快速鉴别方法

苯磺酰胺类药物根椐其结构和药理作用的不同,分为磺胺类、磺酰胺类和磺酰脲类。市场上常用的药品为磺酰胺类和磺酰脲类,是常用的降糖药和利尿药。如格列本脲片、格列美脲胶囊、格列美脲片、格列齐特片、格列喹酮片、吲达帕     

降糖类中成药中非法掺入西药成分的检测

目的建立降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法。方法采用TLC法和HPLC法封怀疑掺有格列吡嗪、格列齐特、格列本脲的降糖类中成药进行检测。并采用HPLC-二极管阵列检测法封其进行定性鉴别。结果涉及四个品种的降糖类中成药、12个生产企业和19批样品非法掺入不同的西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）。结论本法简便、快速、准确，专属性好；可作为降糖类中成药中非法掺入西药成分（格列吡嗪、格列齐特、格列本脲）的检测方法.     

格列美脲和格列本脲治疗2型糖尿病有效性和安全性的mete分析

目的：比较格列美脲和格列本脲的有效性和安全性。方法：通过检索国内外1995-2013年发表的关于格列美脲和格列本脲治疗2型糖尿病的中英文文献,并以Jadad评分标准结合Cochrance简单评价方法评价纳入文献的研究质量,对纳入的文献使用Review Manager 5.0进行meta分析。结果：共检索文献45篇,按照纳入和排除标准,最终筛选12篇进行meta分析。Meta分析结果：有效性meta分析,格列美脲在HbA1c、FBG、2hPBG方面与格列本脲差异无统计意义(p>0.05);安全性meta分析,格列美脲与格列本脲在低血糖发生率方面有显著差异,(P<0.05)格列美脲低血糖发生率显著低于格列本脲组。结论：格列美脲与格列本脲治疗2型糖尿病疗效相当,但格列美脲低血糖发生率低于格列本脲,更安全。     

中药制剂及保健品中违禁添加9种化学降糖药的HPLC-MS/MS定性检测

建立了HPLC-MS／MS方法定性检测中药制剂及保健品中违禁添加的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、盐酸吡格列酮、格列吡嗪、格列齐特、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、瑞格列奈共9种降糖化学药物。采用LichroCARTC18色谱柱，0．1％甲酸溶液（用氨水调至pH3．5）和乙腈梯度洗脱，检测波长230nm，流速0．2ml／min，选择正离子检测。上述9种药物的检出限为1-5ng。     

降糖类中成药囊壳中添加格列本脲的提取方法

目的：对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加格列本脲的提取方法进行探讨。方法：采用拟定方法提取，再以高效液相色谱法检测降糖类中成药胶囊囊壳中添加的格列本脲，出现相同保留时间色谱峰后，以液一质联用法进一步确认。结果：方法简便、重现性好。结论：所拟定的方法可对降糖类中成药胶囊的囊壳中非法添加的格列本脲进行检测。     

七草化糖胶囊中非法添加格列苯脲的检测

目的建立七草化糖胶囊中非法添加格列本脲的检测方法。方法应用薄层色谱法、双薄长扫描法与高效液相色谱法检测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。结果检出格列本脲。结论该方法快速、准确、灵敏、可靠,可用于有效监测七草化糖胶囊中非法添加的格列本脲。     

液质联用检查降糖中药制剂中掺入的7种化学药品

采用高效液相色谱质谱法对市售7种降糖中药制剂掺入化学药品进行定性筛检。色谱条件:采用Agilent ZORBAX SB-C18柱,以甲醇-甲酸盐缓冲溶液(用冰醋酸调节pH值至3.8)(55∶45)为流动相,检测波长240nm,柱温30℃,流速1mL.min-1;质谱条件:电喷雾离子化,正离子模式,雾化气压力30psi,干燥气温度300℃,流速10L.min-1,毛细管电压4000V,扫描范围100~600,对42批抽验样品进行分析。结果2批样品分别有化学药品盐酸吡格列酮和格列本脲检出。本文建立的HPLC-MS/MS方法可用于同时鉴定中药制剂中掺入的盐酸二甲双胍、盐酸苯乙双胍、格列吡嗪、盐酸吡格列酮、格列齐特、格列本脲、格列美脲7种化学药品。     

茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测

目的:建立茯苓山药片中违法添加格列齐特和格列本脲的检测方法。方法:采用高效液相色谱法结合二级管阵列紫外光谱检测,色谱柱为SymmetryC18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相-A为水相(用磷酸调节pH值至3.5±0.1),流动相-B为乙腈进行梯度洗脱,流速:1mL/min,检测波长:230nm,柱温:35℃,进样量:10μL。结果:格列齐特与格列本脲的质量浓度分别在5.256～262.80μ/mL,2.890～144.50μg/mL范围内呈良好的线性关系;相关系数(r)、g平均回收率(%)与检测限分别为0.9998,101.29(n=9),1.0ng与0.9999,101.03(n=9),0.6ng。结论:本法具有良好的灵敏度和专属性,能对茯苓山药片中违法添加的格列齐特和格列本脲进行准确的定性和定量检测。     

十味玉泉胶囊中添加格列苯脲的检测

目的 检测十味玉泉胶囊中添加的格列苯脲。方法采用TLC法和HPLC法。结果供试品中检出了格列苯脲。结论本方法简便、准确，为揭露在中成药中擅自添加化学药成分的违法行为提供实验依据。     

液相色谱-质谱联用法检测某些降糖中药制剂中的磺酰脲类化学药

目的：建立液相色谱一电喷雾离子阱质谱联用法测定纯中药降糖药中非法掺入的格列本脲等酰脲类化学药,包括格列吡嗪、格列本脲、格列美脲、格列喹酮、格列齐特。方法：选用Agilent C18,以0．02mol·L^-1醋酸铵溶液（醋酸调节pH值至3．5）-甲醇（30：70）为流动相。根据所检测到化合物的色谱保留时间及一级、二级质谱信息,并与对照品比较,对中药制剂中非法掺入的酰脲类化学药。结论：该方法选择性强,灵敏度高,可作为分析检测非法中药制荆的有效手段。     

格列美脲(98例)与格列本脲(87例)治疗2型糖尿病的比较

目的 :比较格列美脲与格列本脲治疗 2型糖尿病的临床疗效。方法 :2型糖尿病病人 185例 ,随机分为 2组。格列美脲组 98例 ,男性 5 2例 ,女性4 6例 ,年龄 (5 2±s 8)a ,予格列美脲 ,po ,剂量范围1～ 8mg·d- 1;格列本脲组 87例 ,男性 4 6例 ,女性4 1例 ,年龄 (5 2± 9)a ,予格列本脲 ,po ,剂量范围2 .5～ 15mg·d- 1;疗程均为 10wk。观察 2组血糖、胰岛素、C肽等的变化及不良反应。结果 :2组均具有良好的降空腹血糖、餐后 2h血糖及糖化血红蛋白作用 ,对空腹胰岛素、C肽水平影响 2组无差异。治疗 10wk末 2组餐后 2h胰岛素和C肽水平均升高 ,升高程度格列美脲组低于格列本脲组 (P <0 .0 1) ,低血糖反应发生率格列美脲组 (15 % )低于格列本脲组 (31% ) ,且不增加病人体重。结论 :格列美脲和格列本脲治疗 2型糖尿病疗效均良好 ,格列美脲不良反应少。     

UPLC-Q-TOF-MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲和盐酸吡格列酮

目的 建立UPLC Q-TOF MS快速检测降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮。方法 采用Aglient ZORBAX SB C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8 μm),甲醇-10 mmol·L^-1醋酸铵溶液(含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱;离子源为ESI,正离子检测方式;利用保留时间、DAD紫外光谱图、一级质谱和二级质谱碎片信息四方面信息并结合数据库,对10种降糖类化学成分进行质谱定性,同时对5批降糖类中成药中非法添加的盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮进行定性、定量测定,并对这3种化学物质的裂解规律进行初步解析。结果 5批胶囊中均检测出盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮3种成分。结论 本方法专属性强、灵敏度高、操作简便,可用作降糖类中成药中非法添加盐酸苯乙双胍、格列本脲、盐酸吡格列酮的检测。     

糖尿乐胶囊中格列本脲的测定

对糖尿乐胶囊中违法添加的格列本脲成分进行确认和定量测定.采用TLC法及HPLC法对格列本脲进行定性鉴别;以对羟基苯甲酸丁酯作为内标物,采用HPLC法对格列本脲进行含量测定.结果批号为20030101、20020928、20030207的样品均检出格列本脲;其含量值分别0.157mg/粒、0.138mg/粒、0.076mg/粒.