冰片和薄荷脑的鉴别

中药冰片和薄荷脑是临床调剂和中成药配方常用药,其外形相近,都具挥发性和特殊气味,不加比较很容易混淆,特别是在中成药的检验中,多次发现两者错用的现象.为区别冰片和薄荷脑,保证配方的准确,本文设计了冰片和薄荷脑的简易、快速、实用鉴别方法,并以牛黄上清丸为例及其在中成药中的薄层色谱鉴别法.     

毛细管气相色谱法测定冰片及含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量

本文用103型气相层析仪,经改装后作毛细管气相色谱,用国产SE-30玻璃毛细管柱,以正十三烷为内标,分离测定了合成冰片及几种含冰片中成药中龙脑和异龙脑的含量。本法样品处理简便,所测中成药处方中共存组分无干扰。龙脑检测限为5.28×10~(-10)克/秒。异龙脑检测限为6.11×10~(-10)克/秒,龙脑与异龙脑的平均回收率分别为101.0±0.65%和100.3±0.65%。     

薄层扫描法测定冰片及含冰片中成药中龙脑,异龙脑的研究

本文采用硅胶G板,以石油醚;乙酸乙酯:氯仿(22:2:6)上行展开,5%磷钼酸乙醇液显色,对分离所得尤脑,异龙脑色斑进行薄层扫描定量,线性良好(γ=0.9995)。龙脑、异龙脑的平均回收率分别为99.34±2.4,100.0±1.9%用本法测定了数种天然冰片、合成冰片以及含冰片中成药中龙脑、异龙脑含量。对含冰片和薄荷脑的中成药,经改变溶剂系统,也能完全分离。所测含量均获得满意结果,并与毛细管气相色谱法进行了比较,结果相符。     

冰片-β-环糊精包合物理化性质及稳定性研究

目的：考察冰片-β-环糊精（β-CYD）包合物的理化性质及其稳定性。方法：通过溶解度、溶出特性及表观溶解度等实验考察冰片包合前后的溶解、释放特性;比较冰片包合前后对光、湿、热的稳定性。结果：冰片包合前后,溶解度没有显著改变,且溶解度随着温度升高变化也不明显。冰片-β-CYD包合物量较少时,冰片可以完全解离释放;包合物量较高时,冰片未能完全释放。冰片包合后,对光照、温度及湿度的稳定性显著增强。结论：“复方珍珠含片”中冰片量较少,包合后有利于溶出释放,且稳定性显著增强,便于长久存贮而不改变疗效。     

天然冰片与合成冰片对小鼠的一般生殖毒性

冰片有天然冰片（TB）和合成冰片（HB）之分。TB又有龙脑香和艾脑之分，龙脑香为龙脑香料植物龙脑香树脂的加工结晶品，又名梅片，主要成分为右旋龙脑。艾脑，为菊科多年生草本植物艾纳香叶提制，又名艾片，主要成分为左旋龙脑。HB是以樟脑、松节油为主要原料，经化学方法合成的精制品，又名机片，合成冰片除含有龙脑外，还含有大量异龙脑。目前中成药多使用合成冰片。近年发现从梅片树和龙脑樟鲜叶中可提取纯度97％以上的右旋龙脑。该来源天然冰片与现用合成冰片药效和毒性有无差别的问题需要深入研究。有研究表明，合成冰片对中、晚期妊娠小鼠具有明显的引产作用。但对冰片的生殖毒性一直缺乏系统的研究。现主要从一般生殖毒性角度对2种冰片的毒性进行比较。     

β-环糊精包合冰片的工艺研究

目的：应用正交实验设计方法研究菊梅利咽含片中β-环糊精包合冰片的最佳工艺。方法：采用气相色谱法，以冰片含量测定为指标，考察β-环糊精包合冰片工艺的最佳条件。结果：冰片与β-环糊精量的比例为1：4（g／g），搅拌时间为30分钟，干燥温度为40℃，研磨法的条件下包合最佳。     

含冰片中成药临床合理使用与药学评价的专家共识（2022，北京）

冰片具有开窍醒神、清热止痛的功效，含冰片中成药品种多、临床应用广泛，且不合理用药（不对证使用、重复用药、超长疗程服用等）情形常见。同时，历代本草曾多次记载冰片不当使用的安全风险，现代药理学实验也有相关提示，所以，含冰片中成药应成为医疗机构合理用药的关注点。为了规范此类中成药的合理使用，特制定本共识。本共识采用“共识报告”的形式，由来自全国多地三级医疗机构的28名药学专家经Delphi法形成。共识形成前进行了充分调研，共识形成中开展了相关问题的文献学统计分析和循证评价，并采用认可度和推荐度评分进行了专家意见的综合，最终形成了含冰片中成药的“合理使用基本原则”和“药学评价与用药指导的关键原则”两部分共21条陈述及其说明性文字。旨在为医疗机构药师、医师和医保管理者提供含冰片中成药合理使用与药学评价的参考意见。     

丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片的含量测定

目的 建立可行的丹参素冰片酯(DBZ)乳剂中DBZ和冰片的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定丹参素冰片酯,色谱柱采用Agilent TC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-0.2%甲酸水(65:35)为流动相,检测波长为280 nm.采用气相色谱法测定冰片.HP-1毛细管柱(30.0 m×0.32 mm×0.25μm).进样口温度为260℃,检测器温度为260℃.结果 丹参素冰片酯与杂质峰分离良好,线性范围为0.01-1.00 g/L(R2=0.999);乳剂样品中丹参素冰片酯的含量为4.75 g/L,冰片与杂质峰分离良好,质量浓度线性范围为0.001-0.050 g/L(R2=0.999),乳剂样品中冰片未检出.结论 所采用方法准确、灵敏、专属性好,可用于丹参素冰片酯乳剂中丹参素冰片酯和冰片含量的测定.     

冰片-葛根素脂质体的制备及其脑靶向性研究

目的:制备冰片-葛根素脂质体,并考察其脑靶向性。方法:采用薄膜分散超声法制备冰片-葛根素脂质体,透射电子显微镜观察脂质体形态,激光粒度仪测定其粒径和Zeta电位,葡聚糖凝胶过滤法测定包封率。以葛根素注射液为参照,以相对摄取率和峰浓度比考察小鼠尾iv葛根素脂质体、冰片-葛根素脂质体的脑靶向性。结果:制备的冰片-葛根素脂质体呈圆形或类圆形,平均粒径为226 nm,多分散指数为0.263,Zeta电位为-21.3 m V,包封率为(65.32±2.13)%。以葛根素注射液为参照,葛根素脂质体和冰片-葛根素脂质体的相对摄取率分别为1.68、2.58,峰浓度比分别为1.15、1.42。结论:成功制得具有较好脑靶向性的冰片-葛根素脂质体。     

家兔鼻腔给药冰片-羟丙基-β-环糊精包合物的药动学研究

目的研究冰片-羟丙基-β-环糊精包合物经鼻腔给药后在兔体内的药动学。方法包合物经鼻腔给药后,采用GC法测定兔血浆中冰片浓度,以DAS 2.1.1软件拟合,计算相关药动学参数。结果冰片-羟丙基-β-环糊精包合物经兔鼻腔给药后的体内过程符合二室模型,Cmax为8.162 mg/L,达峰时间tmax为1 min。结论明确了冰片-羟丙基-β-环糊精包合物经鼻腔给药后在兔体内的药动学特征,为进一步制剂研究提供了参考。     

冰片β-环糊精包结物的制备与透皮吸收研究

目的 考察冰片经β-环糊精包结后对透皮吸收的影响。方法 用NIH系小鼠背部皮肤分别涂布含冰片β-环糊精（β-CD）包结的乳剂和含冰片不包结乳剂，进行透皮吸收试验，用薄层扫描法测定冰片在不同时间点的透过率。考察冰片经β-环糊精包结后对透皮吸收的影响。结果 冰片经β-环糊精包结后，透皮速度减慢，持续释药，可防止冰片的挥发，提高了药物稳定性。结论 冰片经β-环糊精包结后可透皮吸收，并有缓释作用。     

冰片药理作用及冰片酯的研究进展

冰片在中国作为佐使药使用已经有数千年历史。现代药理研究表明冰片具有保护中枢神经系统、改善学习记忆功能、促透、抑菌和抗炎等作用。但冰片挥发性强、对胃黏膜有刺激性和有生殖毒性等缺点限制了其应用。因此当今许多研究运用前药原理把冰片与天然活性分子或成药合成冰片酯,发现其能降低冰片的毒性并增强其本身的作用。同时冰片酯展现出一些新用途,如保护心血管,治疗阿尔兹海默症,抑制肿瘤细胞等。对于冰片酯的更多用途仍需进一步的研究。     

醒鼻凝胶剂中天然冰片的β-环糊精包合工艺研究

目的建立天然冰片的β-环糊精最佳包合工艺。方法以天然冰片的收得率和包合率为指标,采用正交试验方法,考察饱和水溶液法中天然冰片包合效果的主要影响因素。结果天然冰片的β-环糊精最佳包合工艺为包合温度30℃,包合时间1.5h,天然冰片与β-环糊精的投料比为1∶6,收得率达98.37%,包合率达87.04%。结论该包合工艺简单易行,切实可靠,适合生产。     

气相色谱法测定复方蛇脂软膏中龙脑(冰片)的含量

目的为了完善和提高复方蛇脂软膏的产品质量,适应目前对含冰片中成药的质控要求。方法用气相色谱法建立以龙脑为对照品测定冰片的含量方法。结果测定得龙脑加样回收率为101．63％,RSD=0．9％。结论经研究建立了本品的龙脑(冰片)含量测定方法。     

白石降压胶囊中冰片β-环糊精包合工艺的研究及其包合物鉴定

目的研究白石降压胶囊中冰片β-环糊精包合的最佳工艺。方法采用正交试验法,以包合物的收得率及冰片的包合率为考察指标,筛选较为合理的包合工艺。采用薄层色谱法、差示热分析法、X-射线粉末衍射法和红外光谱法对包合物进行了理化鉴别。结果优选了冰片的最佳制备工艺,四种分析方法确证冰片被β-环糊精包合前后主成分没有发生变化。结论本工艺具有较好的包合率和收得率,冰片被β-环糊精包合后呈现出新的物相特征。     

冰片β-环糊精包合物的理化性质考察

目的考察冰片β 环糊精的理化性能。 方法采用薄层析、热重和差热分析、X 射线粉末衍射及红外光谱法对包合物进行理化鉴别 ,采用气相色谱法考察了包合物中冰片的溶解度和体外溶出度。结果薄层析图谱显示 ,冰片被 β 环糊精包合前后的主成分没有发生变化 ,包合物的热重和差热分析曲线、X 射线粉末衍射图谱及红外光谱与冰片、冰片 β 环糊精混合物的图谱具有显著性差异。包合物中冰片在 0 1mol/L盐酸溶液、pH6 6和 pH7 5磷酸盐缓冲液中的溶解度及体外溶出速率均有显著提高。结论冰片被β 环糊精包合后呈现出新的物相特征 ,与冰片相比其理化性质有显著的改变     

冰片降解试验

目的验证冰片含量测定方法的专属性。方法建立了GC-MS法测定冰片及其降解产物含量。考察高温、高湿、光照、酸、碱破坏对冰片的影响,确定方法专属性情况。结果冰片在高温、高湿、光照、酸、碱破坏条件下稳定,在氧化破坏条件下部分降解。结论所建立的GC-MS方法能够较好的考察冰片在高温、高湿、光照、酸、碱破坏下的降解情况,方法专属性良好。     

正交设计优选冰片β-环糊精包合物的制备工艺

目的:研究β-环糊精包合冰片的最佳工艺。方法:采用正交实验设计,以包合率和包合物收率为指标评价包合工艺。结果:优选出包合物工艺为,冰片与β-环糊精重量比为1:6,包合温度为60℃,包合时间为1 h。结论:此工艺简单,稳定,包合率和包合物收率高,适于工业化生产。     

复方酪萨维口腔速崩片中冰片β-环糊精包合物制备工艺

目的:研究复方酪萨维口腔速崩片中冰片β-环糊精包合物的最佳工艺。方法:采用正交试验设计,以龙脑的包合率和包合物收率为评价指标,优选最佳工艺条件。结果:最佳包合工艺为:冰片与β-环糊精质量比1:6,β-环糊精与加水量比1:10,包合温度40℃,包合时间1 h。结论:该制备工艺简便、合理、可行。     

散结止痛巴布膏中冰片加入工艺的研究及冰片含量测定

目的确定制备散结止痛巴布膏的冰片加入工艺并测定巴布膏中的冰片含量。方法建立气相色谱法测定冰片含量的方法学;比较4种冰片加入工艺对基质中冰片含量和混合均匀度的影响;测定巴布膏中试样品的冰片含量。结果气相色谱法测定冰片线性关系良好、准确、重复度好。采用冰片直接加入甘油中混匀的工艺所制备的基质,其实测冰片含量与投料量一致,且混合均匀度最好。3批巴布膏中试样品的冰片平均含量为101．34％,批间差异小。结论采用冰片直接加入甘油中混匀的巴布膏制备工艺简单方便、工艺重复性好、质量可控。