硅胶柱层析纯化青蒿素

目的确定硅胶柱层析对超临界CO2萃取所得青蒿素粗品纯化的工艺条件。方法采用薄层层析-硅胶柱层析法考察不同展开剂的层析效果,最优洗脱剂为正己烷-乙醚(80∶20);以青蒿素回收率和平均含量为评价指标,考察了流速、进样量与层析柱再生条件对层析分离的影响。结果硅胶柱层析纯化青蒿素的最佳操作条件为洗脱剂空塔流速0.5cm.min-1,进样量18.9mg.ml-1柱体积,甲醇再生2倍床层体积。青蒿素含量可由原来的15%提高到70%以上,回收率达90%。经过重结晶精制,产品中青蒿素含量超过99.5%。结论硅胶柱层析纯化青蒿素所得产品符合质量要求。     

硅胶柱层析纯化蓖麻碱

目的:确定硅胶柱层析纯化蓖麻中蓖麻碱的工艺条件。方法:采用薄层层析-硅胶层析,以蓖麻碱回收率与平均含量作为评价指标,考察了洗脱剂、上样量对硅胶层析效果的影响。结果:硅胶柱层析纯化蓖麻碱的最佳操作条件为:最佳洗脱溶剂氯仿-甲醇(12∶1),当上样量为3.0 g时,经硅胶柱层析的蓖麻碱粗粉的纯度可以达到89.3%。结论:该方法稳定可靠,可为蓖麻碱的纯化工艺提供参考。     

连续硅胶柱色谱法快速纯化紫杉醇

采用连续中压硅胶柱色谱法纯化紫杉醇.优化的工艺条件为:以中压玻璃柱为色谱柱,120～160 μm层析硅胶为填料,1％紫杉醇负载量为2g/100g硅胶,样品二氯甲烷溶解上样,二氯甲烷:乙腈(7:3)洗脱,洗脱流速为60 mL/min.一次柱色谱过程即可得到纯度大于90％紫杉醇,回收率75％以上,甲醇:水3:1(v/v)重结晶后得纯度99％紫杉醇产品,低纯度组分作为层析原料再次纯化.使用后的层析柱用二氯甲烷:乙腈(1:1)再生,二氯甲烷平衡,平衡后的层析柱重复使用,使用5次柱分离效率仍不降低.与传统方法相比溶剂用量少、层析填料价格低、生产周期短、分离效果好,易于实现连续工业化清洁生产.     

FK-520分离纯化工艺的研究

目的开发出一种FK-520分离纯化方法。方法本研究主要采用薄层层析-硅胶柱层析法考察了不同展开剂的层析效果,以洗脱液的平均含量和收率作为评价指标,考察了流速和进样量对层析分离的影响。结果实验结果表明,硅胶柱层析方法,结合以萃取和结晶工艺,可以从FK-520发酵液中分离纯化出高纯度的FK-520。硅胶柱层析分离FK-520的最佳操作条件为:洗脱剂乙酸乙酯-石油醚(80:20),洗脱剂流速300m L/h,上样量10mg/m L柱体积。洗脱液脱色结晶后,FK-520纯度达到95%以上,收率超过80%。结论建立了一种新的FK-520分离纯化方法,该方法简单、易行,为该品种工业化生产提供一定的技术参考。     

石杉碱甲的分离纯化工艺

目的:研究一种石杉碱甲的工业化分离纯化工艺,以达到批量生产之目的。方法:通过对石杉碱甲理化性质的分析,以中性氧化铝为填料对石杉碱甲粗品进行柱色谱分离纯化,采用薄层色谱-柱色谱考察了各因素的影响,以石杉碱甲回收率和含量为考察指标,寻找最佳工艺参数。结果:柱色谱最佳分离条件为:洗脱剂体系为氯仿-甲醇(v/v)=100∶5,100∶10,流速为3mL.min-1,柱床体积比为25∶1,进料量为10 mL,柱温为室温,在此条件下石杉碱甲回收率达97.6%,含量达99.2%。结论:该工艺条件能够在简单的条件下实现石杉碱甲批量分离纯化,具有工业应用价值。     

筋骨草总黄酮的HPD300大孔树脂动态吸附纯化工艺探讨

目的:确定HPD300大孔吸附树脂吸附纯化筋骨草总黄酮的工艺条件。方法:采用动态吸附分离法,确定筋骨草总黄酮的纯化工艺条件。结果:HPD300大孔树脂对筋骨草总黄酮有良好的吸附分离性能,其动态吸附分离工艺条件为:筋骨草总黄酮上样质量浓度为4mg.mL-1,最大吸附量为13.73mg.g-1,吸附流速为1mL.min-1,以10倍柱体积70%乙醇洗脱,树脂可重复使用4次。结论:采用HPD300大孔树脂吸附分离筋骨草总黄酮简便有效,回收率高。     

大孔吸附树脂纯化鹿药总皂苷和总黄酮的研究

目的优化鹿药总皂苷和总黄酮成分的大孔吸附树脂分离纯化最佳工艺。方法以总皂苷和总黄酮为考察指标,对大孔吸附树脂的类型以及样品溶液的质量浓度、pH值、洗脱剂的体积分数、用量进行了优化,同时对大孔吸附树脂的重复性、使用周期进行考察。结果优选出D101大孔吸附树脂作为富集、纯化总皂苷和总黄酮的上柱树脂;获得D101大孔吸附树脂柱层析各项优化参数,即上样液质量浓度为1.5g生药.mL-1(其中皂苷质量浓度为6.52mg.mL-1,黄酮质量浓度为4.81mg.mL-1),上样液pH为4.0～5.0,依次用8BV水、4BV体积分数30%乙醇和4BV体积分数70%乙醇以2BV.h-1的流速洗脱,收集体积分数70%乙醇洗脱液。结论优选出的工艺稳定可行。     

硅胶柱层析法分离纯化表没食子儿茶素没食子酸酯

目的 优化表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）的分离纯化条件。方法 采用硅胶柱层析法，用氯仿和乙酸乙酯对儿茶素富集物进行萃取富集，考察洗脱条件（洗脱剂的类型、体积分数、pH、流速）及上样量对EGCG分离纯化效果的影响，收集高纯度的EGCG馏分，采用高效液相色谱（HPLC）法对儿茶素单体进行检测。结果 最佳洗脱条件为，儿茶素富集物上样量为0.4 g，以80%乙醇为洗脱剂，在pH 4.0、流速3 mL/min条件下进行洗脱。在此条件下，EGCG得率为81.79%，纯度为91.14%。结论 硅胶柱层析法具有方便、快速、纯化分离效果好等优点，可经济、有效地分离出高纯度EGCG。     

正相硅胶-反相洗脱高效液相色谱法测定兔血浆中氧氟沙星浓度

目的观察家兔耳缘静脉注射氧氟沙星后的血药浓度变化。方法血浆样品用乙腈沉淀蛋白后进样,采用正相硅胶-反相洗脱高效液相色谱法测定兔血浆中氧氟沙星浓度,色谱条件:正相色谱柱(150mm×3.9mm,10μm),流动相甲醇-0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液(pH6.5)(75∶25);流速1.0mL·min-1;检测波长293nm。结果回收率为84.6%～85.8%,线性范围为0.20～4.0mg·mL-1。结论测定方法简便、准确。     

红花中羟基红花黄色素A的分离纯化工艺

目的:分离纯化红花中羟基红花黄色素A(HSYA)。方法:采用ZTCⅡ澄清剂进行初步除杂,以吸附量、吸附率和解吸附率为指标,筛选分离HSYA的大孔树脂型号、工艺以及聚酰胺树脂纯化HSYA的工艺。结果:选取X-5型大孔树脂,分离工艺要求吸附流速为1mL·min-1,最佳吸附pH值为3,上柱量为柱体积的2%,洗脱溶剂为50%乙醇溶液。聚酰胺树脂纯化工艺要求径高比1∶14,上柱量为柱体积的2%,流速为1.5mL·min-1,洗脱溶剂为乙酸乙酯-甲醇-3.6%盐酸(1∶3∶6),反复上柱6次。得到HSYA的产率为25.63%,纯度为83.65%。结论:所选工艺成本低、所获产品纯度较高,可作为获得HSYA的有效方法。     

HPLC法测定左亚叶酸钙中的右旋异构体△

目的:建立测定左亚叶酸钙原料药中右旋异构体含量的高效液相色谱方法。方法:采用CHIRAL-HSA色谱柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用氢氧化钠溶液调节pH至5.0)-异丙醇-乙腈(890∶95∶15);流速为1.0mL·min-1;检测波长为286nm;柱温为40℃。结果:在1.5～10.0μg·mL-1范围内线性回归方程为Y=29.125X-1.0025(r=1.0000),平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重复性好。     

IC法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量

目的建立离子色谱抑制电导法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中抗氧化剂亚硫酸氢钠含量的方法。方法采用IonPac AS11-HC（250 mm×4 mm,7μm）阴离子分析柱对样品进行分离,28.75 mmol·L-1氢氧化钠溶液为淋洗液,流速0.85 mL·min-1,抑制型电导检测器检测。样品经稀释后加三乙醇胺溶液2 mL,过0.45μm微孔滤膜后直接进样。结果亚硫酸氢钠浓度在5.09～35.69μg·mL-1线性关系良好（r=0.999）;检测限为0.04μg·mL-1;样品平均回收率为98.1%（n=9）。结论本法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于盐酸多巴酚丁胺注射液中亚硫酸氢钠的含量。     

凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒高分子杂质的含量

目的建立使用凝胶色谱法测定法罗培南钠颗粒中法罗培南聚合物的方法.方法采用葡萄糖凝胶G-10(40～120μm)为色谱柱(不锈钢内径为1.3 cm,柱高度为40 cm);以pH7.0的0.1 mol爛L-1磷酸盐缓冲液[0.1 mol爛L-1磷酸氢二钠溶液-0.1 mol爛L-1磷酸二氢钠溶液(61∶39)]流动相A,以水为流动相B,流速:1.0 mL爛min-1,检测波长:254 nm.结果法罗培南钠以法罗培南计浓度在5.1～81.6μg爛mL-1范围内,呈良好的线性关系,相关系数为1.0;供试品溶液以法罗培南计浓度在55.14～551.40 mg爛mL-1范围内,与法罗培南聚合物峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.995 6.结论该方法简便、数据可靠、重现性好.     

反相高效液相色谱法同时测定藤三七不同部位中尿嘧啶和假鹰爪黄酮的含量

目的建立测定藤三七不同部位(包括珠芽、茎、叶和花)中尿嘧啶和假鹰爪黄酮含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相:乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱,程序为:3%A(0～6 min),3%～60%A(6～8 min),60%～80%A(8～13 min),80%A(13～20 min);流速为1 mL.min-1;检测波长为254 nm;柱温:35℃。结果尿嘧啶在0.705～7.05μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.2%(RSD=1.3%);假鹰爪黄酮在0.792～7.92μg.mL-1与峰面积呈良好线性关系r=0.999 9(n=6),平均回收率(n=9)为99.0%(RSD=1.2%)。结论该方法简单、准确,为藤三七药材质量评价提供了可靠依据。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度

目的:建立同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮浓度的高效液相色谱法。方法:采用MERCKPurospherC18色谱柱,0.02mo·lL-1醋酸盐缓冲液(pH=3.6)-乙腈(60∶40)为流动相,检测波长为245nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为35℃,进样量为40μL。结果:厄贝沙坦和吡格列酮检测浓度的线性范围分别为0.1～12μg·mL-1(r=0.9997)、0.1～12μg·mL-1(r=0.9998),萃取回收率大于75%,方法回收率大于90%,日内RSD小于4.4%,日间RSD小于8.1%。结论:该方法准确、灵敏、快速,可用于同时测定大鼠血浆中厄贝沙坦和吡格列酮的浓度。     

高效液相色谱法测定吡嗪酰胺胶囊含量

目的建立HPLC法测定吡嗪酰胺胶囊含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.001mol·L-1庚烷磺酸钠溶液(用稀磷酸调pH 2.2)(10∶90);流速1.0mL·min-1;柱温:30℃;检测波长268nm。结果吡嗪酰胺在1.037～51.850μg·mL-1范围内线性关系良好(r=1.0000,n=7),平均加样回收率为97.8%,RSD为1.1%,(n=9)。结论该方法简便快速,结果准确,可作为本品质量控制方法。     

GC法测定紫金透骨喷雾剂中龙脑的含量及稳定性

目的:建立测定紫金透骨喷雾剂中龙脑含量的方法,并用该方法对制剂中龙脑的稳定性进行考察。方法:采用气相色谱法。色谱柱为AT-WAX石英毛细管柱(0.53mm×30m×1.0μm),检测器为氢火焰离子化检测器(FID),载气为高纯氮气,柱前压为25kPa,柱温为170℃,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,氢气流量为40mL·min-1,空气流量为400mL·min-1。结果:龙脑检测浓度在0.1209～0.7253mg·mL-1范围内与峰面积比值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均回收率为99.49%,RSD=2.10%(n=9);制剂中龙脑含量经加速试验和长期试验考察,稳定性良好。结论:本方法简便、快速、准确,可用于紫金透骨喷雾剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量

目的：建立高效液相色谱法测定甲磺酸伊马替尼片的含量。方法采用 Waters Symmetry C18（150×4.6mm,3.5μm）为固定相;流动相为0.05mol· L －1KH2PO4溶液（pH＝3.0）∶乙腈＝77∶23（v／v）;检测波长为235nm;流速为1.0mL· min －1;进样体积为20μL;柱温40℃。结果本方法在0.0814mg· mL －1～0.1322mg· mL－1浓度范围内,呈现良好的线性关系（r＝0.9995）;重复性和日间精密度良好,其相对标准偏差（ RSD）分别为0.39％和0.36％;平均回收率为99.5％。结论本方法简便、快速、准确,可用于甲磺酸伊马替尼片的含量测定。     

不同产地苍术中茅术醇含量测定

目的对不同产地苍术中茅术醇进行含量测定,为苍术的品质评价提供依据。方法 GC法,选用HP-NNOWax Polyethylene Glycol,氢火焰离子化检测器（FID）,以正十五醇为内标物,气化室温度为270℃,柱温为185℃,氢气流量为40mL.min-1,空气流量为380mL.min-1,进样量为1μL。结果茅术醇线性范围：0.1132～0.6792mg.mL-1（r=0.9999）,平均回收率为99.21%,RSD为1.02%。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于苍术药材及其饮片的质量控制。