一测多评结合指纹图谱的肝复乐胶囊质量控制研究

目的建立一测多评(QAMS)法同时测定肝复乐胶囊中白术内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、芦荟大黄素7种药效特征成分含量的方法。方法采用YMC-Pack ODS-A色谱柱,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,分段转换波长为285 nm(0～30 min、35～50 min)、260 nm(30～35 min、50～80 min),柱温25℃,流速0.8 mL/min,建立肝复乐胶囊HPLC指纹图谱,并以橙皮苷为内标,建立白术内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、芦荟大黄素的相对校正因子,计算7种成分的含量,并与外标法测定结果进行比较,以验证QAMS方法的准确性、重复性及可行性。结果 10批指纹图谱共确定29个共有峰,指认白术内酯Ⅰ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、野黄芩苷、芸香柚皮苷、橙皮苷、黄芩苷、芦荟大黄素7种主要特征成分。10批样品图谱的相似度均大于0.95,峰形、分离度均较为良好,精密度及重复性RSD均小于1.5%,在24h内供试品溶液稳定,测定成分线性关系良好,线性范围适当。QAMS法计算值与外标法实测值差异无统计学意义。结论本研究建立的QAMS方法可作为简便快捷的质量评价模式用于肝复乐胶囊中7种成分的质量控制。     

HPLC指纹图谱和多成分定量结合化学模式识别法评价红芪质量

目的 以完善红芪Hedysari Radix质量评价方法与内容为目的，建立红芪HPLC指纹图谱并测定4种有效成分的含量，并在建立多成分含量测定方法基础上，为其质量标志物的可测性提供依据。方法 运用HPLC法建立36批红芪的指纹图谱，通过对照品比对，对共有峰进行指认，确定并建立4种有效成分含量的测定方法，在指纹图谱相似度评价基础之上，运用聚类分析、主成分分析、判别分析对36批次红芪差异性成分进行分析。结果 36批红芪指纹图谱共有16个峰，指认了4个峰，分别是毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素；30批红芪相似度大于0.900,6批红芪的相似度在0.802～0.900；聚类分析将36批红芪分为4类；主成分因子分析提取了4个主成分，5批红芪主成分综合得分较低，与其他批次有较大差异，主成分分析依据生长类型将红芪分为2类、依据商品等级分为4类，差异性成分分别为峰7、芒柄花苷、峰10、毛蕊异黄酮苷、芒柄花素；判别分析结果与主成分分析一致；毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷以及4种有效成分的总量与主成分综合得分呈显著负相关，指认的4种有效成分在可测性方面具备成为红芪质量标志物的科学性。结论 建立的HPL...     

基于指纹图谱和多指标定量的蜜炙黄芪饮片质量控制研究

目的采用HPLC法建立蜜炙黄芪饮片指纹图谱,并测定异黄酮类成分和皂苷类成分含量,进行聚类分析与主成分分析(PCA-主成分分析),比较炙黄芪饮片中4种异黄酮成分(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮和芒柄花素)和4种皂苷类成分(黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)的差异。方法采用HPLC法对15批甘肃不同产地炙黄芪饮片8种成分进行测定,运用国家药典委员会"中药色谱指纹图谱相似度评价软件(2012版)"进行评价,并结合PCA和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA-正交偏最小二乘判别分析)等化学计量学方法对15批不同产地炙黄芪饮片进行区分与比较。结果建立了炙黄芪饮片异黄酮类成分和皂苷类成分HPLC指纹图谱,相似度均达0.90以上,确定了8个共有峰(毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花素、黄芪甲苷、黄芪皂苷I、黄芪皂苷II和黄芪皂苷III)构成炙黄芪饮片的特征峰,毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮、黄芪皂苷I和黄芪皂苷III是差异性化合物,可作为鉴别和区分炙黄芪饮片的质量控制指标。结论该法所建立的炙黄芪异黄酮成分和皂苷类成分指纹图谱特征性强、方法简便,结合8种成分含量测定可更好控制其质量,对炙黄芪饮片的鉴定及质量控制具有指导意义和参考价值。     

基于HPLC指纹图谱和多成分同时测定的护肝剂质量评价研究

目的建立护肝剂的HPLC指纹图谱,并对马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸9种成分同时测定,为护肝剂的质量控制提供科学依据。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18柱(150mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃;紫外检测波长236、280、210 nm;进样量5μL;建立10批护肝剂HPLC指纹图谱共有模式,并采用化学计量学方法分析,同时对其9种有效成分进行定量测定。结果建立了护肝剂的HPLC指纹图谱,标识出39个共有峰,相似度均在0.9以上。系统聚类和主成分分析将样本大致分为4类。多成分定量分析条件通过方法学考察,平均加样回收率在95.13%～104.78%;10批护肝剂中含马钱素、芍药苷、野黄芩苷、黄芩苷、黄芩素、五味子甲素、五味子乙素、五味子丙素和熊果酸的平均质量浓度分别在216.3～223.0、126.1～137.1、144.7～149.0、1623.1～1992.7、481.9～520.0、14.9～18.7、33.8～37.0、2.9～3.7、39.7～43.6 mg/L。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可作为护肝剂的质量控制方法。     

基于物理指纹图谱与多指标成分定量测定构建升陷汤标准煎液质量评价方法

目的 建立升陷汤标准煎液的物理指纹图谱及6种指标成分（毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、芒果苷、异阿魏酸）含量测定方法,为其质量评价奠定基础。方法 基于遵古理念制备15批升陷汤标准煎液,以溶解性固体总量、pH值、密度、动力黏度、电导率、表面张力、折光率及固含量8个物理参数构建升陷汤标准煎液物理指纹图谱;采用相似度评价、主成分分析（principal component analysis,PCA）及层次聚类分析（hierarchical cluster analysis,HCA）对物理指纹图谱进行评价及异常样品判断。以HPLC法测定毛蕊异黄酮葡萄糖苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、芒柄花黄素、芒果苷、异阿魏酸6种指标成分含量,结合多元统计分析方法进行分析。结果 15批升陷汤标准煎液的物理指纹图谱存在差异,主要体现在溶解性固体总量、动力黏度及电导率3个指标上;相似度分析与PCA结果显示,15批标准煎液相似度均大于0.9,15批标准煎液聚为2类,A1、A2、A3、A8、A12、A13、A15聚为一类,其余标准煎液聚为一类。由DMod X控制图监测显示,15批标准煎液均为正常样...     

金英消食口服液的HPLC指纹图谱与含量测定研究

目的:建立金英消食口服液的HPLC指纹图谱及该制剂中橙皮苷含量测定的方法,为其质量控制提供依据。方法:采用HPLC法,用依利特Hypersil ODS2色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0. 1%磷酸水溶液(20∶80,V/V)为流动相;流速为1 m L/min;柱温为30℃;检测波长为283 nm。测定16批金英消食口服液的指纹图谱,并用国家药典委员"中药色谱指纹图谱相似度评价软件2012版"对其进行相似度评价;同时建立该制剂中橙皮苷的定量测定方法。结果:16批金英消食口服液的指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0. 9;橙皮苷含量测定方法专属性好,精密度、稳定性、重现性等均符合方法学要求,且在一定范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系。结论:所建立的指纹图谱和含量测定方法专属性好、稳定可靠,可用于金英消食口服液的质量控制。     

玉泉丸HPLC指纹图谱的建立及6个成分定量分析

目的建立玉泉丸HPLC指纹图谱,并同时测定玉泉丸中6种成分含量,为玉泉丸质量控制提供科学依据。方法采用HPLC法,Symmetery C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相梯度洗脱,体积流量1.0m L/min,柱温30℃。建立11批玉泉丸HPLC指纹图谱,用中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012A版)、聚类分析及主成分分析进行评价,同时测定葛根素、大豆苷元、毛蕊花糖苷、五味子醇甲、甘草酸及甘草苷的含量。结果建立了玉泉丸的HPLC指纹图谱,标定了共有峰12个,各批相似度均在0.9以上。多成分定量分析条件通过方法学考察,6个成分加样回收率均在92.06%～109.34%,RSD均在0.22%～2.76%。11批玉泉丸中葛根素、大豆苷元、毛蕊花糖苷、五味子醇甲、甘草酸及甘草苷含量范围分别为0.838～2.777、0.550～1.014、0.312～0.618、0.023～0.092、1.154～1.674、0.035～0.052 mg/g。结论 HPLC指纹图谱结合多成分同时测定的方法,快速、简便、重复性好,可为玉泉丸的质量控制提供方法学参考。     

补阳还五汤高效液相色谱指纹图谱的建立

目的:建立补阳还五汤的HPLC指纹图谱。方法:以Inertsil ODS-SP C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱;1%甲酸溶液(A)-1%甲酸乙腈(B)为流动相,梯度洗脱;检测波长:265 nm;流速:0.8 mL/min。HPLC法建立补阳还五汤指纹图谱,并对15批样品进行相似度分析,通过高分辨质谱指认其中成分。结果:建立了补阳还五汤HPLC指纹图谱,标记了23个共有峰,高分辨质谱指认了其中5个成分(芍药苷、羟基红花苏黄色素A、刺芒柄花黄素、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷);相似度分析结果在0.876~0.997之间。结论:建立的补阳还五汤HPLC指纹图谱可为其质量控制提供依据。     

黄芪-丹参煎液HPLC指纹图谱及多指标定量测定研究

目的建立黄芪丹参煎液的HPLC指纹图谱及多指标成分定量分析方法,为黄芪丹参煎液质量控制提供科学依据。方法采用HPLC-UV法,ODS Hypersil DIM色谱柱(250 mm×4.6 mm,3μm);以乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,柱温25℃,体积流量0.8 mL/min,进样量20μL,检测波长254 nm,建立HPLC指纹图谱;采用LC-MS法,建立黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸11个成分含量测定方法,并采用主成分分析(PCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)对测定结果进行识别。结果 10批黄芪丹参煎液的指纹图谱中有12个共有峰,通过与化学对照品比对,指认出7个色谱峰,分别为1号峰咖啡酸、3号峰毛蕊异黄酮葡萄糖苷、6号峰迷迭香酸、8号峰紫草酸、9号峰毛蕊异黄酮、10号峰丹酚酸B、11号峰芒柄花苷,10批样品的相似度≥0.995。黄芪甲苷、黄芪皂苷Ⅲ、黄芪皂苷Ⅱ、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷、丹酚酸B、原儿茶醛、咖啡酸、迷迭香酸、紫草酸线性关系良好,r2值均大于0.995;回收率为89.3%～110.9%。通过PCA可将10批黄芪丹参煎液分成2类,并可看出不同产地、不同批次药材之间的质量存在差异,进一步采用OPLS-DA筛选出导致质量差异的两个物质丹酚酸B和芒柄花苷。结论根据黄芪丹参煎液指纹图谱的建立,结合质谱进行定量,能够为其质量控制提供更可靠的参考。     

黄芪饮片-标准汤剂-配方颗粒HPLC指纹图谱相关性研究

目的建立黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒的HPLC特征图谱,对其相关性进行评价。方法采用HPLC法测定黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒中7-羟基-4′-甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷含量,以HPLC特征图谱为对照,建立三者指纹图谱共有模式,并进行相关性评价。结果 20批黄芪饮片中7-羟基-4′-甲氧基异黄酮、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、毛蕊异黄酮、芒柄花苷平均质量分数分别为0.097、0.482、0.142、0.237 mg/g;标准汤剂中这4种指标成分的平均质量分数分别为0.116、0.912、0.214、0.434 mg/g;配方颗粒中这4种指标成分的平均质量分数分别为0.088、0.623、0.160、0.289mg/g,20批黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒指纹图谱均呈现6个共有特征峰,黄芪配方颗粒与标准汤剂对照指纹图谱相似度为0.980,说明两者的成分差异很小。结论建立黄芪饮片、标准汤剂、配方颗粒的指纹图谱,全面反映黄芪饮片-标准汤剂-配方颗粒的多组分情况,为黄芪配方颗粒的鉴定及质量控制提供参考价值。     

基于标准汤剂指纹图谱分析的糖肾清毒颗粒质量评价

目的:建立糖肾清毒颗粒标准汤剂、中间体、成品的HPLC指纹图谱,研究三者的相关性并进行多成分定量分析。方法:色谱柱为Inert Sustain C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),采用多波长切换技术,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 m L/min,柱温35℃。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2012版)"分别对10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱进行相似度评价,并将对照图谱与单味药材进行谱峰匹配,确定共有峰归属,通过混合对照品对共有峰进行成分指认并对其进行定量分析。结果:10批标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与各自对照图谱的相似度均大于0.95,标准汤剂标定有21个共有峰,中间体、成品标定有20个共有峰,所有共有峰都能归属到药材。标准汤剂共有峰中,8个来源于黄芩,1个来源于牛蒡子,9个来源于川银花,3个来源于蒲公英,2个来源于豨莶草。通过对照品指认了7个共有峰,分别为绿原酸(3号峰)、咖啡酸(5号峰)、黄芩苷(14号峰)、牛蒡苷(15号峰)、汉黄芩苷(19号峰)、黄芩素(20号峰)和汉黄芩素(21号峰)。标准汤剂、中间体及成品的指纹图谱与对照图谱的相似度较高,相关性良好。不同批次的指标成分含量变化小,成品质量稳定。结论:建立的指纹图谱相似度评价结合多指标成分定量分析的方法可为糖肾清毒颗粒的质量控制与鉴别提供依据。     

经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及含量测定研究

目的 建立15批经典名方养胃汤基准样品UPLC指纹图谱及其7种成分的定量分析方法,为养胃汤质量控制提供科学依据。方法 采用UPLC法,建立15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对15批养胃汤基准样品指纹图谱进行相似度评价。采用超高效液相联合二极管阵列检测器及蒸发光散射检测器,建立人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚、厚朴酚及甘草酸7个成分的含量测定方法。结果 15批养胃汤基准样品UPLC指纹图谱相似度均大于0.9。经与对照品比对指认出奎宁酸、腺苷、鸟苷、新绿原酸、苍术苷A、绿原酸、隐绿原酸、儿茶素、甘草苷、芹糖甘草苷、柚皮苷、橙皮苷、毛蕊花糖苷、甘草酸、6-姜辣素、川陈皮素、橘皮素、和厚朴酚、广藿香酮、厚朴酚20个色谱峰。15批养胃汤基准样品人参皂苷Rg₁、Re、Rb₁和橙皮苷、和厚朴酚+厚朴酚、甘草酸的质量分数均值的±30%范围分别为0.084～0.155、0.065～0.120、0.246～0.457、4.911～9.120、0.971～1.804...     

指纹图谱及网络药理学联合分析芪胶升白胶囊的药效成分及机制

芪胶升白胶囊(以下简称芪胶)具有补血益气的功效，临床常用于癌症的辅助治疗，防治肿瘤放化疗所引起的白细胞减少症，但其作用机制尚不明确。该研究基于指纹图谱和网络药理学预测分析芪胶的药效成分及作用机制。首先，采用HPLC建立20批芪胶的指纹图谱，并利用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)对结果进行相似度评价，结果显示相似度大于0.97。同时，通过对照品指认了其中阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、刺芒柄花苷、毛蕊异黄酮、朝藿定A、朝藿定B、朝藿定C、淫羊藿苷、芒柄花黄素、宝霍苷I和Z-藁本内酯等11个共有峰。采用网络药理学方法建立芪胶“成分-靶标-通路”网络，并结合文献，分析得出芪胶中阿魏酸、毛蕊异黄酮苷、芒柄花苷、毛蕊异黄酮等10个关键成分，可能通过调控EGFR、RAF1、PIK3R1和RELA等10个潜在靶标，参与PI3K-Akt和MAPK等关键信号通路辅助治疗肿瘤、癌症及白细胞减少症。采用AutoDock Vina对关键靶点和成分进行分子对接验证，对接结合能均小于-5 kcal·mol^-1,表明10个关键成分与各潜在的靶标具有良好的结合活性。综上，该研究建立了芪胶H...     

裸花紫珠分散片高效液相色谱指纹图谱研究及多指标成分定量分析

目的建立裸花紫珠分散片的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并对其中咖啡酸、木犀草苷、毛蕊花糖苷、异毛蕊花糖苷和木犀草素进行定量分析。方法采用HPLC法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃;检测波长:330 nm。采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012年版),建立16批裸花紫珠分散片的指纹图谱,并同时测定其5种指标成分的含量。结果建立了裸花紫珠分散片的HPLC指纹图谱,16批裸花紫珠样品共标定了12个共有峰,相似度均在0.94以上。裸花紫珠分散片中5种指标成分在各自浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.45%～103.02%。结论所建立的HPLC指纹图谱方法和多指标成分定量分析方法简单、准确,可用于裸花紫珠分散片的质量控制。     

安宫牛黄丸HPLC指纹图谱及其多成分化学模式分析

目的建立安宫牛黄丸(ANP)HPLC指纹图谱,测定其中6种有效成分的量并进行化学模式分析。方法采用HPLC法,以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为230 nm,对4个不同厂家生产的12批ANP样品进行测定,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行相似度分析。对主要有效成分栀子苷、京尼平苷酸、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、汉黄芩素进行了定量测定。并采用化学模式识别的方法对不同厂家产品进行分析。结果 4个不同厂家生产的12批ANP的指纹图谱相似度均在0.9以上。对6种有效成分定量测定结果发现不同厂家产品仍存在一定差异,尤其以黄芩所含成分差别较大,说明ANP中黄芩原料药材差异较大,其中C厂家产品中黄芩苷、汉黄芩苷及汉黄芩素的量较其他厂家更为稳定,并且其量普遍高于其他厂家。通过主成分分析中的F综合评分,进一步评价不同厂家样品质量的优劣。结果发现,C厂家产品在综合排名中排名较靠前,其结果与其定量测定结果基本吻合。结论指纹图谱结合有效成分的化学模式分析能更全面地反映ANP的质量和优劣,所建立的方法对进一步合理控制ANP的质量提供了实验依据。     

蓝芩口服液HPLC指纹图谱的建立与分析

目的通过HPLC法对蓝芩口服液进行指纹图谱的建立和分析。方法型号为XBridge BEH HPLC C_(18),规格为4.6 mm×250 mm,粒径5μm;柱温:30℃;进样量:10μl。流动相是以乙腈∶0.2%磷酸水溶液作为A∶B流动相;梯度洗脱:洗脱时间为70 min。整个梯度流动洗脱程序中流速控制在1 ml/min;检测波长:230 nm。结果 (1)HPLC法方法考察中专属性、重复性、稳定性,精密度等均较好。(2)线性回归方程:盐酸小檗碱:Y=38730X+438.28;黄芩苷:Y=33926X-3969;黄芩素:Y=48958X-5806;腺苷:Y=8912X+972.0;苯甲酸:Y=54727X+13248。(3)盐酸小檗碱对照品、黄芩苷对照品、黄芩素对照品、腺苷对照品、苯甲酸对照品平均回收率分别为(100.24±1.05)%、(99.44±0.86)%、(100.53±1.00)%、(100.34±0.92)%、(99.88±0.58)%,RSD分别为1.35%、1.22%、2.02%、0.93%、1.17%。(4)经指纹图谱相似度评价系统建立蓝芩口服液色谱指纹图谱并对指纹图谱进行共有模式分析,提示所检测10批蓝芩口服液质量稳定。取10个不同批次的蓝芩口服液进行成分含量分析,不同批次的蓝芩口服液成分含量有一定的差异。结论 HPLC法对蓝芩口服液进行指纹图谱的建立和分析有助于提高蓝芩口服液的药品质量监控,不同批次的蓝芩口服液成分含量有一定的差异。     

基于指纹图谱和UPLC-MS/MS定量测定对不同产地陈皮的质量评价研究

目的 采用HPLC指纹图谱与化学计量学相结合、UPLC-MS/MS测定多黄酮成分含量的方法,测定不同产地陈皮质量,为其鉴别和质量控制提供依据。方法 采用HPLC-DAD指纹图谱检测并结合“中药色谱指纹图谱相似度评价系统（2012A版）”建立6个产区,49个不同批次陈皮药材（S1～S49）指纹图谱,并进行相似度评价和共有峰确认,结合聚类分析（hierarchical clustering analysis,HCA）、主成分分析（principal component analysis,PCA）、正交偏最小二乘法-判别分析（orthogonal partial least-squares discrimination analysis,OPLS-DA）等化学计量学综合分析。采用UPLC-MS/MS法建立了8个黄酮类成分柚皮素、柚皮苷、木犀草苷、川陈皮素、橙皮素、橙皮苷、橘皮素和芸香柚皮苷的含量测定方法对60批7个产地陈皮药材进行评价。结果 建立了49批不同产地陈皮药材的指纹图谱,相似度为0.864～0.999,共标定了11个共有峰,HCA分析49批陈皮明显分为4类;PCA得到5个主成分的累积方差贡献率为92.748%;OPLS-DA表明8、7、10和11号峰可能是影响陈皮药材质量的差异标志物;含量测定结果表明不同产地陈皮中黄酮类含量存在显著差异,广东新会以川陈皮素和橘皮素为主要标志成分,四川荷花池以木犀草苷为差异性成分,江西樟树以柚皮素和柚皮苷为差异性成分,广西玉林则以橙皮素、橙皮苷和芸香柚皮苷为主,重庆云阳以川陈皮素和橙皮苷为主。结论 建立了稳定性强的不同产地陈皮HPLC指纹图谱和8个黄酮类UPLC-MS/MS定量测定方法,结合化学计量学可用于陈皮药材综合评价和质量控制。     

强心合剂HPLC指纹图谱建立及11种成分测定

目的 建立强心合剂HPLC指纹图谱，并测定槲皮素-3-O-β-D葡萄糖7-O-β-D龙胆双糖苷(QGG)、芥子碱硫氰酸盐、芥子酸、大车前苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、车前草苷D、毛蕊异黄酮、黄芩素、芒刺柄花素、白术内酯Ⅲ、甲基麦冬二氢高异黄酮B的含量。方法 该药物甲醇提取液的分析采用Agilent Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm);流动相乙腈-0.01 mol/L磷酸，梯度洗脱；体积流量1.0 mL/min;柱温40℃;检测波长230 nm。结果 15批样品指纹图谱中有20个共有峰，相似度均大于0.930。11种成分在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 1),平均加样回收率98.47%～102.85%,RSD 0.76%～1.74%。结论 该方法准确稳定，可用于强心合剂的质量控制。     

甘肃一年生、二年生红芪和黄芪HPLC-ELSD指纹图谱比较

目的:建立甘肃一年生、二年生红芪和黄芪指纹图谱,对比研究红芪和黄芪指纹图谱相似度。方法:采用HPLCELSD,选用Agilent ZROBAX-SBC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱,柱温35℃,进样体积15μL,Alltech ELSD 2000蒸发光检测器,漂移管温度110℃,载气流速3.0 L·min-1,分别建立一年生和二年生红芪各24批以及一年生和二年生黄芪各24批药材指纹图谱。结果:一年生、二年生红芪药材共有峰分别为8,7个,相似度分别为0.923,0.825,相同色谱峰6个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,大豆皂苷Ⅰ,芒柄花素,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生、二年生黄芪药材共有峰分别为25,17个,相似度分别为0.980,0.997,相同色谱峰7个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,毛蕊异黄酮,黄芪甲苷,黄芪皂苷Ⅲ,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ;一年生红芪与黄芪相似度为0.032,二年生红芪与黄芪相似度为0.023,共有色谱峰均为4个,分别为毛蕊异黄酮苷,芒柄花苷,异黄芪皂苷Ⅱ,黄芪皂苷Ⅰ。结论:在所确定的色谱条件下,一年生和二年生红芪和黄芪药材指纹图谱差异明显,可有效区分两种药材,二者共有成分少,相似度低,故红芪和黄芪不宜替代使用。     

玉屏风散水煎液HPLC指纹图谱的建立及9种成分测定

目的建立玉屏风散水煎液HPLC指纹图谱,并测定9种成分的含有量。方法水煎液的分析采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.0 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;体积流量1.0 m L/min;检测波长220 nm;柱温30℃。结果 10批样品指纹图谱中有15个共有峰,相似度均大于0.95。并鉴定出其中9个峰,即升麻素苷、毛蕊异黄酮苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、补骨脂素、毛蕊异黄酮、亥茅酚苷、芒柄花黄素、苍术酮,在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 7),平均加样回收率97.91%~99.81%,RSD 0.58%~1.27%。结论该方法稳定可靠,可用于玉屏风散水煎液的质量控制。