偏痛汤1号化学成分的UHPLC-LTQ-OrbitrapMS~n快速鉴定研究

建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ-Orbitrap MS)技术分析偏痛汤1号化学成分的方法。方法:采用UHPLC BEH C18色谱柱(2. 1 mm×50 mm,1. 7μm),以乙腈0. 1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱。分别在正、负离子模式下,采集LTQOrbitrap MS数据,依据保留时间信息、高分辨质谱精确分子量和MSn多级碎片信息分析偏痛汤1号全方的化学成分以及方中蔓荆子、甘草和细辛三味中药的特征性成分。结果:从偏痛汤1号中共鉴定出126种化学成分,其中17种化学成分为蔓荆子特有,60种化学成分为炙甘草特有,5种化学成分为细辛特有。结论:该方法可为偏痛汤1号质量控制、药效学研究提供参考数据,为复方中药化学成分的快速定性分析提供借鉴。     

基于液质联用技术的经典名方羌活胜湿汤标准煎液的化学成分分析

采用UHPLC-Q Exactive Orbitrap MS技术,对经典名方羌活胜湿汤的化学成分进行综合分析。以Waters^TM UPLC^TM HSS T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水为流动相,梯度洗脱,在正负离子模式下采集羌活胜湿汤全方、单味药、阴性方的质谱数据。根据高分辨质谱提供的精确相对分子质量和碎片离子信息,结合对照品比对和相关文献报道对羌活胜湿汤的化学成分进行分析。共分析鉴定出141个化合物,包括氨基酸、寡糖、寡肽及其衍生物等极性成分18个,酚酸类19个,香豆素类44个,黄酮和色原酮类18个,皂苷类13个,苯酞类17个,其他类12个。该研究综合分析鉴定了羌活胜湿汤的化学成分,为羌活胜湿汤的质量控制以及药效物质基础的深入研究提供了实验依据。     

丹参多化学成分的UPLC-LTQ Orbitrap MS快速表征解析

目的:建立超高效液相色谱-线性离子阱/静电场轨道阱组合式高分辨质谱联用(UHPLC-LTQ Orbitrap MS)技术快速鉴别分析中药丹参中的化学成分。方法:采用电喷雾(ESI)正、负离子电离模式对中药丹参化学成分进行数据采集,根据高分辨数据及二级质谱信息对丹参化学成分进行快速鉴定。结果:归纳总结了丹参酮IIA、丹酚酸B等标准品的特征碎片及质谱裂解规律,并根据高分辨数据及二级质谱信息对丹参化学成分进行快速鉴定,在丹参提取物中共鉴定出70种化合物,包括二萜类、酚酸类、醌类等。结论:该方法可快速对丹参中的化学成分进行定性分析,能够为丹参质量控制及药效学研究提供技术支持,同时也为复杂中药成分的全面表征提供一定借鉴。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS技术分析黄芪汤颗粒的化学成分与小鼠口服后的入血成分

目的 运用超高效液相串联四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap HRMS)技术，分析鉴定黄芪汤颗粒的化学成分及小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的主要入血成分。方法 色谱分离采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)，以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱。质谱采用电喷雾电离正离子模式(ESI⁺)和电喷雾电离负离子模式(ESI-)交替扫描，并自动触发二级质谱扫描功能(Full MS/dd-MS2)采集质谱数据。经Xcalibur 3.0软件获取色谱保留时间以及母离子和碎片离子信息，定性鉴别黄芪汤颗粒的化学成分及小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的入血成分及可能的代谢途径。结果 综合保留时间、准确分子量、二级碎片信息、对照品比对、文献参考等色谱质谱检测信息，从黄芪汤颗粒中共鉴定出167种化学成分，从小鼠灌胃黄芪汤颗粒后的血清中共检测到甘草素、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷等60种原型成分和43种代谢产物。结论 完成了黄芪汤颗粒化学成分及主要入血成分快速鉴定，可为黄芪汤颗粒效应...     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的经典名方黄连汤化学成分鉴定及网络药理学研究北大核心CSCD

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术鉴定经典名方黄连汤中的化学成分。采用Agilent ZORBAX Extend-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃,质谱采用电喷离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m/z 100~1500条件下采集多级质谱碎片信息。通过高分辨质谱数据分析,结合参考文献数据以及对照品确认,共鉴别出134个化学成分,包括生物碱类12个、黄酮类23个、萜类及其皂苷类22个、酚类12个、香豆素类7个、氨基酸类12个、有机酸类23个及其他类化合物23个,并对化合物的药材来源进行了归属。基于前期已有的研究,选取7个成分作为指标性成分,结合网络药理学研究分析方法,通过STRING 11.0数据库,获得交集靶点蛋白与蛋白互作(PPI)的网络信息,并筛选药效作用的20个核心靶点。该研究成功采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对经典名方黄连汤化学成分进行全面分析鉴定,并结合网络药理学探讨其发挥药效的核心靶点,为阐明黄连汤药效物质基础和质量控制奠定基础。     

UPLC-Q-TOF/MS结合数据后处理快速分类及鉴定丹参成分

目的借助超高效液相色谱-四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF/MS)结合数据后处理技术(特征性碎片和中性丢失)实现丹参中化学成分的快速分类及鉴定。方法使用UPLC-Q-TOF/MS仪器对样品进行分析,采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18) Column色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7μm),以0.05%甲酸水(A)和0.05%甲酸乙腈溶液(B)进行梯度洗脱。在正负离子模式下得到碎片信息,将获取的质谱图中碎片离子信息与之前查阅文献总结的不同类别化合物裂解产生的特征性碎片和中性丢失分子结合来进行目标化合物的快速鉴定和分类。结果最终鉴定出25个化学成分,其中包括萜类、酚酸类等。结论建立的方法实现了对丹参复杂化学成分的快速鉴定和分类,进一步的推进了中药化学成分研究方法的发展。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的经典名方竹茹汤化学成分鉴定及网络药理学研究北大核心CSCD

通过UPLC-Q-TOF-MS/MS技术明确经典名方竹茹汤中的主要化学成分,并通过网络药理学进一步探讨其清热化痰解毒,治疗胃热呕吐、酒呕的作用机制.以Agilent ZORBAX Extend-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为色谱柱,0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min^(-1),柱温35℃.质谱采用电喷离子源(ESI)正、负离子模式,扫描范围m/z 100~1500条件下采集质谱数据.通过BATMAN、SYMMAP、TCMSP数据库及参考相关文献共分析、鉴定出98个化合物,包括36个黄酮类、7个三萜类、8个姜辣素类、20个有机酸类、5个氨基酸类以及22个其他类化合物.基于前期已有的研究,选取9个成分作为指标性成分,并且通过网络药理学研究分析方法,通过STRING 11.0数据库,获得交集靶点蛋白与蛋白互作(PPI)的网络信息,并筛选药效作用的10个核心靶点.该研究建立了经典名方竹茹汤UPLC-Q-TOF-MS/MS的分离鉴定方法,全面阐明了竹茹汤中的化学成分,同时整合网络药理学探讨其发挥药效的核心靶点,为竹茹汤的质量控制及药效物质基础研究提供了参考.     

无尾果黄酮类化学成分的UHPLC-Q-TOF-MS/MS 分析

目的:通过UHPLC-Q-TOF-MS/MS技术对无尾果中的化学成分进行定性分析。方法:采用UHPLC-Q-TOF-MS/MS,YMC-ULtraHT Pro C18色谱柱(100 mm×3 mm,2μm)以甲醇-0.5%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱;质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据,通过保留时间、精确分子离子峰和二级质谱裂解碎片,对无尾果进行成分鉴定。结果:初步鉴定了无尾果中10个黄酮类成分。结论:UHPLC-Q-TOF-MS/MS方法能快速鉴别无尾果中的黄酮类化学成分,该方法简单、快速,结果准确,为无尾果的药效物质研究奠定基础。     

HPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴别吴茱萸中的生物碱类组分

目的:应用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速获取吴茱萸中生物碱类组分信息。方法:采用Inter Sustain-C_(18)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),以0. 2%甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,流速1.0 mL·min~(-1),进样量5μL。检测波长245 nm,采用正、负离子2种模式对色谱流出物进行检测与分析。结果:通过分子离子峰和二级质谱特征碎片离子,结合对照品的质谱信息和相关文献报道,对40余个主要峰进行成分分析,最终从吴茱萸甲醇提取物中鉴定了21种生物碱,包括10种吲哚生物碱,10种喹诺酮生物碱,1种麻黄碱,基本明确了吴茱萸中生物碱的主要类型成分。并且研究发现这几种生物碱类组分主要在正模式下有较好响应。结论:基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术,通过高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量、裂解数据、文献分析检索,能快捷、准确、较全面地鉴定吴茱萸中的生物碱类化学成分,为吴茱萸化学成分的进一步提取分离和药效物质基础的研究提供科学依据。     

基于UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术的清肺排毒汤化学成分鉴定及归属研究

应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS技术分析清肺排毒汤中的化学成分,明确其物质基础。采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱和0.1%甲酸水溶液(B)-乙腈(A)流动相系统进行梯度洗脱;应用高分辨液质联用,质谱正负离子扫描模式,分析鉴定清肺排毒汤化学成分。根据精确相对分子质量数据和多级质谱碎片离子,结合对照品比对和文献报道,共从清肺排毒汤中分析鉴定了87个主要化学成分,包括43个黄酮、9个生物碱、4个三萜皂苷、1个倍半萜、2个香豆素、10个有机酸和18个其他类化合物。应用UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS高分辨液质联用技术,较为全面地阐明了清肺排毒汤中的化学成分,基本涵盖了清肺排毒汤中除石膏外的20味中药,为进一步建立清肺排毒汤的质量控制标准提供了科学依据。     

基于UPLC-Q/TOF-MS/MS的葛根黄芩黄连汤主要成分分析及鉴定

目的:采用超高效液相-高分辨飞行时间质谱(UPLC-Q/TOF-MS/MS)技术,对葛根黄芩黄连汤中的化学成分进行初步分析。方法:采用Welch Ultimate~(TM) UPLC XB-C_(18)色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,ESI-TOF-MS正离子MSE采集模式。通过UPLC-Q/TOF-MS/MS所得到的化合物分子量以及MS/MS碰撞解离碎片,结合文献报道,对葛根黄芩黄连汤的主要化学成分进行分析鉴定。结果:结合文献报道和一级MS、二级MS/MS高分辨质谱数据,对其中70个化合物进行了初步鉴定。结论:UPLC-Q/TOF-MS/MS技术是鉴定中药复方成分的有效手段,本研究首次利用该技术对葛根黄芩黄连汤的主要成分进行定性分析,为阐明该复方药效物质基础、探讨其作用机制及其质量控制提供了有效的科学依据。     

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS分析甘草地上部分主要化学成分

基于UPLC-Q-Exactive Orbitrap-MS技术对甘草地上部分的主要化学成分进行定性分析。采用Waters Acquity UPLC BEH-C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm, 1.7μm),以乙腈(A)-0.5%甲酸水溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min~(-1),在电喷雾正负离子模式下采集数据。依据高分辨质谱提供的准分子离子峰和碎片离子的精确分子质量信息,确证了有关物质及其特征碎片离子的分子组成。再结合对照品对照与相关文献数据支持,最终鉴定出甘草地上部分的55种化学成分,包括42个黄酮类,9个茋类,2个香豆素类,1个木脂素类和1个酚酸类化合物。该方法可对甘草地上部分的化学成分进行快速、准确的定性分析,为今后进一步阐明其药效物质基础和资源开发利用提供科学依据。     

基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱质谱的 胃复春片化学成分研究

目的:基于超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q-Orbitrap HRMS）技术对胃复春片的物质基础进行了全面的研究，对主要化学成分进行快速鉴定。方法:采用Thermo Hypersil GOLD C18色谱柱(4.6 mm×150 mm，3 μm)，以0.05%甲酸水-乙腈为流动相的梯度洗脱进行分离。质谱采用正、负离子检测模式、全扫描及自动触发二级质谱扫描功能（Full MS/dd MS2）采集数据。通过化合物的最大紫外吸收波长、精确相对分子质量及二级碎片离子信息，与对照品的保留时间、mzVault 2.0质谱数据库及相关文献报道进行比对，鉴定胃复春片的主要化学成分。结果:共鉴定出164种化学成分，其中包括人参皂苷类42个、黄酮类97个、二萜类19个、其他6个。结论:UPLC-Q-Orbitrap HRMS技术能够快速、准确、较全面地鉴定胃复春片中化学成分，为明确药效物质基础研究及提升质量标准提供了理论依据。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS/MS和LTQ-MSn联用技术快速鉴定绞股蓝皂苷类化学成分

目的 建立超高液相色谱-飞行时间高分辨质谱(UHPLC-Q-TOF MS/MS)和超高液相线性离子阱质谱(LTQ-MSⁿ)联用技术对绞股蓝中皂苷类成分快速鉴定的方法。方法 采用Thermo Syncronis C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.7 μm)色谱柱,以纯水-乙腈为流动相梯度洗脱,质谱采用电喷雾(ESI)离子源,在负离子模式下采集数据对绞股蓝皂苷类进行成分鉴定。结果 初步鉴定了81种绞股蓝皂苷,其中包括58种已知皂苷和23种可能的未知皂苷结构。结论 UHPLC-Q-TOF-MS/MS可以提供化合物的准确相对分子质量及二级碎片信息,LTQ-MSⁿ可以提供化合物多级质谱信息,该联用技术可以简单、快速鉴定绞股蓝皂苷类成分,并为其质量控制、药效物质基础研究及进一步临床应用提供理论依据和科学研究思路。     

基于RP-Q-TOF-MS和HILIC-Q-TOF-MS的经典名方当归补血汤成分分析北大核心CSCD

采用反相色谱与亲水相互作用色谱(HILIC)2种分离模式分别串联四极杆飞行时间质谱深入解析经典名方当归补血汤的化学成分。以ACQUITY UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)为反相色谱柱,以Waters BEH Amide(2.1 mm×100 mm,1.7μm)为亲水相互作用色谱柱,在正、负离子模式下分别采集当归补血汤的质谱数据。通过Reaxys数据库检索当归、黄芪中化学成分,构建自建数据库。质谱数据通过MassLynx4.1软件结合自建数据库、HMDB数据库、Reaxys数据库及对照品比对等方法进行解析,实现对当归补血汤的化学成分分析和鉴定。共分析和鉴定出154个化合物,包括16个皂苷、44个黄酮、10个苯酞、7个苯丙素、15个碱基核苷、30个寡糖及32个其他类化合物,其中65个化合物由HILIC串联质谱检测分析。该研究结果为当归补血汤的药效物质基础研究、质量控制及制剂开发提供了实验依据。分析方法为以经典名方为代表的中药汤剂化学成分更加全面的表征提供了方法参考。     

基于UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS快速分析开心散物质基准中的化学成分北大核心CSCD

采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱串联质谱联用(UHPLC-Q-Exactive Orbitrap MS/MS)对开心散物质基准所含的化学物质群进行快速鉴定。采用Waters ACQUITY^(TM)BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以水-乙腈为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃,体积流量0.3 mL·min^(-1),进样量1μL,负离子模式扫描。通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对开心散物质基准所含的复杂成分群进行快速准确识别,并明确各成分的来源归属。共鉴定了77个化学成分,其中包括26个皂苷、13个三萜酸、20个寡糖酯、5个口山酮和13个其他类成分。该研究所建立的定性分析方法可系统、准确、快速地识别开心散物质基准中的化学成分,可为其进一步的体内起效成分分析及质量控制体系的建立提供依据。     

基于LTQ-Orbitrap高分辨质谱分析萸黄连中的成分

目的:采用HPLC串联LTQ-Orbitrap高分辨质谱法分析萸黄连的主要化学成分。方法:采用C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,采用LTQ-Orbitrap线性离子阱高分辨质谱,正离子检测模式进行扫描,根据高分辨质谱提供的分子离子峰和多级碎片的准确质量信息并结合文献对样品进行定性分析。结果:在正离子模式下,检测出萸黄连中的26种成分,鉴定出其中23种化学成分;萸黄连较黄连片增加了吴茱萸中的成分。结论:本实验可为萸黄连的质量控制及炮制机理研究提供参考依据。     

桑杏汤的全成分飞行时间质谱分析及主要化学成分的鉴定

目的采用高效液相-高分辨飞行时间质谱(HPLC-HR-TOF/MS)对桑杏汤水煎液中的化学成分进行初步分析。方法采用Welchrom-C18(5μm,4.6 mm×250 mm)色谱柱,以乙腈和水(均含0.1%甲酸)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,ESI-TOF-MS正负离子Auto MSn采集模式。通过HPLC-TOF-MS所得到的化合物相对分子质量以及MS/MS CID碰撞解离碎片,结合文献报道,对桑杏汤水煎液的主要化学成分进行分析鉴定。结果通过色谱分离得到了复方中的36个主要化学成分,质谱初步鉴定其中31个成分。结论本方法可以快速地对复方主要化学成分进行初步的定性,有益于探究复方的作用机制及其质量控制。     

高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱分析雪峰虫草化学成分

目的采用高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱法(HPLC-Q-TOF-MS/MS)对雪峰虫草醇提取物的主要化学成分进行分析鉴定。方法超声法制备雪峰虫草醇提取物,月旭AQ-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分;电喷雾电离源正离子模式和负离子模式对色谱流出物进行检测,四级杆飞行时间串联质谱法对各主要色谱峰进行归属。结果通过二级高分辨质谱分析结合对照品数据及相关文献,共鉴定28个化合物的结构,其主要化学成分为甘露醇、腺苷、麦角甾醇、谷甾醇、氨基酸、脂肪酸、糖类等成分。结论 HPLC-Q-TOF-MS/MS可从保留时间、紫外吸收光谱、精确相对分子质量、分子式和二级结构碎片等方面对雪峰虫草的主要成分进行定性分析,为寻找虫草中活性物质提供一种快速准确的分析方法。     

基于HPLC-Q-TOF/MS的六经头痛片化学成分分析

目的运用高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱联用技术(HPLC-Q-TOF/MS),对六经头痛片中的化学成分进行分析鉴定。方法采用Diamonsil C_(18)(250 mm×4.6μm,5μm)反相HPLC梯度洗脱法分离各主要成分,电喷雾电离源正负离子模式下对色谱流出物进行高分辨四级杆飞行时间串联质谱检测,对各主要色谱峰进行归属;同时结合化合物准确相对分子质量、质谱碎片离子信息及相关文献数据分析鉴定化合物。结果通过质谱裂解规律结合自建的8味组方药材的化学成分库信息,共鉴定出95个化合物,主要包括异黄酮类、香豆素类、环烯醚萜类和苯酞类等成分,并对化合物的药材来源进行了归属。结论采用HPLC-Q-TOF/MS联用技术比较全面地阐明了六经头痛片的化学组成,为其药效物质基础研究和质量控制提供了参考。