荧光光度法测定生活饮用水中的铝

目的：本文研究了应用荧光技术建立测定生活饮用水中铝的方法。方法：利用荧光光度计对样品的荧光强度以及透射光强度的检测来测定生活饮用水中的铝。结果：本方法铝的浓度适用范围0．01～1．00mg／L。回收率92．5％～99．9％，相对标准偏差范围在0．03％-1．20％之间。样品中干扰离子的浓度限值为：铵、碱和碱土金属不超过1g／L；磷酸盐不超过100mg／L；氟化物不超过5mg／L；锌、铅不超过10mg／L；铬不超过0．5mg／L；铜不超过0．1mg／L；铁不超过2mg／L。结论：荧光光度法具有高灵敏度、高选择性优点；试剂用量少、分析速度快、应用简便，本方法适用于检测生活饮用水中的铝。     

氢化物发生-原子荧光法测定酱油醋中铅的方法研究

目的 建立测定酱油醋中铅的氢化物发生～原子荧光法。方法 采用硝酸一高氯酸微机消解仪恒温消解。结果 线性检测范围为0～100μg／L。方法检出限为0．16μg／L，样品加标回收率为893％～103．9％。结论 本法适用批量样品消解，方法简单、快速、灵敏度高、检出限低，结果可靠，仪器性能稳定，适合酱油醋中铅的检测分析。     

氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒

目的：建立氢化物原子荧光法测定溪黄草中硒含量的方法。方法：样品经1＋1的硝酸-高氯酸消解完全、6．0mol／L的盐酸预还原后通过氢化物原子荧光法进行测定。结果：方法的检出限为0．02mg／kg，精密度为5．7％，回收率为86％-105％。结论：采用氢化物原子荧光法测定溪黄草中的硒，方法污染少、灵敏度高、准确度较好。     

测定饮用水中六价铬的新方法

目的：对饮用水中六价铬的含量进行测定。方法：采用巯基棉富集、吸附水中的六价铬，用2moL／L的盐酸解脱，使用原子吸收分光光度法测定铬的浓度。结果：该分析方法的相对标准偏差为5．4％～11，1％(n=6)，相关系数大于0．998，最低检测浓度为0．002mg／L，加标回收率91．7％～96．7％之间。结论：在任何pH条件下，巯基棉都不吸附水中的三价铬，可以直接测定水中的六价铬，巯基棉在不同的酸度条件下具有专一选择性。对于含有痕量铬的水样，能够满足分析需要。     

微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中的硒

目的：建立应用微波消解-原子荧光光谱法测定富硒酵母中硒的方法。方法：采用微波消解样品，研究了在盐酸介质下，硒与硼氢化钠生成氢化物的条件，并对影响荧光强度的诸因素进行了试验和探讨。结果：硒的含量在0～30μg／L范围内呈良好线性关系，相关系数r=0．9995，硒的检出限（3σ）为0．10μg／L，样品加标回收率为98.4％～100．4％，相对标准偏差（RSD）（n=6）小于2．7％。结论：该方法具有灵敏度高、检出限低、共存离子干扰小、线性范围宽、方法快速简便等优点。     

面制食品中Al的荧光光度法测定

目的：应用荧光技术建立测定面制食品中铝的方法。方法：采用微波消解对食品进行前处理，用荧光光度计检测消解液的荧光强度和透射光强度测定铝的含量。结果：方法检出限为0．034μg/ml；在0．01～1．00mg／L范围内呈线性关系，相关系数r=0．999；回收率在95．0％～106．4％之间；测定结果相对偏差RSD均在0．72％～1．72％。结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰少、检出限低，试剂用量少，适用于面制食品中铝的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中砷

目的建立土壤中砷的氢化物发生一原子荧光光谱法。方法用硝酸、氢氟酸、高氯酸对样品在电热板上进行湿法消解,然后将消化液加盐酸、硫脲后用5％的盐酸作载流,5g／L氢氧化钾-20g／L硼氢化钾作还原剂,原子荧光光谱法测定砷含量。结果该法的线性范围为O～50μg／L,相关系数为0．9996,方法检出限为0．025μg／L,相对标准偏差2．21％～4．13％,回收率为90．60％～106．20%。结论原子荧光光谱法测定土壤中砷灵敏度高,准确、快捷。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量

目的探讨用石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅和镉含量。方法采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混合酸消解技术对样品进行消解，用石墨炉原子吸收法测定铅和镉。结果铅在0～80ng／mL，镉在0～5ng／mL范围内呈良好线性关系，铅相关系数r=0．9981～0．9996，回收率90．5％～104．0％，RSD〈5％，最低检出限为0．02mg／kg；镉相关系数r=0．9990～0．9997，回收率90．5％～105．8％，RSD〈3％，最低检出限0．005mg／kg。结论该方法测定土壤中铅和镉能满足分析要求。     

微波消解-ICP-AES法测空气样品中铅、镉、锰、锌

目的：为研究ICP-AES测定车间空气中金属元素的方法。方法：建立了相应的微波消解-ICP-AES分析方法。结果：该法用微波消解法对大气颗粒物样品进行前处理，用等离子发射光谱仪（AP炬管）对铅、镉、锰、锌进行了分析，检出限分别为：Pb0．007mg／L，Mn0．0007mg／L，Cd0．007mg／L，Zn0．002mg／L，RSD〈2．59％，回收率在95％～104％之间。结论：分析方法灵敏度高，准确可靠，操作简便。     

石墨炉原子吸收法测定次氯酸钠消毒剂中铅的方法研究

目的：建立适宜次氯酸钠消毒剂样品中铅的测定方法。方法：采用硝酸消解样品，选择5％（w／v）磷酸二氢铵做基体改进剂，应用石墨炉原子吸收法测定。结果：表面活性剂是增感剂，对铅的测定产生干扰。共存的氯化钠浓度大于0．01％时产生干扰，误差大于20％。样品经酸消解、加入5μl浓度5％NH4H2PO3（w／v）基体改进剂可消除干扰。方法的检出限为0．5mg／ml，精密度为5％，低、中、高3种浓度水平的回收率为93％-106％。结论：应用石墨炉原子吸收法测定次氯酸钠消毒剂中铅，方法操作简单、灵敏度高，测定结果准确可靠，适宜消毒剂样品的检验，易于推广应用。     

石墨炉原子吸收分光光度法测定尿镉

目的：建立石墨炉原子吸收分光光度法测定尿镉的方法。方法：以0．2mg/L氯化钯-0．25mg／L硝酸镁-1％X-100溶液作基本改进剂稀释样品直接测定。结果：方法灵敏度b=0．0127A(μg／L)，回归方程：A=0．0127C 0．0007(r=0．9997)，检出限CL=0．26μg/L，样品分析的相对偏差在2．6％～4．7％之间，回收率在93．6～106．8之间。结论：方法的灵敏度高，快速简便。     

微波消解-氟离子选择电极法测定海产品中氟的研究

目的：探讨研究一种适用于海产品中氟的测定方法。方法：基于微波消化时，消化液中氟化氢在密闭消解罐中不会逃逸，在室温下，即使于高浓度酸性条件下也不会挥发损失的基础上，建立了氟离子选择电极法测定海产品中氟的方法。结果：经曲线拟合，求得了检液氟浓度低于0．2mg／L的线性方法，成功地将线性范围扩展至0．02mg／L。方法最低检出限1．0mg／kg，加标回收率为90％～110％，精密度RSD在2．9％～8．2％。结论：方法简便，结果满意。     

离子色谱法测定血液透析浓缩液中K+、Na+、Ca2+、Mg2+

目的：本文应用离子色谱法测定血液透析浓缩液中K^＋、Na^＋、Ca^2＋、Mg^2＋ 含量。方法：选用CS12A阳离子分析柱，CG12A保护柱，20mmoL／L甲基磺酸淋洗液，流速为1．00mL／min，电导检测器。将样品溶液稀释后，经0.45μm滤膜过滤后直接进样测定。结果：本方法相关性好（r=0．9999），精密度高（R5D％〈6.00），样品加标平均回收率为96．5％～103.2％，各阳离子的最低检出限为Na^＋：0．01mg／L、K^＋：0．02mg／L、Mg^2＋：0.05mg／L、Ca^2＋：0．05mg／L。结论：该方法操作简便、准确、灵敏，应用范围广，具有较高的实用价值。     

工作场所空气中五氧化二磷离子色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中五氧化二磷的离子色谱测定方法。方法：本文采用吸收液采集工作场所空气中五氧化二磷，生成磷酸，经色谱柱分离，电导检测器检测，保留时间定性，峰高或峰面积定量。结果：工作场所空气中五氧化二磷的线性范围为0～4．0μg／ml；相关系数为0．9997；检出限为0．5μg／ml；若采集15L空气进行测定，则最低检出浓度为0．33mg／m^3；相对标准偏差为0．71％～3．68％；样品加标回收率为101．9％～105．5％；样品在室温下至少可保存1周。结论：此法灵敏度高，选择性好，干扰少，是检测工作场所空气中五氧化二磷的好方法。     

微波消解与ICP-AES联用测定水中的重金属

目的：探讨水样中重金属元素的测定方法。方法：利用硝酸-过氧化氢微波消解样品与ICP—AES法联用测定水样中的锌、铅、镉、砷、镍、铁、铬、铜等8种重金属元素的含量。通过对消解功率、消解液及元索分析线等方面的选择研究，确定了测定水样中重金属元素的最佳条件。结果：该方法测定各重金属的加标回收率在89．5％～110.4％之间，检出限在0．832～2．42μg／L之间，RSD〈9％。结论：该方法快速、稳定、试剂用量少、效果较好。     

顶空气相色谱质谱法测定软饮料中的微量苯

目的：建立顶空气相色谱质谱联用法测定软饮料中的微量苯。方法：采用静态顶空技术提取饮料样品中的微量苯，顶空温度为80℃，平衡时间为30min，DB-5ms毛细管气相色谱柱分离苯与其他干扰物，采用质谱选择离子监测方式进行检测，保留时间定性，外标法定量，并依据选择离子丰度比进行确证。结果：苯在0.5～50.0μg／L范围内线性相关系数为0．996，回收率在85．2％～112．5％之间，相对标准偏差小于6％，测定低限为0．1μg／L。结论：该方法简单、准确、灵敏度高，适合于软饮料中微量苯的测定。     

保健食品中铅、砷、汞微波消解前处理方法的研究

目的 应用微波消解前处理测定保健食品中铅、砷、汞的含量。方法 用微波溶样系统对保健食品进行消解，消解过的样品可用于石墨炉的原子吸收光谱仪和原子荧光光谱仪同时测定保健食品中的铅、砷、汞的含量。结果 本方法测定铅、砷、汞的检出限分别0．28μg／kg、0．007mg／kg和0．10μg/kg；回收率分别为88．5％～106．0％、85．0％～106．0％、和88．2％～96．7％；测定线性范围分别为0～100．0 ng／ml、0～200．0,ng／ml和0～60．0μg／L。结论 该方法简便、快速，灵敏度、精密度、准确度较好，适合保健食品的快速消解及微量金属污染物的定量分析。     

电导-紫外可见串联离子色谱法测定水样中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-

目的：建立离子交换-电导-柱后衍生紫外可见串联离子色谱法同时测定样品中痕量的IO3^-、CIO2^-、CIO3^-、BrO3^-、Br^-和NO2^-。方法：采用高容量柱IonPac AS9-HC，以9．0mmol／L Na2CO3作淋洗液，外接水自动抑制，0．5g／L邻二甲氧基联苯胺盐酸盐＋5g／L溴化钾＋20％甲醇＋5．6％硝酸作衍生剂，反应温度60％，450nm波长检测。结果：方法的线性范围广、相关好（r〉0．999），相对标准偏差（RSD）0．84％～5．4％，样品平均加标回收率91．3％～107．7％，检出限0．023～2．0μg／L，电导检测法与柱后衍生法比较测定表明，后者灵敏度更高。样品的酸度、共存离子对测定无影响。结论：本方法准确、灵敏、适用性广，可满足μg／L级痕量组分的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

微波消解-原子荧光光谱法测定乳粉中总砷

目的：建立乳粉中总砷的密闭微波消解-原子荧光法。方法：利用微波消解法对乳粉进行消解，用原子荧光光度计分析总砷含量。结果：样品消解完全彻底，加砷标准50、300、500μg／kg，回收率为92．6％～106.3％，RSD2.11％～8．96％（n=6），检出限6μg／kg。线性范围0～1．25mg／kg，r〉0．9995。结论：方法简单、快速、灵敏、稳定、危害小，为测定乳粉中总砷的理想方法。