射干地龙颗粒质量标准

目的:建立射干地龙颗粒的质量标准,为其质控提供依据.方法:采用薄层色谱法对组方中药材进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定组方中次野鸢尾黄素的含量.结果:确定了制剂中射干、地龙、北豆根及五味子的薄层鉴别方法,在选定的薄层色谱条件下,色谱斑点分离较好;采用C18反相柱,以乙腈-0.2％磷酸水为流动相,检测波长为266 nm,建立了本制剂中次野鸢尾黄素的含量测定方法,得到其线性为0.342 2～86.60 mg· L-1,回归方程为A =51 639C +7 222(R2 =0.999 5,n=10).平均回收率为99.04％,RSD 1.27％.结论:所建立的方法简便、准确、专属性强、重复性好,可有效地控制射干地龙颗粒的质量.     

基于HPLC法同时测定3个苷元含量的射干药材质量评价研究

目的:建立射干药材中野鸢尾黄素、白射干素和次野鸢尾黄素3个苷元的含量测定方法,比较不同产地及不同栽培方式射干药材中3个苷元的含量。方法:采用HPLC法,使用Phenomenex Synergi4uPolar-RP色谱柱,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,梯度洗脱,流速0.5mL/min,柱温40℃,检测波长为266nm。结果:野鸢尾黄素在140.2~1402μg(r=0.999 9,n=6),白射干素在96.4~964μg(r=0.9998,n=6),次野鸢尾黄素在77~770μg(r=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好;平均加样回收率分别为:99.05%、98.86%、97.52%(n=9)。结论:该方法灵敏、快速、准确,专属性强,可为射干药材的质量评价研究提供理论依据。     

复方丹芪降酸胶囊质量标准的研究

目的:建立复方丹芪降酸胶囊的质量标准。方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中的黄芪、大黄药味进行定性鉴别;采用高效液相色谱法(HPLC)对丹参中的有效成分丹参酮IIA进行定量分析。结果:定性鉴别方法准确,斑点清晰,专属性强;丹参酮ⅡA在0.252~1.26μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率为99.18%(RSD=1.47%)。结论:本方法操作简便,结果准确,重复性好,专属性强,可有效控制复方丹芪降酸胶囊的质量。     

HPLC法测定射干根中次野鸢尾黄素的含量

目的测定射干根中次野鸢尾黄素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:INERTSILODS-SP柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液(53:47),流速:1.0 mL/min,检测波长:266nm。结果次野鸢尾黄素线性范围为0.232～0.1.392μg,r=0.999 9;次野鸢尾黄素平均回收率为100.16%,RSD为1.31%(n=5);射干根中次野鸢尾黄素的含量为1.28%。结论射干根中次野鸢尾黄素的含量为根茎的10多倍,完全符合《中国药典》大于0.10%的含量要求,可以作为扩大药源的依据。     

通脉口服液中丹参有效成分质量控制的研究

目的:建立通脉口服液中丹参有效成分的质量控制方法.方法:采用薄层色谱法对通脉口服液中的丹参进行定性鉴别,使用高效液相色谱法对其中的丹酚酸B进行含量测定.结果:丹参的定性鉴别专属性强.丹酚酸B检测浓度线性范围为1.4～8.4μg·mL-1 (r=0.999 8),平均回收率为99.64%,RSD=0.95%.结论:该制剂质量控制方法可靠.     

高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量

目的应用高效液相色谱法测定栽培射干中次野鸢尾黄素的含量,考察其药材的内在质量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为TSK ge1 ODS 80 TS250 mm×4.6 mm;流动相为甲醇-磷酸水溶液(pH=3)∶53%∶47%;流速为1 ml/min;检测波长为266 nm;柱温35℃。结果次野鸢尾黄素在0.0118~0.118μg范围内与色谱峰面积呈线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.84%,RSD为2.059%,次野鸢尾黄素的含量为0.1252%。结论该法简便、准确、灵敏度高,栽培射干中的次野鸢尾黄素的含量大于0.10%,符合《中国药典》要求。     

RP-HPLC同时测定射干9种活性成分含量

目的建立RP-HPLC同时测定射干药材中芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素及次野鸢尾黄素共9种成分含量的方法。方法采用LeapsilTM C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,检测波长265 nm,流速0.5 mL/min,柱温40℃。结果芒果苷、射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、鸢尾甲黄素B、鸢尾甲黄素A、野鸢尾黄素、白射干素、次野鸢尾黄素的线性范围分别为0.214 0~2.568μg(r=0.999 5)、0.437 0~5.244μg(r=0.999 3)、0.460 0~5.520μg(r=0.999 9)、0.078 40~0.940 8μg(r=0.999 6)、0.138 0~1.656μg(r=0.999 3)、0.051 00~0.612 0μg(r=0.997 5)、0.113 0~1.356μg(r=0.999 9)、0.051 63~0.619 6μg(r=0.999 8)、0.151 0~1.812μg(r=0.999 9),平均加样回收率分别为97.73%、96.81%、97.78%、97.55%、96.86%、98.60%、97.77%、98.04%、97.89%,RSD分别为0.7%、1.1%、2.3%、2.1%、1.3%、1.4%、2.3%、1.6%、1.9%。应用该方法测定了5批射干药材中9种成分的含量。结论该方法准确、可靠,可为射干药材的质量控制提供参考依据。     

RP-HPLC测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素

目的:建立射干抗病毒注射液(射干、金银花、柴胡,等)中野鸢尾黄素的反相高效液相色谱分析方法.方法:色谱柱:Kromasil ODS(5μm,4.6mm×200mm),水-甲醇-乙腈(50:46,4,v/v)以磷酸调pH3.0为流动相,流速0.80mL·min-1,柱温(30.5±1)℃,于265nm测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.结果:野鸢尾黄素线性范围:0.0282～9.4μg(r=0.999 9),野鸢尾黄素对照品的进样精密度RSD为1.2%,对照品溶液在18 h内峰面积的RSD为0.72%,检测限(S/N=3)为3.2ng,定量限(S/N=10)为10.6ng,回收率为99.7%.结论:该方法简便、准确、无干扰,可用于测定射干抗病毒注射液中野鸢尾黄素的含量.     

HPLC法测定射干利咽口服液中次野鸢尾黄素

射干利咽口服液由射干、升麻、桔梗、芒硝、川木通、百合、百草(炙)等药组成,具有降火解毒、利咽止痛的功效,用于小儿急性喉痹(急性咽炎)肺胃热盛证。原标准[WS3-372(Z-057)-2002(Z)]采用薄层扫描法测定君药射干的成分次野鸢尾黄素,方法的专属性不强,受干扰的因素较多,对质量的     

复方消经痛胶囊定性定量方法的研究

目的完善复方消经痛胶囊的质量标准.方法采用薄层色谱法对复方消经痛胶囊中黄芪、白芍、香附、肉桂进行定性鉴别;并采用HLPC法对制剂中的芍药苷进行含量测定.结果TLC鉴别专属性强;HLPC法测定出芍药苷在(0.1～2.5)μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.5%,RSD为1.7%(n=6).结论所建立的定性定量方法专属性强、重复性好,可作为复方消经痛胶囊的质量控制方法.     

舒胃胶囊质量标准研究

目的:研究制定舒胃胶囊(阿魏、延胡索、木香等)质量控制指标.方法:采用薄层色谱法对舒胃胶囊中的木香、香附进行了定性鉴别;采用高效液相色谱法对制剂中的阿魏酸进行了含量测定.结果:木香、香附薄层色谱清晰,无干扰,重现性良好;阿魏酸在0.007～0.056μg范围内呈良好的线性关系,回收率达到98.51%,RSD=2.64%.结论:方法简便,专属性强,可作为该制剂的质量控制指标.     

射干麻黄配伍对射干异黄酮类成分在大鼠体内药代动力学的影响

目的探讨麻黄与射干配伍对大鼠体内射干异黄酮类成分药代动力学的影响。方法 12只SD大鼠随机分成2组后分别灌胃给予射干浸膏及射干麻黄配伍浸膏,采集不同时间点的血浆样品。建立UHPLC-MS/MS方法测定血浆中射干异黄酮类成分射干苷元、野鸢尾黄素及次野鸢尾黄素的量,并计算药代动力学参数。结果给予射干浸膏和射干麻黄浸膏的t1/2分别为射干苷元3.06 h、3.82 h,野鸢尾黄素3.62 h、3.78 h,次野鸢尾黄素3.64 h、3.93 h;Cmax分别为射干苷元132.66μg/L、156.34μg/L,野鸢尾黄素288.38μg/L、250.8μg/L,次野鸢尾黄素165.13μg/L、144.41μg/L;AUC(0→7t)分别为射干苷元1 149.88μg.h/L、1 410.65μg.h/L,野鸢尾黄素1 158.91μg.h/L、1 940.67μg.h/L,次野鸢尾黄素573.41μg.h/L、727.70μg.h/L;配伍前后的Tmax均为0.25 h。结论与射干组相比,配伍后射干苷元的t1/2显著延长;3个成分的AUC(0→7t)均显著增加;野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素的Cmax显著增加。     

类风湿胶囊质量控制研究

目的:建立类风湿胶囊的质量控制方法.方法:采用显微鉴别法、薄层色谱法对类风湿胶囊中黄芪、当归、淫羊藿进行定性鉴别,HPLC法对制剂中阿魏酸进行含量测定.结果:显微鉴别特征明显;薄层色谱法分离度好,专属性强;阿魏酸在HPLC测定中线性范围为0.020 596 ～0.205 96 μg(r =0.999 5),平均加样回收率为98.93％,RSD=0.72％(n=9).结论:该法专属性强、准确度高、重现性好,能有效进行类风湿胶囊的质量控制.     

五羚丹胶囊质量标准研究

目的建立五羚丹胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别南五味子和丹参。采用高效液相色谱法测定南五味子中五味子酯甲的含量:C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:四氢呋喃-水(40∶60);流速:1.0mL/min,检测波长250nm。结果在薄层色谱中可检出南五味子和丹参的特征斑点;五味子酯甲在0.08192～0.8192μg范围内线性关系良好,r=0.9999,精密度RSD=0.46%(n=6),重复性试验RSD=0.40%(n=6),平均加样回收率为101.1%(RSD=0.40%,n=6)。结论本法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为五羚丹胶囊的质量控制方法。     

田七痛经胶囊质量标准研究

目的:建立田七痛经胶囊(三七,延胡索,小茴香等)的质量标准.方法:采用薄层色谱法鉴别田七痛经胶囊中延胡索、川芎、木香、蒲黄、五灵脂;高效液相色谱法对制剂中人参皂苷Rg1进行定量分析.结果:平均回收率为98.66%,RSD为0.56%(n=5).结论:所建立之方法可靠、准确、专属性强,可有效控制田七痛经胶囊的质量.     

骨刺胶囊的质量标准研究

目的:建立骨刺胶囊的质量标准。方法:采用显微鉴别法鉴别全蝎、土鳖虫、白芍;采用薄层色谱法(TLC)鉴别白芍、延胡索、威灵仙、龙血竭。结果:显微鉴别特征明显;薄层色谱相应主斑点清晰,分离度好,且阴性无干扰。结论:本文建立的方法专属性强、重复性好,可用于骨刺胶囊的质量控制。     

射干及鸢尾属植物鲜品、干品的异黄酮成份变化及含量比较

目的:研究射干及鸢尾属植物的鲜品、干品中各异黄酮成份含量的变化。方法:以70%乙醇回流提取,采用HPLC法测定样品中各异黄酮含量。结果:针对射干苷、野鸢尾苷、鸢尾黄素、野鸢尾黄素、次野鸢尾黄素、白射干素这六种成份进行考察。射干鲜品和干品中含量最多的是野鸢尾苷,最少的是鸢尾黄素;德国鸢尾鲜品和干品中以次野鸢尾黄素含量最高,鸢尾黄素含量最低;在日本鸢尾鲜品及干品中几乎检测不到这6种成份。结论:射干及鸢尾属植物鲜品、干品异黄酮成份含量各有不同,为临床安全用药提供依据。     

傣药七味榼藤子丸质量标准研究

目的:建立傣药七味植藤子丸(榼藤子仁、黑种草子、胡椒等)质量标准.方法:采用薄层色谱法对方中黑种草子进行鉴别.用高效液相色谱法测定蔓荆子黄素含量.结果:在薄层色谱中能检出黑种草子;蔓荆子黄素在0.106 5～2.130 0μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6,n=5);平均回收率101.4%,RSD为1.11%.结论:所建立的方法简便可行,重现性好,可用于七味榼藤子丸的质量控制.     

消痤胶囊的质量控制

目的:建立消痤胶囊的质量控制标准。方法:采用薄层色谱法对消痤胶囊中的连翘、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中的黄芩苷的含量进行测定。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;定量分析黄芩苷线性范围为A=20568X-163,r=0.9997,平均回收98.67%,RSD=1.41%。结论:所选用的定性定量方法简便准确,可用于该制剂的质量控制。     

壮药尖锐湿疣外洗剂的质量标准研究

目的:建立壮药尖锐湿疣外洗剂的质量标准。方法:采用薄层色谱法对复方中的白花蛇舌草和白花丹进行定性鉴别；同时建立去乙酰车叶草酸甲酯的HPLC含量测定方法。结果:白花蛇舌草和白花丹薄层色谱斑点清晰，阴性无干扰；去乙酰车叶草酸甲酯在0.01910～0.5092 mg/mL范围内线性关系良好(R²=0.9999),平均加样回收率为100.27%,RSD为3.32%。结论:该方法专属性强，重复性好，可用于壮药尖锐湿疣外洗剂的质量控制。