健脾和胃颗粒提取工艺研究

目的：优化健脾和胃颗粒剂的提取工艺。方法：对处方中肉桂、川芎中挥发油进行提取;陈皮、厚朴、远志、五味子采用正交设计试验,对醇提工艺过程中醇浓度、溶剂量、提取时间、提取次数4个因素选取3个水平,考察干浸膏的收膏率与橙皮苷含量,并筛选其最佳醇提工艺条件。结果：醇提最佳提取工艺为A2B1C1D2,即厚朴、陈皮、五味子等中药饮片,加75%乙醇回流提取2次,第一次加入10倍量75%乙醇,加热回流提取3h;第二次加8倍量75%乙醇,加热回流提取2h。结论：该制剂醇提工艺合理可行,可为其生产开发提供依据。     

丹参1次醇沉中3个重要工艺参数的相关性研究

目的:研究丹参注射剂生产中1次醇沉中浓缩液水含量、加入乙醇的浓度和乙醇加入量等3个重要工艺参数的相关性及其对醇沉上清液品质的影响。方法:以中心组合设计进行试验,建立了浓缩液水含量、加入乙醇的体积分数和醇料比等工艺条件和醇沉中总固体去除率、丹参素保留率和丹参素纯度等3个指标的数学模型,并对模型进行了验证。通过模型分析各个工艺参数对3个指标的影响。结果:所建立的数学模型具有良好的准确性,预测结果和实测值的相对偏差在3%以下。浓缩液水含量下降和加入乙醇的体积分数提高都有利于沉淀固体和提高丹参素纯度,但会造成丹参素损失更多。醇料比的增加有利于产生沉淀,但是对于丹参素保留率和纯度都会有先增加后下降的效果。结论:为了取得更好的醇沉效果,生产中应该根据浓缩液含水量和待用乙醇的体积分数适当调整加醇量。     

响应面法对六味地黄方醇沉工艺的优化研究

优化六味地黄方醇沉工艺,获得最优的醇沉工艺,为醇沉过程苷类控制提供理论依据。采用P-B试验设计,以莫诺苷、马钱苷、芍药苷为指标,考察醇沉前液密度、醇沉温度、搅拌速度、加醇浓度、静置温度、静置时间、醇含量、加醇方式、离心、醇洗10个参数对醇沉工艺的影响,得出六味地黄方浸膏苷类醇沉关键工艺参数。并采用Box-Behnken 响应面法对关键工艺参数与醇沉效果的影响进行研究与探讨,得出关键工艺参数之间的交互影响以及与指标成分的相关性方程。通过对各个指标结果建立二次回归模型,并对二次回归方程求解得到六味地黄方苷类醇沉的最优工艺参数:醇沉前浸膏密度为1.13 g·mL^-1,加入95%乙醇醇沉至含醇量为34%,580 r·min^-1搅拌15 min,静置17 h,离心得到醇沉上清液,验证实验结果与模型预测值接近。采用响应面法优化六味地黄方苷类醇沉工艺确定工艺参数的方法合理可行。     

中药醇沉工艺的关键影响因素

目的:研究中药醇沉工艺过程的规律,为该工艺的科学、准确应用提供指导.方法:阐述了乙醇醇沉工艺过程的实质,提出了影响乙醇醇沉工艺的两个关键工艺参数:醇沉达到的乙醇浓度和乙醇总量.通过"消银方"水提取物的醇沉实验和文献报道的醇沉实验数据分析揭示了醇沉工艺的客观规律.结果:醇沉精制过程中当乙醇总量低于某一临界乙醇总量时,醇溶物的量随乙醇用量增加而增加:高于临界乙醇总量时,增加趋势减缓直至不再增加.结论:该规律对醇沉工艺的应用研究具有指导意义.     

中药浸膏醇沉工艺中醇浓度概念与计算方法辨析

现行中药浸膏醇沉工艺中混淆了溶剂和溶液的概念,计算加醇量时没有扣除浸膏中干提取物(溶质)量,将整个浸膏(溶液)当作水(溶剂),导致计算加入乙醇过量,最终的含醇浓度偏高.指出醇沉本质为乙醇/水混合溶剂提取中药干提取物的过程,醇沉浓度是指乙醇/水混合溶剂中的含醇浓度;同时从体积和质量两方面重新推导了加醇量计算公式.建议根据浸膏中干提取物的量,筛选醇/水混合溶剂的乙醇浓度以及体积,调整制定合适的醇沉工艺.     

丹龙口服液提取工艺的实验研究

目的研究丹龙口服液提取工艺。方法用正交实验法等优选提取工艺中加水量、煎提次数和时间及醇沉浓度。结果优选得到的提取工艺参数为:丹参10倍量80%乙醇回流提取2次,每次1.5h;麻黄等其余8味药用水提醇沉法,加水16倍量,提取3次,每次1h,合并提取液浓缩,加乙醇至65%沉淀后,回收乙醇。结论优选的工艺稳定、可行。     

多指标综合评分法优化稳心汤提取工艺

目的:采用多指标综合评分法确定临床经验方稳心汤的最佳提取工艺。方法:采用L_9(3~4)正交试验设计法对稳心汤进行提取工艺优化,采用多指标综合评分法确定最优提取工艺。对姜黄、肉桂、莪术、细辛考察加水量、浸泡时间、提取时间对挥发油得率的影响;对党参、川芎、全蝎进行乙醇正交试验设计,以党参炔苷和干膏率进行综合评分;对赤芍、大黄、山楂、麦冬、甘草,以及经乙醇提取党参、川芎、全蝎残留的药渣进行水提醇沉工艺正交试验优化,以芍药苷和干膏率的综合评分为考察指标,优选出最佳工艺参数,并进行验证。结果:确定了稳心汤的提取工艺,其中姜黄、肉桂、莪术、细辛提取挥发油的最佳提取工艺为加入8倍量水,浸泡6 h,蒸馏5 h,挥发油的得率较高;对党参、川芎、全蝎加入乙醇提取,最佳工艺为加入10倍70%乙醇,提取1.5 h,提取2次;对乙醇提取药材残渣及赤芍、大黄、山楂、麦冬、甘草等进行水提醇沉,水提取工艺为加入8倍水,提取1.0 h,提取2次,醇沉工艺为药液质量浓度1.12 g·mL~(-1),加入95%乙醇使含醇量达到60%,静止醇沉36 h。结论:通过多指标综合评分法优化的稳心汤提取工艺稳定可靠,适合工业化生产,为临床应用和新药的研发提供参考。     

不同提取工艺对泌尿宁颗粒中欧前胡素及五味子醇甲含量的影响

目的:研究不同提取工艺对泌尿宁颗粒中欧前胡素及五味子醇甲含量的影响。方法:采用不同方法分别提取白芷及五味子,以欧前胡素和五味子醇甲含量为指标进行单因素考察,以加醇量(A)、乙醇浓度(B)、提取时间(C)为指标进行正交试验,并分别测定欧前胡素及五味子醇甲的含量,优化提取工艺。结果:泌尿宁颗粒中白芷及五味子的最佳提取工艺为8倍量80%乙醇回流提取2次,每次2.5 h。结论:优化后的工艺可显著提高欧前胡素及五味子醇甲提取量,该工艺稳定,可重复性好。     

醇沉和大孔树脂联用精制定志小丸的实验研究

目的:对古方"定志小丸"提取物进行纯化工艺进行了研究。方法:以总多糖含量和总皂苷含量为指标对醇沉和大孔树脂纯化的工艺参数进行了优选。结果:定志小丸的最佳纯化工艺为:先醇沉再过大孔树脂。最佳醇沉条件为浓度1g生药/mL的药液用95醇沉至75,冷藏12h;大孔树脂参数为收集蒸馏水部分3BV,30乙醇洗脱部分3BV弃去,收集60乙醇洗脱部分4BV。结论:采用上述方法纯化的提取物,有效成分含量纯度高、药理实验证明效果显著。     

冠心宁注射液的二次醇沉及后续工艺改进

目的:改进冠心宁注射液的二次醇沉及后续工艺.方法:以滤渣质量为指标,考察二次醇沉后冷藏、过滤步骤的必要性.以丹参素钠、原儿茶醛、迷迭香酸、阿魏酸、丹酚酸B含量为指标,考察加入乙醇的体积分数、药液含醇量及pH对二次醇沉及后续工艺的影响.结果:原标准工艺中“冷藏”可忽略不计.二次醇沉时用90％乙醇调节含醇量至80％,用40％NaOH调pH 8.0～8.2.结论:改进后工艺可有效提高冠心宁注射液中5种特征药效成分的含量,更好地控制药液颜色及成品质量,缩短了生产周期,可推广应用.     

星点设计-效应面法优选青天葵总黄酮提取工艺

目的:采用星点设计-效应面法优选青天葵中总黄酮的提取工艺.方法:采用星点设计进行实验,以乙醇体积分数、乙醇倍量、提取时间为自变量,总黄酮含量为因变量,对各水平进行多元线性回归及二项式拟合,通过效应面法优化工艺参数,并对预测值和实测值进行比较分析.结果:建立的数学模型复相关系数较高,指标与因素的关系适合采用二项式方程拟合(R2 =0.987 0),验证试验结果与模型预测值偏差较小,确定最优提取工艺为30倍量65％乙醇提取2次,每次75 min.结论:该优选工艺简便,可预测性较优,适用于青天葵中总黄酮的开发利用.     

设计空间法优化党参一次醇沉工艺

采用设计空间法优化党参一次醇沉工艺参数操作范围以提升工艺稳健性。首先选取总黄酮保留率、总固体去除率和色素去除率为关键工艺评价指标,然后采用Plackett-Burman设计发现关键工艺参数为浓缩液含固量、乙醇和浓缩液质量比(醇料比)以及乙醇浓度,再采用Box-Behnken设计建立关键工艺参数和关键工艺评价指标间的数学模型,最后通过Monte Carlo法计算获得基于概率的设计空间并验证。验证结果表明,在工艺参数设计空间内操作能够保证党参一次醇沉工艺品质稳定。根据计算结果,党参一次醇沉工艺的推荐操作空间为浓缩液含固量45.0%~48.0%,醇料比2.48~2.80 g·g^-1,乙醇浓度92.0%~92.7%。     

回心草提取工艺研究

目的:采用正交设计法,对回心草的提取工艺进行优化。方法:采用L9(34)正交试验,乙醇体积分数(A)、乙醇用量(B)、提取时间(C)作为3个因素,每个因素选择3个水平,以熊果酸转移率来确定最佳工艺条件。结果:B,A影响最大,C最小。结论:最佳提取条件是A1B3C2,即60%乙醇16倍量提取2次,每次2 h。     

近红外光谱技术在热毒宁注射液萃取工艺过程质量控制研究

应用近红外光谱技术建立热毒宁注射液萃取过程绿原酸含量和固含量的分析模型。收集7批金青萃取液样品,扫描离线光谱,测定绿原酸含量和固含量,分别用偏最小二乘法(PLS)和人工神经网络法(ANN)建立定量校正模型,并用此模型对未知样品进行预测。PLS模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.987 2,0.981 2;RMSEC分别为0.153 3,0.794 3;预测集R2分别为0.983 7,0.973 3;RMSEP分别为0.246 4,1.259 4;RSEP分别为3.25%,3.31%。ANN模型中,绿原酸和固含量校正集R2分别为0.990 3,0.988 2;RMSEC分别为0.097 4,0.454 3;预测集R2分别为0.986 8,0.969 9;RMSEP分别为0.192 0,0.942 7;RSEP分别为2.61%,2.75%。绿原酸和固含量的PLS模型和ANN模型的RSEP均在6%以内,能够满足中药生产过程中质量分析要求。ANN模型的RSEP低于PLS模型,具有更好的预测准确性。建立的近红外光谱快速检测绿原酸含量和固含量的方法,操作简单,准确可靠,可用于热毒宁注射液金青萃取过程质量控制。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

复方缬草牙痛酊中宽叶缬草药渣渗漉工艺的药效学优化研究

目的: 通过药效学指标优选复方缬草牙痛酊中宽叶缬草药渣的渗漉工艺。 方法: 采用小鼠炎症耳廓毛细血管通透性变化模型,比较复方缬草牙痛酊中宽叶缬草药渣的渗漉工艺制成品的药效学指标,通过正交试验考察乙醇体积分数、加醇量、流速、浸泡时间对渗漉工艺的影响。 结果: 各因素对宽叶缬草药渣渗漉工艺的影响顺序依次为乙醇体积分数>浸泡时间>加醇量>流速,优选的渗漉工艺为加15倍量75%乙醇浸泡1 h,以3.0 BV·h^-1的流速进行渗漉。 结论: 通过药效学试验指标优选的渗漉工艺参数稳定可靠,具有实际指导意义。     

鱼腥草总生物碱的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选鱼腥草总生物碱大孔吸附树脂的分离纯化工艺.方法:以盐酸小檗碱、胡椒内酰胺及马兜铃内酰胺B含量为指标,比较不同型号树脂和不同工艺条件对鱼腥草总生物碱的分离纯化能力.结果:HPD-100型大孔树脂对鱼腥草总生物碱有良好的吸附分离性能,最佳工艺条件为药液质量浓度20 g?L-1,pH 3,吸附流速0.5 mL? min -1,洗脱溶剂为氨水乙醇溶液(氨水浓度0.5 mol?L-1,乙醇体积分数80％),洗脱剂用量4 BV,洗脱速度3.0mL?min -1.结论:HPD-100型大孔树脂可用于鱼腥草总生物碱的提取纯化.     

三白草中三白草酮提取工艺优选

目的:优选三白草中三白草酮的提取工艺参数.方法:采用HPLC测定三白草酮提出量,并以此为指标,正交试验法对粉碎度、乙醇体积分数、料液比、提取时间、浸泡时间5个因素进行考察,优选最佳提取工艺.结果:最佳提取条件为药材过10目筛,95％乙醇提取2次,第1次加14倍量乙醇浸泡2h,提取2h;第2次加10倍量乙醇提取1h.在此条件下,三白草酮平均提取得率0.21％,提取转移率为96％.结论:优选的提取工艺稳定、合理,可用于三白草中三白草酮的提取.     

正交试验法优化土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的提取工艺

目的:优选土木香根中土木香内酯和异土木香内酯的超声提取工艺.方法:在单因素试验基础上,采用正交试验设计对土木香提取参数中乙醇体积分数、料液比、超声时间及提取次数进行试验,优化土木香根的提取工艺.结果:土木香内酯和异土木香内酯的最佳超声提取条件为15倍量65％乙醇超声提取2次,每次30 min.在此条件下,土木香内酯和异土木香内酯提取量分别为28.647,13.963 mg·g-1.结论:该优选工艺稳定、可行.     

白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺优选

目的:优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取纯化工艺。方法:以总三萜酸提取率为指标,选取乙醇用量、乙醇体积分数及回流时间为考察因素,采用正交试验优选白花蛇舌草中总三萜酸的提取工艺;通过静态吸附和解吸试验筛选树脂型号,采用单因素试验考察总三萜酸的大孔树脂纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量70%乙醇回流提取1.5 h。采用AB-8型大孔树脂,其纯化工艺为上样流速2 BV.h-1,上样液pH 5,上样液质量浓度0.25 g.L-1,洗脱剂pH 7,洗脱乙醇体积分数80%,洗脱速度2 BV.h-1。结论:优选的工艺操作简单、稳定可行、重复性好,可推广于工业化生产应用。