毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸碱、吴茱萸次碱及吴茱萸内酯的含量

目的 :建立以高效液相色谱法测定吴茱萸提取物中吴茱萸内酯、吴茱萸碱及吴茱萸次碱含量的方法。方法 :十八烷基键合硅胶柱 ,流动相乙腈 -水 -四氢呋喃 -乙酸 (5 1∶4 8∶1∶0 .1)。检测波长 2 10nm。结果 :3种成分能很好的分离。吴茱萸内酯、吴茱萸碱和吴茱萸次碱的线性范围分别为 :0 .86 6～ 2 .5 99μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 19～ 1.2 5 8μg·ml- 1(r =0 .9999)、0 .4 0 7～ 1.70 7μg·ml- 1(r =0 .9995 )。平均回收率吴茱萸内酯 (% )为97.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 1.6 8;吴茱萸碱 (% )为 99.74 ,RSD(% )为 0 .17;吴茱萸次碱 (% )为 99.0 1(n =5 ) ,RSD(% )为 0 .2 4。结论 :方法简便快速 ,重现性好。     

柏子养心丸中阿魏酸的含量测定

目的 :研究柏子养心丸中阿魏酸的含量测定方法。方法 :采用高效液相色谱法。色谱柱 :Symmetry Shield RP1 8( 4 .6× 2 5 0 mm,5 μm) ,室温 ,甲醇 -乙腈 - 1 %冰醋酸 ( 30 :5 :65 )为流动相 ,流速为 1 .0 ml/ min,检测波长为 32 3nm。结果 :阿魏酸在 6.0～ 48.0 μg/ ml浓度范围内呈线性关系 ( r=0 .9991 ,n=5 ) ,平均加样回收率为 1 0 0 .1 0 % ,RSD为 3.5 6%。结论 :本方法可用于柏子养心丸的质量控制     

高效液相色谱法测定妇科白凤片中芍药苷的含量

目的 :建立妇科白凤片中芍药苷的含量测量方法。方法 :采用反相高效液相色谱法。色谱柱 :Inertsil ODS- 3(5 μm,4 .6 mm× 2 5 0 mm)柱 ;流动相 :乙腈 - 0 .1%磷酸溶液 (18∶ 85 ) ;检测波长 2 30 nm。结果 :芍药苷在 0 .0 4 16～ 0 .2 0 80 mg范围内呈良好的线性关系 ,r=0 .9999,回收率 10 0 .2 % ,RSD=0 .5 2 %。结论 :该法可用于测定妇科白凤片中芍药苷的含量     

高效液相色谱法测定黄柏及其制剂中盐酸小檗碱含量的研究

目的 :建立高效液相色谱法测定黄柏及其制剂烧伤酊中盐酸小檗碱含量的方法。方法 :采用Hypersil(10 0× 4 .6mm ,5 μm)色谱柱 ,流动相 :乙酸乙酯 -甲酸 -无水乙醇 (110∶30∶6 0 ) ,流速 :1.0mL·min-1,检测波长 :345nm ,柱温 :4 0℃ ,进样量 :5 μL。结果 :线形范围是盐酸小檗碱 0 .136～ 0 .6 80 μg ,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.0 9% ,RSD为 2 .0 5 %。结论 :本法简便、快速、专属性强 ,能满足制剂的质量控制要求。     

反相高效液相色谱法测定清开灵中黄芩苷的含量

目的:测定清开灵注射液、清开灵颗粒(哈尔滨、广州)中黄芩苷的含量。方法:反相高效液相色谱法。色谱柱为Kro-masil C1 8(4.6 mm×15 0 mm,5 μm) ;流动相为甲醇-水-磷酸(6 0∶4 0∶0 .2 ) ;检测波长:2 80 nm;流速:1.0 ml·min- 1 ;柱温:30℃。结果:黄芩苷对照品溶液在2 5～2 0 0μg/ ml范围内呈良好的线性关系(r=0 .9995 ) ,平均回收率为10 6 .5 3% ,RSD为1.2 % (n=5 )。结论:该法快捷、简便、准确性高,为中药复方提供了更加简便、合理、可靠的质控方法。     

高效液相色谱法测定理气和胃口服液中芍药苷含量

目的 :建立理气和胃口服液质量标准。方法 :高效液相色谱法。Hypersli- C1 8色谱柱 (4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ,流动相 :乙腈 - 0 .1%磷酸溶液 (15∶ 85 ) ,流速 1ml·min- 1 ,检测波长 2 30 nm。结果 :芍药苷在 0 .15 4 35～ 1.0 2 9μg间呈良好的线性关系 ,r=0 .99989,回收率为 98.892 % ,RSD=2 .6 9%。结论 :该法操作简便 ,准确 ,可作为该制剂的含量测定方法。     

中草药及制剂中吴茱萸内酯的LC-MS/MS测定方法

目的 :用LC MS/MS法测定中药吴茱萸、黄柏、白鲜及其制剂中吴茱萸内酯的含量。方法 :分析柱 :DiscoveryC1 8,1 50mm× 2 .1mm ;预柱 :SymmetryC1 8;柱温 2 0℃。流动相 :A :水 - 0 .1 %醋酸 ;流动相B :乙腈 - 0 .1 %醋酸 ;梯度洗脱 ;流速 :0 .2mL·min- 1 。检测通道 1 (1S) 1 87.0 >1 30 .9;检测通道 2 (吴茱萸内酯 ) 4 71 .7>1 61 .2供试品用甲醇—氯仿 (1∶3)提取 ,与适量内标溶液 (补骨脂素 )混合后进样分析。结果 :吴茱萸内酯在 2 5～ 1 0 0 0ng·mL- 1 浓度范围内呈良好的线形关系 ,其回归方程为C =3 .1 2 4As/Ai- 1 .935× 1 0 - 3,r =0 .9996 ;样品的平均加样回收率 1 0 0 .2 %。结论 :本法的检测灵敏度高、专属性强 ,样品预处理简便、分析测试过程快捷     

RP-HPLC测定不同产地鬼灯檠中岩白菜素的含量

目的 :用反相高效液相色谱法测定陕西不同地区鬼灯檠中岩白菜素的含量。方法 :采用SymmetryC18色谱柱(5 μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为甲醇 水 (2 5∶75 ) ,流速为 1.0mL·min-1,柱温为 (30± 1)°C ,检测波长为 2 75nm。结果 :岩白菜素在 0 .8～ 4 .0 μg呈良好的线性关系 (r =0 .9993) ,方法回收率为 99.95 % ,岩白菜素的相对标准偏差为 3.0 % (n=5 ) ,最低检测限为 0 .1ng。 结论 :本方法快速、简单、灵敏度高 ,岩白菜素含量与原料产地有一定的关系。     

高效液相色谱法测定不同采购地牛蒡子中牛蒡子苷和苷元的含量

目的 :同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量。方法 :采用高效液相色谱法。HP110 0液相色谱系统四元泵 ,色谱柱 Kromasil ODS(4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -四氢呋喃 10∶ 2 4∶ 6 5∶ 1至 10∶ 39∶ 5 0∶ 1线性梯度 ,检测波长 2 2 0 nm。结果 :牛蒡子苷及牛蒡子苷元的平均回收率分别为 10 2 .4 % ,10 2 .9% ,RSD分别为0 .6 % ,1.3% (n=5 ) ,线性方程分别为 Y=0 .0 0 0 7X- 0 .176 3(r=0 .9999) ,Y=0 .0 0 0 5 X+0 .0 14 1(r=0 .9998)。结论 :该方法快速准确 ,可同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量 ,可用作牛蒡子药材的质量控制方法。     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定脉络宁注射液中25种矿物质元素

目的建立微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)直接稀释测定脉络宁注射液中25种矿物质元素(Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V、As、Cd和Hg)的方法。方法分别对微波消解条件和测试条件进行考察;样品经微波消解后,采用电感耦合质谱仪测定25种矿物质元素,并对测定方法学进行考察。结果确定最佳消解条件为3步缓慢升温:400 W 80℃升温10 min,保留5 min;600 W 120℃升温10 min,保留5 min;900 W 200℃升温20 min,保留20 min;25种矿物质元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.999 6,精密度、稳定性和重复性试验的RSD均符合定量分析要求;加标回收率为94.7%~106.1%,RSD在0.34%~2.79%。脉络宁注射液中检测出Mg、Ca、Fe、Cu、Zn、Mn、Al、B、Ba、Co、Cr、K、Li、Mo、Na、Ni、P、Pb、Sr、Th、Ti、V,未检出As、Cd和Hg。结论该方法简便、迅速、准确,适用于脉络宁注射液中25种矿物质元素的同时测定。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

5th Asia Pacific ISSX Meeting Held on May 9-12, 2014, in Tianjin,China

正The 5th Asia Pacific ISSX Meeting was organized by International Society for Study of Xenobiotics(ISSX)and Chinese Society for Study of Xenobiotics(CSSX)and co-organized by Tianjin Institute of Pharmaceutical Research and Committee of Pharmaceutical Engineering of Chinese Pharmaceutical Association(CPECPA).Professor Changxiao Liu was a co-Chair of     

State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)

正The State Key Laboratory of Quality Research in Chinese Medicine(Macau University of Science and Technology)was fbrmally established on January 25,2011 upon approval from the Ministry of Science and Technology of China.It is so far the only State Key Laboratory(SKL)specifically ill the field of TteditiMial Chinese Medicine(TCM)over the country.It is It also is also thejoined-laboratory the joined-labo]partner of the State Key Laboratory of Natural and Biomimetic Drugs at the Peking