玉屏风滴丸质量控制研究

目的 建立玉屏风滴丸的质量控制方法.方法 采用TLC法对防风、白术进行定性鉴别,采用高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法测定玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度.结果 定性鉴别分离度良好,专属性强;定量测定黄芪甲苷进样量在1.184～8.288μg呈线性关系(r=0.999 4),平均加样回收率为98.1％,RSD为1.02％,且不同批次玉屏风滴丸中黄芪甲苷的量及其溶出度无明显差异.结论 所建立方法简便准确,重复性好,适用于玉屏风滴丸的质量控制.     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法:应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0.4545～3.030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0.057,0.081,0.071mg.g-1。结论:建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC-ELSD法同时测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷

目的建立HPLC-ELSD法测定玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷。方法色谱柱为岛津VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈和0.2%的甲酸溶液,梯度洗脱;柱温为40℃;体积流量1 mL/min;ELSD参数为漂移管温度110℃,N2体积流量3.10 L/min。结果黄芪皂苷Ⅱ在0.62～19.28μg之间呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为99.49%,RSD为1.48%(n=6)。黄芪甲苷在0.36～11.50μg间呈良好线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.33%,RSD为1.76%(n=6)。结论本法简单易行,方法学验证符合要求,适用于玉屏风总苷中黄芪皂苷Ⅱ及黄芪甲苷的定量测定。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

目的:建立中药复方玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:采用Thermo ODS-2 Hypersil色谱柱,乙腈-水(32∶68)为流动相,流速1 ml/min,柱温35℃;ELSD漂移管温度103℃,载气(氮气)流量2.8 L/min。结果:黄芪甲苷线性范围为0.25μg~5.0μg,线性方程为Y=1.5807X 6.4153,r=0.9991(n=5),平均回收率为98.7%,RSD=1.3%(n=6)。结论:该法准确、可靠、重复性好,可有效控制玉屏风颗粒的质量。     

玉屏风汤剂不同配伍对黄芪甲苷含量的影响

目的 建立玉屏风汤剂中黄芪甲苷的含量测定方法,探讨不同配伍对玉屏风汤剂中黄芪甲苷含量的影响.方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法测定.采用Phenomen色谱柱;流动相为乙腈-水(32:68);流速1 ml/min;柱温35℃;ELSD漂移温度103℃,载气(氮气)流量2.5 L/min. 结果 黄芪单煎相比,不同配伍的合煎对黄芪甲苷的含量均呈现不同程度的下降趋势.结论 玉屏风不同配伍汤剂中黄芪甲苷的含量在煎煮过程中存在动态变化,为玉屏风汤剂的配伍规律及物质基础的研究提供了一定的参考.     

液质联用法监测玉屏风颗粒原药材的投料分析研究

目的:建立应用液质联用(HPLC-MS/MS)法全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况,并建立可同时检测玉屏风颗粒中黄芪甲苷、升麻苷、白术内酯Ⅲ含量的方法。方法:采用Inertsil ODS-3 (2. 1 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温40℃,流动相以甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;以HPLC分离有效成分、采用电喷雾(ESI)离子源正负离子模式检测,选择多反应离子监测方式(MRM)进行定性监测原药材的投料情况及定量测定有效成分的含量。结果:通过分析供试品与对照药材、混合对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出3批次供试品的黄芪甲苷含量均符合标准规定。方法学验证结果表明,黄芪甲苷、白术内酯Ⅲ、升麻苷分别在0. 105～0. 628μg/m L (r=0. 999 5),0. 531～3. 191μg/m L (r=0. 998 8),0. 104～0. 626μg/m L (r=0. 999 9)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0. 56%、0. 80%、1. 10%;平均回收率分别为90. 77%,93. 25%,94. 26%。结论:该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制玉屏风颗粒中原药材(黄芪、防风、白术)的投料情况及质量。     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的：建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法：应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果：以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0．4545—3．030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0．057,0．081,0．071mg.g^-1。结论：建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC-ELSD法测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量

[目的]建立玉屏风颗粒中黄芪甲苷HPLC-ELSD的含量测定方法。方法：采用ODS-C18（4．6mm×250mm，5μm）色谱柱：柱温30℃。流动相：乙腈-水（32：68）检测器为蒸发光散射检测器（漂移管温度：60℃，雾化管温度：30℃）。结果：黄芪甲苷在10．04—50．20μg范围内呈良好的线性关系，r=0．9995，样品平均回收率为99．75％，RSD％为1．97％。结论：HPLC—ELSD测定玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量，结果准确，可靠、快速、灵敏，重现性好，可用于该制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷含量的研究

目的:采用高效液相色谱法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,为控制玉屏风口服液的质量提供参考依据。方法:采用Hypersil ODS2C18色谱柱,以乙腈-水（30:70）为流动相,流速:1 mL/min;以蒸发光散射检测器:气体流速:2.4 L/min;漂移管温度:108℃。对3批玉屏风口服液中的主要活性成分黄芪甲苷的含量进行测定。结果:黄芪甲苷在0.0020.2 mg/mL范围内呈现良好的线性关系;回收率为99.1%,RSD值为2.08%;3批玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量分别为0.136mg/mL、0.142mg/mL、0.137 mg/mL。结论:采用高效液相-蒸发光散射（HPLC-ELSD）法测定玉屏风口服液中黄芪甲苷的含量,具有快速、简便、准确、可靠等优点,能够用于玉屏风口服液的质量控制。     

加味玉屏风合剂的质量标准研究

目的:对加味玉屏风合剂的质量标准进行研究。方法:采用薄层色谱对黄芪、防风进行定性鉴别;采用高效液相色谱2蒸发光散射器法测定加味玉屏风合剂中黄芪甲苷的含量。结果:加味玉屏风合剂中黄芪、防风的供试品薄层色谱中,在与对照品色谱相应位置上显相同颜色斑点;黄芪甲苷对照品在0.25~5μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.57%,RDS为1.34%。结论:该质控方法简便准确、灵敏度高,可以用于加味玉屏风合剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定黄龙咳喘胶囊中黄芪甲苷的含量

目的建立高效液相色谱-蒸发光散射检测法（HPLC-ELSD）测定黄龙咳喘胶囊中黄芪甲苷的含量。方法采用岛津C18柱（150mm×4．6mm，5μm）；以乙腈-水（35：75）为流动相；ELSD参数：漂移管温度115℃，N2载气，流速1．5L·min^-1.结果黄芪甲苷在0．41-10．25μg范围内线性关系良好（r=0．9999），平均回收率为99．5％（RSD=0．4％，n=6）。结论本法操作简便快捷、灵敏准确，可有效控制黄龙咳喘胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定芪黄止汗片中黄芪甲苷含量

目的：建立芪黄止汗片中黄芪甲苷含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法（HPLC法）。色谱柱为C18柱（200mm×4.6mm,5μm）,以乙腈-水为流动相,蒸发光散射检测器,漂移管温度70℃。结果：黄芪甲苷在0.72～7.20μg范围内线性关系良好,加样回收率为98.28%,RSD为0.56%。结论：HPLC法快速、准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC-ELSD法测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷含量

目的:测定不同来源黄芪药材中黄芪甲苷的含量,为黄芪药材的质量评价提供实验依据。方法:采用HPLC-ELSD法,色谱条件:Diamonsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-水(32∶68);流速:1.0 m L·min-1;柱温:30℃。ELSD参数:载气流速2.7 L·min-1;漂移管温度:105℃。结果:黄芪甲苷的线性范围为2.5~12.5μg,r=0.9996(n=6),平均加样回收率为102.40%(RSD1.76%)。结论 :不同产地黄芪药材黄芪甲苷含量存在较大差异。该方法简便快捷,重现性好,可广泛用于黄芪药材的质量控制与评价。     

HPLC测定柴芩软胶囊中葛根素的含量

目的:建立HPLC测定柴芩软胶囊中葛根素的含量的方法.方法:采用高效液相色谱法进行测定,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-水-磷酸(25∶75∶0.2)为流动相,检测波长250 nm.结果:葛根素在0.559 5～111.9 mg·L-1进样质量浓度与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8,n=6),葛根素平均回收率为98.85％(n =6 RSD 0.83％);精密度试验(RSD 0.52％,重复性试验RSD 0.57％).结论:方法快速、简便、准确、专属性强、重复性好,可测定柴芩软胶囊中葛根素的含量.     

玉屏风口服液的质量标准研究

目的：建立玉屏风口服液(黄芪、防风、白术)的质量标准。方法：用薄层色谱法对黄芪、防风、白术进行了定性鉴别；用高效液相色谱—蒸发光散射检测器(HPLC—ELSD)法测定了口服液中黄芪甲苷的含量。结果：定性鉴别分离度好，专属性强：含量测定黄芪甲苷的平均加样回收率为97．75％，RSD为1．31％。结论：方法简便准确、灵敏度高，可用于玉屏风口服液的质量控制。     

HPLC-CAD法测定芪蛭通络胶囊中苷类成分的含量

目的 建立高效液相色谱-电喷雾检测器方法(HPLC-CAD)同时测定芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷的含量。方法 采用色谱柱为Waters XSclectHss T3-C₁₈(4. 6 mm×250 mm,5 μm),水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(0 min,15% B;0～10 min,15%~25%B;10～15 min,25%B~31%B;20～50 min,31%B),流速1 mL·min^{- 1},柱温25 ℃,进样量为20 μL。电喷雾检测器(CAD)雾化器温度为35 ℃,功能参数(power function,PF)为1.0。结果 芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷均具有良好的线性关系(r＞0.999 0),定量限(LOQ)分别为0.013和0.015 μg,精密度、重复性、24 h稳定性实验的相对标准偏差(RSD)值均小于3.0%,平均加样回收率分别为91.74%和100.09%。结论 本研究建立的HPLC-CAD法可同时对芪蛭通络胶囊中人参皂苷Rb₁和黄芪甲苷进行含量测定,为芪蛭通络胶囊的检测分析和质量控制提供了新的方法。     

液相色谱-质谱联用同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg1和Rb1含量

目的 建立同时测定芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用Wonda Sil C₁₈色谱柱 (4.6 mm×150 mm, 5 μm ),流动相A为10 mmol·L甲酸铵,0.2%甲酸水溶液,B为0.2%甲酸乙腈溶液,采用线性梯度洗脱;流速为1 mL·min,柱温30 ℃。质谱条件采用电喷雾离子化（ESI）方式,负离子模式,以选择性离子监测（SIM）模式对黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁进行含量测定。结果 黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁分别在10.72~536.0,89.10~4 455,13.37~668.7,22.60~1 130,23.55~1 177 ng·mL内与峰面积呈良好线性关系。芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁的平均加样回收率均介于98%~102%之间。结论 本法简单、快速、灵敏、准确,可用于芪参益气滴丸中黄芪甲苷、丹参素、原儿茶醛、人参皂苷Rg₁和Rb₁含量测定,为该药的质量控制提供依据。     

通窍鼻炎颗粒质量标准研究

目的:建立通窍鼻炎颗粒中欧前胡素和黄芪甲苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.以迪马Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(54:46),检测波长248 nm,测定欧前胡素的含量;以菲罗门100A C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,蒸发光散射检测器,乙腈-水(32:68)为流动相测定黄芪甲苷的含量.结果:欧前胡素在0.072 5～0.773 6μg线性关系良好,黄芪甲苷在1.462 8 ～7.314 μg线性关系良好,其精密度、重复性、稳定性均符合要求.结论:方法准确可靠,可用于通窍鼻炎颗粒的质量控制.     

HPLC示差折光检测测定黄芪精口服液中黄芪甲苷的含量

 目的建立用HPLC示差折光检测测定黄芪精口服液中黄芪甲苷含量的方法。方法以Hypersil ODS 2(4.6mm×200mm,5um)色谱柱,甲醇-水(67:33)为流动相,流速1mL．Min-1。结果线性范围1～5ug,r=0.9999,加样回收率为98.1%,RSD=2.02%(n=6)。结论本法简单方便,重复性好,灵敏度高。