复方首乌藤合剂高效液相指纹图谱研究

目的建立复方首乌藤合剂的HPLC指纹图谱,评价复方首乌藤合剂的质量。方法采用HPLC法,借助《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版),建立复方首乌藤合剂的指纹图谱,通过对照品对共有峰进行指认。结果 10批次样品指纹图谱间相似度均大于0.970,共标定30个共有峰。其中1号峰来源于续断和五味子,2、3号峰来源于续断和川芎,4、6、7号峰来源于川芎,5号峰来源于首乌藤和五味子,8、10号峰来源于首乌藤和续断,9号峰来源于续断、蔓荆子和川芎,11、18、26、29号峰来源于首乌藤,12、13、20、21、22、23、24、25、27、28号峰来源于续断,14、15、16、17、19号峰来源于合欢皮,30号峰来源于五味子。通过对照品比对确认了7个成分,分别为盐酸川芎嗪(7号峰)、绿原酸(12号峰)、阿魏酸(16号峰)、二苯乙烯苷(18号峰)、合欢皮木脂素苷(19号峰)、川续断皂苷Ⅵ(28号峰)、五味子醇甲(30号峰)。结论复方首乌藤合剂是多组分复杂体系,建立的指纹图谱方法色谱峰分离度较好,具有良好的精密度、重复性、稳定性,可用于该制剂的全面质量评价。     

五味子含药血清中木脂素类成分的UPLC-MS/MS分析北大核心CSCD

目的分析五味子含药血清中的木脂素类成分。方法 UPLC-MS/MS检测,经与五味子提取物、空白血清总离子流色谱图比较,发现含药血清中的药源性成分;经与对照品的保留时间和质谱数据相比对,对部分原形成分进行鉴定;经与提取物相同保留时间色谱峰质谱数据比较并参考相关文献,对部分原形成分进行推测。结果大鼠灌胃给予五味子提取物后,含药血清中产生了药源性成分,包括代谢产物和原形成分。鉴定了其中4个原形成分:五味子醇甲、五味子醇乙、五味子甲素和五味子乙素;推测了另外10个原形成分:戈米辛D、巴豆酰戈米辛H、当归酰戈米辛H、当归酰戈米辛P、五味子酯乙、五味子酚、戈米辛O、戈米辛N、6-O-苯甲酰戈米辛O和五味子丙素,所有14个成分均为联苯环辛烯类木脂素。结论五味子含药血清中的药源性成分主要为联苯环辛烯类木脂素。     

基于生物活性和分子对接的滇鸡血藤水煎液质量控制研究

目的：初步探究滇鸡血藤水煎液活血功效的生物评价方法并挖掘参与凝血酶抑制的核心成分。方法：采用体外凝血酶活性抑制试验,评价滇鸡血藤水煎液体外凝血酶抑制活性。然后利用超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS)挖掘滇鸡血藤水煎液中的化学成分,并通过分子对接技术对这些化学成分的生物活性进行评估,筛选核心抗凝成分。结果：凝血酶抑制试验表明滇鸡血藤的标准煎剂(0.2 g·m L^-1)具有高达78.40%的凝血酶抑制率,并从滇鸡血藤水煎液中推测鉴定了14个化合物,将其与凝血酶进行分子对接评价：戈米辛C(-7.9 kcal·mol^-1)、戈米辛G(-7.6 kcal·mol^-1)、内南五味子素C(-8.1kcal·mol^-1)、内南五味子素D(-9.4 kcal·mol^-1)、阿里山五味子灵C(-9.4 kcal·mol^-1)、五味子素C(-7.9 kcal·mol^-1)、五味子素A(-7.3 kcal·mol^-1)、异型南五味子素...     

UHPLC-DAD法同时测定五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的含量

目的建立五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的超高效液相色谱含量测定方法。方法应用UHPLC-DAD法,乙腈-水为流动相梯度洗脱,柱温30℃,流速0.45 mL·min~(-1),检测波长220 nm,同时测定不同批次五味子标准汤剂中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H和五味子甲素4种木脂素类成分的含量。结果 10批五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的含量分别为:五味子醇甲0.195 9%～0.324 5%、五味子醇乙0.035 74%～0.071 54%、当归酰戈米辛H 0.027 02%～0.050 56%和五味子甲素0.016 29%～0.042 24%。结论建立了五味子标准汤剂中4种木脂素类成分的超高效液相色谱含量测定方法,该方法专属性强、准确度高、高效可靠,为五味子标准汤剂的质量评价提供了参考依据。     

高效液相色谱法测定内南五味子的木脂素含量

本文采用高效液相色谱法对药用植物内南五味子中的８种主要活性木脂素：五味子醇甲、五味子醇乙、戈米辛Ｇ、内南五味子素、五味子酯丁、内南五味子酯乙、一味子甲素和南五味子宁的含量进行了测定，在Ｃ１８柱上以甲醇一水（７０：３０）为流动相，检测波长２５４ｎｍ，８种木脂素的加样中嘏率９１．６－１００．９％，相对标准偏差小于４．３２％。内南五味子木脂素类成分的种类、含量因采收时间、雌雄、药用部位不同而有很大差别。     

基于指纹图谱结合化学计量学的独活寄生丸的质量评价研究

目的 建立独活寄生丸的指纹图谱,并采用化学计量学进行评价。方法 采用HPLC法建立独活寄生丸的指纹图谱和相似度评价,以聚类分析、主成分分析、正交偏最小二乘判别分析法分析数据。结果 建立了独活寄生丸HPLC特征指纹图谱,共确定32个共有峰,指认6个成分龙胆苦苷、川芎嗪、芝麻脂素、蛇床子素、细辛脂素、二氢欧山芹醇当归酸酯。15批独活寄生丸与对照图谱的相似度均大于0.900。15批独活寄生丸样品可分为2类,S1、S4、S6聚为一类,其余样品为另一类。9个主成分因子可作为独活寄生丸的评价指标。对模型分类贡献较大的3个变量,分别为共有峰4、17、2。结论该方法可用于独活寄生丸的质量评价,为独活寄生丸的质量标准研究提供依据。     

HPLC法测定注射用益气复脉（冻干）中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H

目的 建立HPLC法同时测定注射用益气复脉（冻干）（YQFM）中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H 4种木脂素类成分的含量。方法 采用Phenomenex Luna 5u C₁₈（2） 100A柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,以乙腈-0.05%磷酸水梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长220 nm。进行专属性、线性关系、加样回收率、重复性、稳定性、耐用性、方法适用性考察。结果 4种木脂素成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.999）;加样回收率为93.09%、88.25%、90.69%、91.08%,RSD均小于2%;重复性、稳定性、耐用性结果均符合要求;选取21批YQFM样品进行含量测定,方法适用性良好。结论 所建立的方法准确可靠,可用于YQFM中五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛Q和当归酰戈米辛H 4种木脂素类成分的含量测定。     

基于指纹图谱、含量测定和化学模式识别的五子衍宗丸质量评价研究

目的:建立五子衍宗丸指纹图谱并进行化学模式识别分析，测定五子衍宗丸中金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素和五味子乙素的含量，为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用高效液相色谱法，使用Agilent SB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),以乙腈-0.05%磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量20μL。以五味子醇甲为参照，使用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)》建立30批五子衍宗丸的指纹图谱，确定共有峰并进行相似度评价，通过与对照品溶液比对指认色谱峰。采用Simca-P 14.1软件对共有峰进行评价。采用上述HPLC方法测定30批样品中指认化学成分的含量。结果:建立五子衍宗丸指纹图谱，共标定17个共有峰，相似度不低于0.90;共指认化学成分6个，分别为金丝桃苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素。经化学模式分析，30批样品聚成3类，筛选出8个差异性标志物。30批样品中上述6个成分的含量分别为1.158～3.6...     

基于指纹图谱结合多成分化学模式分析的复方垂盆草降酶颗粒质量控制研究

目的 建立复方垂盆草降酶颗粒的HPLC指纹图谱,测定其中4种有效成分的含量并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,建立10批复方垂盆草降酶颗粒样品的指纹图谱,并对主要有效成分芍药内酯苷、芍药苷、甘草素、甘草酸铵进行定量测定。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价。结果 样品的指纹图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的4个色谱峰。10批供试品的相似度均在0.9以上,4种有效成分定量结果相差不大,表明该药物的总体质量较为稳定。但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次间药物质量差异的4个共有峰,分别为9号峰、19号峰(甘草酸铵)、7号峰(芍药苷)和4号峰。结论 指纹图谱结合有效成分化学模式识别的分析方法简便、准确、科学且可靠,可更加系统、全面地评价复方垂盆草降酶颗粒的药物质量。     

基于聚类分析和主成分分析的壮瑶药三妹木HPLC指纹图谱研究

目的:建立壮瑶药三妹木的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,为不同产地三妹木的质量评价提供依据。方法:以广西南宁、桂林、梧州等5不同产地的10批三妹木为样品,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立HPLC指纹图谱并进行相似度评价[色谱柱为Inertsil ODS-3,流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为350 nm,柱温为35℃,进样量为10μL],通过对照品比对对共有峰进行指认。采用IBM SPSS 21.0软件对其进行聚类分析和主成分分析。结果:建立了HPLC指纹图谱,共确定了12个共有峰,并指认了其中3个共有峰(8、10、11号共有峰分别为夏佛塔苷、牡荆素和异牡荆素);10批样品的相似度均大于0.9。经聚类分析发现,10批药材可聚为二大类;经主成分分析发现,2个主成分因子的累计方差贡献率为86.108%(第一主成分、第二主成分的贡献率分别为66.891%、19.217%)。结论:成功建立了三妹木药材的HPLC指纹图谱,该方法简单、易行,为三妹木的质量控制提供了可靠的评价方法。     

枣仁安神颗粒指纹图谱的相关性研究

目的建立枣仁安神颗粒HPLC指纹图谱,研究酸枣仁、丹参、五味子药材与复方指纹图谱的相关性。方法应用HPLC-DAD检测方法 ,建立枣仁安神颗粒的指纹图谱,以色谱峰保留时间相对偏差Δt和紫外光谱相似性为考察指标,对复方指纹图谱色谱峰归属进行分析。结果共得到23个色谱峰,确定了特征峰的药材归属,指认了其中9个化学成分。结论所建立的指纹图谱特征性强,明确了复方色谱指纹图谱的峰位归属,为进一步的谱效研究奠定基础。     

茵连痛风颗粒中黄酮、有机酸类成分HPLC指纹图谱的聚类分析

目的：建立茵连痛风颗粒中黄酮、有机酸类成分HPLC指纹图谱,为其质量控制提供方法学依据.方法：采用HPLC法建立茵连痛风颗粒中黄酮、有机酸类成分的指纹图谱,标示其共有峰与特征峰,进行相似度评价及聚类分析.结果：通过对10批不同厂家的茵连痛风颗粒的测定,标定24个共有峰,其相似度在0.941～0.976之间,经聚类分析,共可分为类4类,其中样品YL5、YL6、YL7聚为一类,YL8、YL9、YL10、YL1聚为一类,YL2、YL3聚为一类,YL4聚为一类.结论：该法可全面地为茵连痛风颗粒质量控制提供一定方法学的依据.     

评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱的建立与分析

目的建立评价五味子和南五味子质量的GC指纹图谱分析和鉴定方法。方法利用GC方法测定了26批五味子药材,其中14批为北五味子,12批为南五味子。样品采用水蒸气蒸馏法进行挥发油提取。气相色谱条件:DB-17石英毛细管色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度230℃,检测器温度250℃,柱温以50℃为起始温度,保持2 min,以10℃.min-1升温至130℃,保持20 min,以30℃.min-1升温至190℃,保持6 min,以10℃.min-1升温至210℃,保持3 min。载气为氮气,流速为1.2 mL.min-1,进样方式为分流进样,分流比50∶1,进样量为1μL。结果确定了北五味子挥发油类成分中的28个共有峰,南五味子挥发油类成分中的16个共有峰。根据聚类分析和相似度分析结果,将北五味子药材分为2类,南五味子药材分为2类。同时利用指纹图谱方法对南、北五味子进行了鉴别。结论本方法可为科学评价与鉴定五味子药材质量提供方法。     

五味子药材特征图谱质量标准研究简

目的采用高效液相色谱法,建立不同产地五味子中木脂素类成分特征图谱鉴别方法。方法以正己烷作为提取溶剂,色谱柱为AgilentZorbaxC-s柱（250mmx4．6mm,5μm）,检测波长为220nm,以乙腈一水为流动相梯度洗脱。结果以五味子甲素峰（9号峰）作为参比峰,计算其他峰的相对保留时间,各峰相对保留时间应在表中规定数值的±2％以内。结论该方法为更好地鉴定五味子药材提供了可靠的依据。     

达立通颗粒挥发油GC指纹图谱及GC-MS成分分析

目的 建立达立通颗粒挥发油GC指纹图谱,并对挥发油成分进行分析。方法 以Agilent HP-5（30m×0.32mm,0.25μm）石英毛细管柱进行分离,程序升温,氢火焰离子检测器（FID）检测。建立10批样品图谱共有模式,结合化学计量学法分析。运用GC-MS与NIST11.L标准谱库检索,鉴定挥发油成分,并推测各成分来源。结果 从10批样品共有图谱中选取13个共有峰,各成分相似度均大于0.998,样品可分为3类。通过GC-MS共鉴定出56种成分,包含11个共有峰。结论 建立的达立通颗粒挥发油GC指纹图谱,精密度、重复性与稳定性良好,可为达立通颗粒挥发油质量控制提供参考依据。     

鸡血藤化学成分的指纹图谱研究

目的 建立鸡血藤药材的RP-HPLC指纹图谱分析方法,评价23批鸡血藤药材的质量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm ×4.6 mm,5 μm),以乙腈(A)-0.1%醋酸水(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,检测波长260 nm,柱温为室温.结果 测定了23批鸡血藤药材的HPLC图,建立了标准指纹图谱,有16个共有峰,分别由原儿茶酸、表儿茶素、大豆苷元、染料木素、毛蕊异黄酮、异甘草素等组成.结论 鸡血藤化学成分的HPLC指纹图谱特征性及专属性强,方法重复性好,可为控制鸡血藤药材质量提供实验依据.     

复方黄精制剂萎胃颗粒的HPLC指纹图谱研究

目的建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱分析方法。方法采用高效液相色谱法,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,以薯蓣皂苷元和黄精药材为对照品,建立复方黄精制剂萎胃颗粒HPLC指纹图谱法,测定8批样品。结果建立了萎胃颗粒的指纹图谱,确定了14个共有峰,各样品指纹图谱与对照指纹图谱相似度均在0.9以上,可用于复方黄精制剂萎胃颗粒的定性鉴别和质量控制。结论利用HPLC指纹图谱可以比较全面控制复方黄精制剂萎胃颗粒的内在质量。     

不同炮制方法对五味子中木脂素类成分含量的影响

目的：探讨不同炮制方法对五味子木脂素类成分含量的影响。方法：采用HPLC法,分别测定用6种不同炮制方法炮制后的五味子中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲等木脂素类成分的含量。结果：用清炒、醋蒸、酒蒸、酒浸、蜜炒和蜜蒸6种炮制方法炮制所得的五味子中,总木脂素的质量分数分别为0.7724％、0.8401％、0.8633％、0.7832％、0.7697％和0.7902％,均高于生品（总木脂素的质量分数为0.7619％）;蒸法处理的样品中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的含量均比非蒸法的含量高,以酒蒸法炮制的样品中总木脂素含量最高。结论：五味子经炮制后,木脂素类成分的含量均有不同程度的提高,酒蒸法应是五味子的最佳炮制方法。     

十味鹅黄颗粒HPLC指纹图谱及8种主要成分含量测定

目的：采用高效液相色谱（HPLC）法,研究建立十味鹅黄颗粒指纹图谱定性和8种主要成分定量分析的测定方法,为十味鹅黄颗粒的质量控制提供更为可靠的方法和依据。方法：色谱柱为ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈（4.6 mm×250 mm,5 μm）;以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min^-1,柱温为30℃,检测波长为230 nm。结果：含量测定结果显示,十味鹅黄颗粒中的主要成分芍药苷、升麻素苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、毛蕊异黄酮、丹皮酚和木兰脂素8个成分的含量范围分别为0.386 8~0.448 5,0.132 7~0.149 1,0.122 3~0.135 7,0.023 0~0.029 6,0.247 6~0.275 5,0.037 2~0.051 4,0.122 7~0.153 7,0.4492~0.536 0 mg·g^-1;方法学考察结果显示各项指标符合含量测定要求;10批次十味鹅黄颗粒样品的指纹图谱与其指纹图谱共有模式相比较相似度均大于0.9,标定了共有峰11个,并对其中8个共有指纹峰进行了指认和归属。结论：所建立的指纹图谱共有模式特征性强,多指标成分含量测定同时结合指纹图谱分析能更为全面地对十味鹅黄颗粒的质量进行控制。     

复方咳喘消颗粒液相指纹图谱研究

目的：建立复方咳喘消颗粒指纹图谱的测定方法,以控制其质量。方法：以各峰的峰强度、分离度作为优化指标,对指纹图谱流动相系统、梯度条件、检测波长、流动相及溶剂进行优选,并对颗粒剂指纹图谱与中间提取物（水提、醇提）、药材相应部位指纹峰进行对比分析。结果：建立复方咳喘消颗粒在240nm波长下的HPLC指纹图谱,得到45个共有峰（峰组）,采用添加对照品指认法对指纹峰进行化学成分的归属,并阐明了指纹图谱共有指纹峰的来源。结论：建立的HPLC指纹图谱可作为复方咳喘消颗粒定性分析的依据。