响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺

目的 优选金水六君煎中阿魏酸和橙皮苷回流提取工艺。方法 在单因素试验基础上,以提取时间、液料比、提取次数为影响因素,以阿魏酸和橙皮苷提取率为考察指标,采用响应曲面法优化金水六君煎回流提取工艺。结果 金水六君煎的最佳回流提取工艺为提取1.5 h、液料比12∶1,提取2次。在此工艺条件下,重复3次试验,阿魏酸提取率为60.59%,RSD为0.34%;橙皮苷提取率为59.67%,RSD为2.18%。结论 响应曲面法优化得到的金水六君煎最佳回流提取工艺参数稳定可靠,具有可行性和实用性。     

蛋白类药物冷冻干燥技术的研究进展

酶、蛋白和肽类药物作为固态存在时具有更好的稳定性。冷冻干燥是生物活性物质浓缩和干燥的温和手段,酶学家将其作为常规技术已有40余年。与其他干燥方法（如热风烘干、微波干燥等）相比,药品冷冻干燥法有极大的优越性：由于在低温、真空状态下完成整个干燥过程,因而保持了蛋白药物的生物活性,尤其对于热敏和易氧化的物料;冻结时被干燥药品可形成“骨架”结构,干燥后能保持原形,体积几乎不变;     

基于指纹图谱结合多成分化学模式分析的复方垂盆草降酶颗粒质量控制研究

目的 建立复方垂盆草降酶颗粒的HPLC指纹图谱,测定其中4种有效成分的含量并结合化学模式识别技术对其进行系统、科学的质量评价。方法 采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm,建立10批复方垂盆草降酶颗粒样品的指纹图谱,并对主要有效成分芍药内酯苷、芍药苷、甘草素、甘草酸铵进行定量测定。通过相似度分析并结合聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)及正交偏最小二乘法-判别分析(OPLS-DA)等模式识别技术对样品的总体质量进行分析评价。结果 样品的指纹图谱有22个共有峰,经对照品进行化学指认并鉴定了其中的4个色谱峰。10批供试品的相似度均在0.9以上,4种有效成分定量结果相差不大,表明该药物的总体质量较为稳定。但通过CA及PCA均发现不同批次药物质量之间仍然存在有微小差异,且主要分为两大类,最后进一步采用OPLS-DA筛选出了导致批次间药物质量差异的4个共有峰,分别为9号峰、19号峰(甘草酸铵)、7号峰(芍药苷)和4号峰。结论 指纹图谱结合有效成分化学模式识别的分析方法简便、准确、科学且可靠,可更加系统、全面地评价复方垂盆草降酶颗粒的药物质量。     

基于UHPLC-Q-TOF-MS技术对藓生马先蒿的化学成分研究北大核心

目的:分析藓生马先蒿Pedicularis muscicola Maxim.的化学成分。方法:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间质谱联用技术(UHPLC-Q-TOF-MS)对藓生马先蒿的茎、叶部位的甲醇与水的提取物进行分析与鉴定,采用Welch Ultimate^(■)UHPLC XB-C18(100 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速:0.3 mL/min,柱温:40℃,电喷雾离子源,在正、负离子模式下扫描采集数据。对藓生马先蒿不同部位的提取物图谱通过PeakView软件分析鉴定化合物。结果:从藓生马先蒿中总共鉴定出56个化合物。环烯醚萜苷类化合物14个,苯丙素苷类化合物9个,黄酮类化合物11个,生物碱类化合物6个,木脂素类化合物8个,其他类化合物8个。结论:藓生马先蒿不同部位的化学成分具有差异,其中茎的醇提部位与叶的水提部位活性化合物数量较多,茎的水提部位较少。