HPLC法测定风湿马钱片中士的宁的含量

建立风湿马钱片中士的宁含量HPLC测定法,用C18色谱柱,流动相：乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（10%磷酸调pH值2.8）（23∶77）,检测波长：254nm。士的宁在0.0247～0.2223μg范围内,线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为101.16%,RSD=1.56%。     

十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的HPLC测定

目的：建立一种同时测定十三味马钱子丸中士的宁和马钱子碱的高效液相色谱法。方法：采用高效液相法在同一色谱条件,Dikma C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值2.8）（10：90）;检测波长为260 nm;柱温为30℃;流速为1.0 mL/min;对十三味马钱子丸中两种成分同时进行测定。结果：士的宁、马钱子碱分别在0.262～1.310μg（r=0.9998）、0.172～0.860μg（r=0.9995）线性关系良好。两者的平均回收率分别为97.96%（RSD为1.95%）、98.06%（RSD为2.01%）。结论：所建立的方法简便、专属、重复性好,可用于十三味马钱子丸的质量控制。     

HPLC法测定强筋健骨片中士的宁含量

目的:建立强筋健骨片中士的宁含量的HPLC测定法,以便更好地对其进行质量控制。方法:色谱柱为Thermo-BDS HYPERSILC18120AF5μm,4.6×250mm柱,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾混合溶液(用10%磷酸调PH值为2.9)(20:80),流速为1.0mL/min,检测波长为260nm,柱温30℃。结果:标准曲线线性范围士的宁0.15-1.5μg,r=0.9991,平均回收率为98.2%。结论:该方法简便快速,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收均良好,适用于强筋健骨片中士的宁含量测定。     

舒络灵中马钱子碱和士的宁含量的HPLC测定

目的:建立舒络灵中马钱子碱和士的宁的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为D iamonsilC18,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(含0.05%三乙胺,用10%磷酸调节pH值3.0)(22∶78)为流动相,检测波长256 nm。结果:马钱子碱线性范围为0.2026~2.026μg(r=0.9998);士的宁线性范围为0.2640~2.640μg(r=0.9999);马钱子碱回收率为99.8%,RSD为1.87%;士的宁回收率为99.6%,RSD为1.99%。结论:本法快速、准确,重复性好,可作为舒络灵的主要质控方法。     

RP-HPLC法测定风痛宁片中士的宁的含量

目的:建立风痛宁片中士的宁的RP-HPLC测定方法。方法:采用DiamonsilTM C18(钻石)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(10%磷酸调节pH值2.8)(79.5:20.5)为流动相;检测波长254nm。结果:平均加样回收率为100.2%,RSD=1.3%(n=5),线性范围为0.1～1.0μg/mL。结论:该方法重复性好,结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定增生药膏中士的宁的含量

目的建立增生药膏中士的宁的测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为kromasil C18柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（加10%磷酸调节pH值至2.8）=21∶79,检测波长260 nm,柱温30℃,流速1 mL/min。结果士的宁在0.125 6～0.471 0μg范围内,进样量与峰面积的线性关系良好（r2=0.9999）,平均回收率为98.45%,RSD=0.85%。结论该方法简便快捷,重复性好,可作为增生药膏中士的宁的测定方法。     

高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量

目的:应用高效液相色谱法测定跳骨片中士的宁的含量。方法:采用Shim-pack-C18柱(5μm,150 mm×4.6 mm);乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79)为流动相;流速1 mL/min;检测波长为260 nm;柱温:30℃。结果:士的宁线性范围为0.1304~0.652μg,r=0.9998,回收率为97.97%,RSD=0.90%。结论:该方法操作简便、准确、灵敏,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量

目的：建立维药强筋阿扎拉克蜜膏中马钱子碱和士的宁碱含量测定方法,提高质量标准,保证药物的安全性。方法：色谱柱为Diamonsil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;流动相为乙腈-0．01mol·L^-1庚烷磺酸钠与0．02mol·L^-1磷酸二氢钾等量混合溶液（用10％磷酸调节PH2．8）（20：80）;体积流量为1．0mL·rain～;检测波长为260nm;柱温30℃。结果：理论塔板数以士的宁碱峰计算应不低与5000,马钱子碱在0．0901～0．901μg、（r=0．9997）士的宁碱0．1101—1．1010μg（r=0．9999）与峰面积线性关系良好,马钱子碱平均回收率为99．0％,RSD为1．22％（n=9）;士的宁碱平均回收率为99．5％,RSD为1．44％。结论：该方法操作简便,分离效果好,灵敏度高,初步作为强筋阿扎拉克蜜膏质量标准。     

寒痹停胶囊的质量标准探讨

目的：制定寒痹停胶囊质量标准.方法：采用薄层色谱法（TLC）对寒痹停胶囊中的制川乌、制草乌、马钱子、青风藤、淫羊藿进行定性鉴别;用HPLC法,选用cienhome inertex C18色谱柱（4.6×250mm,5um）;乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液（用10%磷酸调节pH值为2.8）（21：79）为流动相;检测波长为260nm,流速为1.0ml/min,测定寒痹停胶囊士的宁含量.结果：制川乌、制草乌、马钱子、青风藤、淫羊藿的TLC鉴别法专属性强,简单可行.HPLC含量测定,士的宁在0.348～3.48ug范围内与峰面积成良好的线性关系（r＝0.9994,n=5）;士的宁的回收率为97.8%,RSD=1.49%.结论：本方法可对寒痹停胶囊的主要药味进行准确的定性或定量测定,能更为有效的控制寒痹停胶囊的质量.     

高效液相色谱法测定骨刺胶囊中士的宁

目的建立骨刺胶囊中士的宁的测定方法。方法采用HPLC法测定,Zorbax Eclipse XDB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节pH值2.8);体积流量0.8 mL/min;柱温35℃;检测波长260 nm;进样量20μL。结果士的宁在0.118 8~1.782 0μg线性关系良好。平均回收率96.34%,RSD为0.50%。结论该方法简便,灵敏,专属性强,重复性好,可作为骨刺胶囊的质量控制方法。     

RP-HPLC测定接骨挫伤胶囊中士的宁含量

目的：建立接骨挫伤胶囊中士的宁的含量测定方法.方法：采用高效液相色谱法,DiamonsilC18（250mm×4.6mm,5mm）,流动相为乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量的混合液（用10％磷酸调节pH值2.8）（21∶79）,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长为254nm.结果：士的宁在0.01604～0.3028mg/mL范围内（进样量1（0μL）与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率为99.06％、RSD-0.46％.结论：本方法简便、准确、重现性好,适用于该制剂的质量控制.     

归龙筋骨宁片中士的宁的含量测定

目的:测定归龙筋骨宁片中士的宁含量。方法:采用高效液相法,色谱柱用Shim-pack柱,以乙腈-水(11:89)含三乙胺0.01mol,用磷酸调pH值至3为流动相,检测波长260nm。结果:士的宁在0.2514～4.19μg/mL范围内,峰面积积分值与士的宁量呈线性关系,相关系数r=0.9996;平均加样回收率为97.7%,RSD为0.82%。结论:本法操作简便,结果可靠,重现性好,可作为该产品质量控制的方法。     

消肿片中士的宁含量的方法对比研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254 nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

消肿片中士的宁含量的研究

目的选择测定消肿片中士的宁含量的快速有效的方法,便于大生产过程中产品质量的控制,进而确保药品临床疗效。方法采用高效液相色谱法,以不同的色谱条件、不同的样品制备方法,分别测定消肿片中士的宁的含量。结果采用高效液相色谱仪,以C18柱(5μm,250mm×4.6mm ID)为色谱柱;流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%磷酸调节PH值为2.8)(21:79)为流动相;检测波长为254nm。样品制备采用超声处理后再萃取,作为测定消肿片中士的宁的含量,方法简单,结果准确,检验成本低。结论经对比研究,确定可行的测定方法,能够有效的控制产品的质量,保证患者用药安全,同时适用于大生产,降低生产成本。     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

RP-HPLC测定仁青常觉中士的宁的含量

目的:建立仁青常觉中士的宁的含量测定方法。方法:色谱柱:Diamonsil（TM）钻石C18,（4．6 mm×200m,5μm）;流动相:甲醇-0．01mol／L磷酸二氢钾溶液（25:75）（用10％磷酸溶液调节pH至2．5）;检测波长为254nm;流速:0．8ml／min;柱温:35℃。结果:士的宁色谱峰与其它色谱峰分离良好,进样量在0．03792-0．18960μg范围内,呈良好线性关系（r=0．9999）,平均回收率为97．02％,RSD=1．26％（n=6）。结论:本法简便快捷,结果可靠,为控制仁青常觉的质量提供一个参考方法。     

HPLC法测定仙蟾胶囊中士的宁、脂蟾毒配基和华蟾酥毒基

目的 建立仙蟾胶囊中士的宁、脂蟾毒配基与华蟾酥毒基的高效液相色谱法测定.方法 士的宁:采用Intersil-ODS3色谱柱;流动相:乙腈-0.01 mol/L十二烷基磺酸钠-0.01 mol/L磷酸二氢钾(40∶30∶30,冰醋酸调节pH值4.0);检测波长:254 nm;体积流量:1.2 mL/min;柱温:室温;脂蟾毒配基与华蟾酥毒基:采用Hypersil C18色谱柱;流动相:0.5%醋酸铵-乙腈(50∶50,氨水调节pH值7.0);检测波长:296 nm;体积流量:0.6 mL/min;柱温:40℃.结果 士的宁、脂蟾毒配基、华蟾酥毒基分别在4.2～41.6、10.8～108.0、9.4～94.0 μg/mL与峰面积的线性关系良好.加样回收率分别为101.8%、97.6%、98.4%,RSD均小于2%.结论 本方法操作简便,灵敏度高,结果准确,重现性好,为仙蟾胶囊的质量控制提供了较全面的定量分析方法.     

HPLC法测定骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁

目的 建立骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定方法.方法 采用HPLC法测定骨筋丸(大蜜丸)、骨筋丸胶囊、骨筋丸片中马钱子碱和士的宁,应用Agilent Extend-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)不锈钢色谱柱,以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾等量混合溶液(用10％磷酸调节pH为2.8)(21∶79)为流动相;检测波长260 nm;体积流量1.0 mL/min;柱温25℃.结果 本色谱条件对3种剂型进行马钱子碱和士的宁的测定均适用.其中马钱子碱在0.0779～0.7795 μg、士的宁在0.1137 ～1.1372 μg内呈良好线性关系,r=0.9999(n=5),仪器精密度、重复性及样品加样回收率的相对平均误差均小于2.0％.结论 本法分离效果好,专属性强,操作简便、准确,可用于骨筋丸系列品种中马钱子碱和士的宁的测定.     

高效液相色谱法测定大补阴丸中盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定大补阴丸中黄柏含量的高效液相色谱方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱（250mm×4.6mm,4μm）,以磷酸盐缓冲溶液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液和0.05mol/L十二烷基磺酸钠溶液（1：1）]-甲醇（70：30）为流动相,检测波长265nm,柱温为30℃,流速：1.0mL.min-1。结果：盐酸小檗碱回归方程为A=48.237C＋0.8431,r=0.9995,线性范围2.036～40.72μg/mL。平均回收率为96.66%,RSD为1.26%。结论：该法操作简单,精密度高,重复性好,检测快速,定量准确,可用于大补阴丸的质量控制。     

HPLC法测定十一方药酒中6种成分

目的建立HPLC法测定十一方药酒(三七、续断、红花等)中6种成分的含有量。方法三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rb_1、川续断皂苷Ⅵ含有量的测定采用Inertsil~ ODS-3 C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长203 nm。马钱子碱、士的宁含有量的测定采用Geminni~ C_(18) 110色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.01 mol/L庚烷磺酸钠与0.02 mol/L磷酸二氢钾的混合溶液为流动相,等度洗脱;体积流量1.0 m L/min;柱温30℃;检测波长为260 nm。结果 6种成分在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),平均加样回收率98.52%~99.96%,RSD 2.0%~2.3%。结论该方法简便准确,重复性好,可用于十一方药酒的质量控制。