中空纤维膜液相微萃取技术及其应用进展

中空纤维膜液相微萃取技术是一种集采样、萃取和浓缩于一体,环境友好的样品前处理技术。本文介绍了多孔中空纤维膜的结构特点、微萃取装置以及萃取模式,对影响其萃取效果的因素加以分析,同时介绍了中空纤维膜液相微萃取技术在环境和生物体液等样品中的应用。     

液相微萃取技术在生物样品药物检测中的应用

本文详细介绍了一种新型的样品前处理技术——液相微萃取(liquid phase micmextraction,LPME)技术的发展概况和当前国内外所采用的主要萃取模型及其基本原理,讨论了可能影响其萃取效果的实验参数及其优化方法。综述了这种新型样品前处理技术在生物样品药物检测中的应用状况。     

固相微萃取在生物体液分析中的研究进展

固相微萃取是一种无溶剂样品预处理技术。固相微萃取以其无需使用溶剂、样品用量少、有一定的富集作用等特点而受到广大分析工作者的关注。本文着重综述了该方法的装置、原理、影响因素及其应用，尤其是在使用气相色谱—质谱联用、高效液相色谱—质谱联用技术分析生物体液中的应用。     

液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量

目的:采用液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量。方法:应用自制的液相微萃取装置,在0.05mol.L-1盐酸酸性介质中,甲氨蝶呤以分子状态首先被聚醚砜中空纤维孔壁中的正丁醇萃取,继而被25μL0.05mol.L-1氨水溶液后萃取。后萃取液用等体积的0.2mol.L-1盐酸酸化后,经紫外光照射45min,发生光化学反应,取样20μL进行高效液相色谱分析,在λex=275nm,λem=370nm荧光检测,建立了液相微萃取-后萃取-光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤含量的方法。结果:该方法在血浆和尿液中的浓缩倍数可达20~24倍,线性范围分别为0.05~50mg.L-1和0.01~50mg.L-1,检出限分别为10μg.L-1和5μg.L-1,RSD<11%。通过液相微萃取-后萃取,能有效地去除生物样品中干扰甲氨蝶呤测定的内源性杂质,提高了选择性。结论:该方法将液相微萃取和光化学荧光-高效液相色谱法相结合,为生物样品中甲氨蝶呤的检测提供了一种有效的分离分析方法。     

中空纤维液相微萃取技术的应用研究

近年来,随着人们对食品和环境安全的重视度不断提高,单纯的检测分析不能对复杂样品中痕量组分进行定量分析,也使传统的样品前处理面临新的挑战,因此,寻求一种高富集、绿色环保、快速净化的样品前处理新技术,已成为目前检测分析研究的热点之一.基于这一问题,提出了中空纤维的液相微萃取(HF-LPME),其具有高浓缩、快速友好的样品前处理功能.本文重点对HF-LPME的模式及原理、仪器装置、影响因素、应用领域以及发展前景作了综述.     

分散液相微萃取技术在药物分析中的应用

目的综述分散液相微萃取(dispersive liquid-liquid microextraction,DLLME)的研究进展及其在药物分析中的应用。方法查阅国内外文献,并进行分析和总结。结果 DLLME是一种新型样品前处理方法,具有操作简单、快速、有机溶剂消耗量少、富集倍数高等优点,受到研究者的重视。该技术发展迅速、应用广泛。结论 DLLME在药物快速分析中的应用前景广阔。     

固相萃取技术进展及在生物药物分析中的应用

样品的预处理是生物药物分析过程中的关键环节,多数生物样品如器官、组织、血浆、尿液等必须经过适当的处理,使其符合所用测定方法如高效液相色谱、质谱等的要求,才能够进行准确的分析。常用的处理方法有液-液萃取、固相萃取及简单去蛋白     

固相萃取—高效液相色谱法在生物样品分析中的应用与进展

目的：综述固相萃取－高效液相色谱法在生物样品分析中的应用。方法：查阅产于固相萃取－高效液相色谱法的国内外文献,结果：从SPE的填料、SPE－HPLC技术及其自动化,SPE操作的影响因素,SPE－HPLC在生物样品分析中的应用等方法进行了概括。结论：SPE－HPLC技术在生物样品分析中已得到广泛应用,适合于生物样品的分析,SPE－HPLC技术的应用进行了生物样品分析的研究。     

生物样品预处理技术及应用进展

分析生物样品中的药物,因其复杂多样性而对样品的预处理技术提出了更高的要求。本文综述了相关文献报道的几种较新型生物样品预处理技术:固相萃取技术、超临界流体萃取技术、固相微萃取技术及其在生物样品分析中的应用。     

液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的含量

目的:建立液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的含量。方法:应用自制的液相微萃取装置,对生物样品中的枸橼酸氯米芬顺反异构体萃取后,分离采用 Sinochrom ODS—BP C_(18)色谱柱(200 mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(70∶30,每1L 水含0.25 mL 磷酸、50μL三乙胺);流速为0.8 mL·min~(-1);荧光检测器的激发波长和发射波长分别为255 nm 和378 nm;柱温20℃。结果:利用该方法可以将血浆、尿液和肝脏组织匀浆中的枸橼酸氯米芬顺反异构体同时提取分离,浓缩倍数可达5～7倍;枸橼酸氯米芬在血浆、尿液和肝脏中的线性范围分别为0.05～20μg·mL~(-1),0.02～20μg·mL~(-1),0.04～40μg·g~(-1);检出限分别为20 ng·mL~(-1),10μg·mL~(-1),20 ng·g~(-1);精密度试验的 RSD 小于11.7%。结论:本文将液相微萃取技术应用于生物样品中枸橼酸氯米芬顺反异构体的提取分离,利用高效液相色谱法荧光检测,获得了较好的效果。     

萃取技术在药物分析中的应用

简要介绍几种色谱分析样品处理技术中萃取技术的原理和特点,以及在天然药物有效成分的提取、鉴定、含量测定及生物样品中药物的检测和药物有机残留溶剂残留量测定等方面的应用。     

固相微萃取技术及其在药物分析中的应用

固相微萃取（SPME）是基于固相萃取（SPE）技术发展起来的,为一种集萃取、浓缩、解吸、进样等功能于一体的样品前处理方法。本文简要介绍了SPME技术的历史、工作原理、萃取装置及萃取方法等方面内容,并结合萃取方法,介绍了SPME技术在溶剂残留、体内药物分析、中药分析等药物分析相关领域中的应用。     

单液滴微萃取技术及其在色谱分析中的应用

综述单液滴微萃取技术的基本特点和发展以及在色谱分析中的应用。单液滴微萃取技术作为一种装置和操作简单、实用、运作成本低廉、污染小及灵敏度高的样品预处理方法，在环境、生物样本及食品和药物分析等多个领域有着广阔的应用前景。     

色谱分析前处理技术的新进展

目的：介绍色谱分析前处理技术的新进展。方法：将前处理技术大致分为样品制备技术和预处理、进样技术两大类，并分别查阅近斯的大量文献资料，筛选、整理各方法的原理、与其他方法比较的技术优势、应用领域等内容。结果：样品制备技术中的自动索氏提取、微波辅助溶剂萃取和加速溶剂萃取等3项技术主要适合于从中药等固态样品中彻底性地萃取待测总成分；预处理、进样技术中的固相萃取、固相微萃取、支持液膜萃取、微孔膜液液萃取、液相微萃取、电萃取、逆流分配和膜萃取等8项技术主要适合于从生物体液等液态样品中选择性地萃取待测成分，以备用于色谱进样。结论：许多分析工作者在色谱分析前处理技术领域内做了大量工作，并取得了进展。将来的趋势是发展少用有毒有机溶剂、简单快速便宜、适应特殊需求、能处理复杂介质中的痕量成分的方法，并发展的联用与自动化。只有克服前处理这一“瓶颈”技术，色谱分析才能实现真正意义上的飞跃。     

生物样品中强心苷类药物的检验方法研究进展

生物样品中强心苷类药物检验需要高效的提取方法和高灵敏度仪器分析方法。本文从强心苷类药物的实验室检测和现场快速检测2个方面展开。其中，实验室检测包括蛋白沉淀、固相萃取、固相支撑-液液萃取、液-液微萃取、QuEChERS等样品前处理技术，以及液相色谱-质谱联用、实时直接分析-质谱联用、毛细管电泳等分析方法；现场快速检测包括免疫分析、生物传感器等分析方法。最后，本文对目前强心苷类药物分析和样本预处理方法的不足及发展前景做了初步探讨，旨在为法庭科学和临床治疗中强心苷类药物的检测提供技术参考。     

中空纤维膜液相微萃取-HPLC法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯含量

目的:建立一种新方法—中空纤维膜液相微萃取-高效液相色谱法测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量。法:将样品用甲醇浸泡、超声、过滤后,配成样品溶液。经用装有正辛醇的中空纤维膜进行液相微萃取后,用 HPLC 法测定复穿心莲片中脱水穿心莲内酯的含量,色谱柱为 Waters symmetry C_(18)柱(150 mm×3.9 mm,5μm),流动相为甲醇-水(60:40结果:脱水穿心莲内酯浓度范围在100～8000 ng·mL~(-1)内线性关系良好,其加样回收率>96.0%,RSD<3.8%。结论:通液相微萃取后,能有效地去除检测复方穿心莲片中的干扰物质,样品处理无需经过中性氧化铝柱纯化,获得了较高的选择性该方法简便、快速,与不经过液相微萃取的液相色谱方法相比,灵敏度提高约128倍,是测定复方穿心莲片中脱水穿心莲内含量的一种好方法。     

用中空纤维液相微萃取-HPLC法测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度

目的:建立中空纤维液相微萃取-HPLC法测定人血浆中酒石酸美托洛尔的浓度.方法:优化酒石酸美托洛尔液相微萃取法供给相和接受相的浓度、萃取时间、萃取温度、萃取转速和离子强度,血浆样品经中空纤维液相微萃取法萃取后,用HPLC法测定酒石酸美托洛尔的浓度.色谱柱:Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱,流动相:甲醇-0.1％磷酸(40∶60),流速:1 ml/min,激发波长:227 nm,发射波长:305 nm,柱温:30℃.结果:酒石酸美托洛尔在2～ 125 ng/ml线性关系良好,低、中、高三种浓度(5、20、100 ng/ml)的日内、日间精密度均＜10％,回收率分别为(87.1±7.3)％、(92.6±5.8)％和(89.1±2.5)％.结论:中空纤维液相微萃取-HPLC法适用于测定血浆样品中酒石酸美托洛尔的浓度.     

盐析辅助分散液液微萃取毛细管电泳测定口服液中甜味剂和防腐剂

目的 采用盐析辅助分散液液微萃取(SADLLME)-大体积样品堆积(LVSS)-毛细管电泳(CE)法测定阿斯巴甜、糖精、安赛蜜三种甜味剂以及苯甲酸、山梨酸两种防腐剂。方法 将待测溶液进行盐析液液微萃取处理后进行CE分析测定,设定电泳条件为：进样压力50 mbar,进样时间为 120 s,正常极性下分离电压为 20 kv,检测波长为 214 nm,分离温度为 25 °C。 结果 该方法在0.05~1.00 μg/mL范围内线性关系良好,最低检测限为2.5 ng/mL~10 ng/mL。萃取重现性良好(RSD小于10 ％,n=5)。待测组分富集倍数达到657~1674,富集效果良好。把该方法应用于不同种类口服液进行食品添加剂含量的测定,均获得了满意的结果。结论 实验表明使用微萃取与在线富集结合的手段更为高效、快速,能获得更高的富集倍数,成为提高毛细管电泳灵敏度的一种可靠方法。     

直接进样液相色谱法在生物样品分析中的应用

生物样品基质复杂,在色谱分析前先要除去其中的蛋白质等大分子物质,以免损害色谱柱。常用的前处理方法多为离线操作,耗时费力,还会造成样品损失和污染,而直接进样的方法能减少前处理步骤,并能有效预浓缩和净化生物样品。这一过程可以通过柱切换技术实现自动化,尽可能地减少了生物样品的前处理步骤和潜在的样品污染,提高方法的重现性。本文对目前生物样品的液相色谱分析方法中样品自动化处理的进展进行了综述。具体集中于直接进样技术,如限进性填料和其他自动化在线固相萃取过程,还包括新兴的对样品更具选择性的自动化萃取相技术,如分子印迹聚合物。并对这些方法和潜在的应用前景进行了简要讨论。     

液相微萃取-非水后萃取-高效液相色谱法测定大鼠体内厚朴酚与和厚朴酚的浓度

目的:建立液相微萃取-非水后萃取(LPME/NBE)-高效液相色谱法同时测定大鼠体内厚朴酚及和厚朴酚浓度的方法.方法:利用自制的液相微萃取装置,以正丁醇为萃取溶剂,以600 r·min-1转速萃取10 min,对大鼠血浆、肝脏和肾脏生物样品中的厚朴酚与和厚朴酚进行分离、萃取、纯化.色谱条件:ODS为色谱柱,甲醇-水(82∶18)为流动相,294 nm为检测波长.结果:厚朴酚与和厚朴酚线性范围分别为0.15～30.0 mg·L-1和0.10～30.0 mg·L-1,r＞0.900;RSD＜7.5%;平均回收率分别为93.7%～114%和90.5%～109%,血浆中检出限分别为30 μg·L-1和20μg·-1,肝脏中分别为25μg·L-1和15 μg·L-1,肾脏中均为10μg·L-1.结论:首次提出液相微萃取-非水后萃取方法,并将其成功应用于中药厚朴酚与和厚朴酚在大鼠体内的浓度测定.液相微萃取-非水后萃取能有效去除生物样品中干扰厚朴酚与和厚朴酚测定的内源性杂质,提高选择性.