HPLC法测定左亚叶酸钙中的右旋异构体△

目的:建立测定左亚叶酸钙原料药中右旋异构体含量的高效液相色谱方法。方法:采用CHIRAL-HSA色谱柱(150mm×4.0mm,5μm),流动相为0.1mol·L-1磷酸二氢钠缓冲液(用氢氧化钠溶液调节pH至5.0)-异丙醇-乙腈(890∶95∶15);流速为1.0mL·min-1;检测波长为286nm;柱温为40℃。结果:在1.5～10.0μg·mL-1范围内线性回归方程为Y=29.125X-1.0025(r=1.0000),平均回收率为100.1%(RSD=0.8%,n=9)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、重复性好。     

高效液相色谱法测定亚叶酸钙片的含量

目的:建立高效液相色谱法测定亚叶酸钙片的含量.方法:在Spherisorb C18柱(250mm×4.6mm,10μm)上,以乙晴-磷酸盐缓冲液(20∶80)为流动相,紫外检测波长282nm,外标法定量.结果:亚叶酸钙片在20.0～200.0μg·mL-1范围内呈良好线性,回归方程A=25.154 1C-0.196 2,r=0.999 8,平均回收率为97.35%～99.56%(n=3),RSD=0.86%～1.1%(n=3).结论:本法简便、快速、重现性好,可作为亚叶酸钙片含量的测定方法.     

叶酸铁质复方软胶囊中叶酸的含量测定

目的建立叶酸铁质复方软胶囊中叶酸的检测方法。方法去除样品的植物油后,用稀盐酸溶解,高效液相色谱法测定。色谱柱为C18分析柱;流动相为5mmol·L-1磷酸二氢钾溶液(用稀磷酸溶液调节pH为3.0)-乙腈(87∶13),检测波长260nm。结果叶酸在0.062～0.619g.L-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9995,平均回收率为100.7%,RSD为1.2%(n=9)。结论方法操作简便,结果准确,可用于叶酸铁质复方软胶囊中叶酸的检测。     

GC测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片含量

目的 建立苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量测定方法.方法 采用聚乙二醇(PEG)-20M填充柱(涂布浓度为10%);柱温:150℃;进样口温度:210℃;FID检测器,检测器温度:230℃.结果 薄荷脑线性范围为0.395～3.162μg(r=0.9999),平均回收率为100.38%,RSD为0.94%(n=9);冰片线性范围为0.386～3.088μg(r=0.9998),平均回收率为99.43%,RSD为1.0%(n=9).结论 本法灵敏、准确,重现性好,可以用于测定苍耳子鼻炎胶囊中薄荷脑和冰片的含量.     

RP-HPLC法同时测定复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量

目的建立复方苦参注射液中氧化槐果碱、氧化苦参碱和苦参碱的含量测定方法。方法Hy-persil ODS2色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈水磷酸(体积比为10.00∶30.00∶65.00∶0.05,含33 mmol.L-1的SDS),检测波长为210 nm,柱温为室温。结果氧化槐果碱质量浓度在2.52~50.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),平均回收率为98.2%,RSD为1.8%(n=9);氧化苦参碱质量浓度在17.44~174.4 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为99.5%,RSD为2.2%(n=9);苦参碱质量浓度在1.96~39.20 mg.L-1内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 7(n=6),平均回收率为102.3%,RSD为2.0%(n=9)。结论测定方法可作为复方苦参注射液质量控制方法。     

HPLC法同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药的含量

目的:建立同时测定钙泊三醇/倍他米松软膏中2种主药含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Intersil C18,流动相为甲醇-乙腈-磷酸盐缓冲液(pH6.0)=58∶22∶20,检测波长为265nm,柱温为25℃,流速为1.0mL·min-1。结果:钙泊三醇与倍他米松可完全分离,二者检测浓度线性范围分别为1.25～3.75、12.5～37.5μg·mL-1(r=0.9999、0.9990),平均加样回收率分别为100.4%(RSD=0.75%,n=9)和100.8%(RSD=0.63%,n=9)。结论:该方法灵敏、精密度高、回收率好,可用于该制剂的含量测定。     

HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量

目的:建立HPLC法测定呋柳散中苯甲酸及水杨酸的含量.方法:色谱柱:依利特Hypersil C18(200 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1mol·L-1磷酸二氢钠溶液(52:48);检测波长240 nm;流速为1.0 ml·min-1;柱温:室温.结果:水杨酸、苯甲酸在5.0～25.0 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9),水杨酸平均回收率为99.32%(RSD=0.3%,n=9),苯甲酸平均回收率为99.48%(RSD=0.2%,n=9).结论:该方法专属性好,准确度高,重复性好.     

注射用还原型谷胱甘肽质量标准分析方法--HPLC法的建立与验证

目的建立注射用还原型谷胱甘肽含量及有关物质氧化型谷胱甘肽(GSSG)的质量标准分析方法--HPLC法,并对其进行验证.方法采用Waters Nova-Pak(R) C1g色谱柱(3.9 mm×150 mm,4 μm),0.05 mol·L-1磷酸二氢钾的溶液(含0.01 mol·L-1庚烷磺酸钠,用磷酸调节pH至3.0)-甲醇(973,V/V)为流动相,检测波长210 nm,柱温30℃.结果GSH在0.01～1 g·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9,n=6;平均回收率为99.72%,RSD=0.43%,n=9;日内精密度RSD为0.41%(n=6),日间精密度RSD为0.49%(n=5).GSSG在0.5～50 mg·L-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,n=7;最低检测限为1 ng(rSN=3),定量限为5ng(rSN=10);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.61%,n=9.结论本法简便、专属性好、准确可靠,可作为注射用还原型谷胱甘肽的质量标准分析方法.     

HPLC法同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松的含量

目的:建立同时测定地呋乳膏中呋喃西林和醋酸地塞米松含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为甲醇-水(60:40),流速为0.8mL.min-1,检测波长为240nm,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:呋喃西林和醋酸地塞米松检测浓度分别在10.11～202.20μg.mL-(1r=0.9999)和2.51～50.20μg.mL-(1r=0.9999)范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系;呋喃西林平均加样回收率为100.03%(RSD=1.06%,n=9),醋酸地塞米松平均加样回收率为99.55%(RSD=0.96%,n=9)。结论:该方法快速、简便,重复性好,结果可靠,可用于地呋乳膏的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定联苯双酯及其滴丸的含量

目的建立测定联苯双酯及滴丸含量的反相高效液相色谱法。方法采用德国M erck公司L iChroCART C18柱(250mm×4mm,5μm)为色谱柱,流动相为甲醇-水(65∶35),流速为1.0mL.m in-1,检测波长278nm,柱温35℃。结果联苯双酯在6.04~60.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999)。原药平均加样回收率为99.5%(RSD=0.53%,n=9),滴丸平均加样回收率为98.7%(RSD=0.85%,n=9)。结论本法用于测定联苯双酯及其滴丸含量,简便、快速,测定结果准确。