液质联用分析抗风湿类保健食品中非法添加的Janus激酶抑制药

目的:建立一种快速检测抗风湿类保健食品中5种Janus激酶(JAK)抑制药的分析方法.方法:采用液相色谱-串联四级杆质谱(LC-MS/MS),色谱柱:CAPCELL PAK C18(3.0 mm×100 mm,3μm);流动相:0.1％甲酸乙腈(A)-0.1％乙酸溶液(B),梯度洗脱;流速:0.4 ml·min-1;柱...     

复方麝香黄芪滴丸的体外及体内血清化学成分分析

目的:应用超高效液相色谱-四级杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q-Orbitrap HRMS)对复方麝香黄芪滴丸的体外及体内血清化学成分进行快速分析鉴别.方法:采用Accucore C18(100 mm×2.1 mm,2.6 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2mL·min-1,进样量5...     

UPLC-Q-TOF-MS/MS法定性分析丹膝颗粒的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对丹膝颗粒中的化学成分进行定性分析.方法:采用Atlantis?T3色谱柱(2.1 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.1％甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.4 mL/min,柱温35℃,进样量2μL.质谱采用电喷雾(ESI)...     

基于UHPLC-Q-Orbitrap HRMS分析桃仁化学成分及快速测定苦杏仁苷和野黑樱苷的含量

目的:采用UHPLC-Q-Orbitrap HRMS法对桃仁化学成分进行分析鉴定,并建立快速测定桃仁中苦杏仁苷和野黑樱苷含量的方法.方法:采用ACQUITY UPLC HSS T3(100 mm×2.1mm,1.8 μm)色谱柱,以0.1％甲酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱;采用正负离子Full MS/dd-MS2模式,通...     

超高效液相色谱-串联质谱法检测抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物

目的 建立测定抗癫痫类中成药及保健食品中15种非法添加化学药物含量的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)法.方法 供试品经甲醇提取,超声处理.色谱柱为ACES C18柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为10 mmol/L乙酸铵(0.1％甲酸)-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min...     

服用盐酸甲氯芬酯后人血浆中二甲氨基乙醇浓度的检测

目的:建立高效液相色谱-质谱联用测定人血浆中二甲氨基乙醇(DMAE)浓度的方法.方法:采用API 3000型LC-MS/MS 液质联用仪,Phenomenex Ultimate C18色谱柱(50 mm × 3.0 mm,5μm),流动相为甲醇-水(80 ∶20)(含0.1％甲酸),流速0.3 mL·min-1.样品在...     

高效液相色谱-串联质谱法同时检测中药软膏剂中9种糖皮质激素

目的 建立同时检测中药软膏剂中非法添加的9种糖皮质激素的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法.方法 色谱柱为Shimadzu Shim-pack VP-ODS C18柱(150 mm×2.1 mm,3μm),流动相为0.1％甲酸水溶液-乙腈(梯度洗脱),流速为0.3 mL/min,柱温为40℃,进样量为5μL;...     

固相萃取-UFLC-MS/MS法快速测定血浆中多柔比星浓度

目的 建立一种快速、灵敏、准确的测定血浆中多柔比星浓度的固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱联用(UFLC-MS/MS)方法.方法 血浆样品经4％磷酸溶液提取后采用PRiME MCX萃取小柱净化,在Shim-pack XR-ODSⅡ柱(100 mm×2.0 mm,1.7 μm)上,以含0.1％甲酸的水溶液(A相)和含0....     

超高效液相色谱-串联质谱方法测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法 测定谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺的含量.方法 采用超高效液相色谱串联质谱仪,色谱柱为Atiantis T3柱(1100 mm×2 mm,3μm),柱温38℃.流动相以0.1％甲酸水溶液:乙腈,流速0.30 mL/min,采用多反应监测模式对谷氨酰胺胶囊中谷氨酰胺含量进行测定.结果 谷氨...     

UFLC-MS/MS法测定人胎盘灌流液中氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林的浓度及其胎盘透过率

目的 建立测定人胎盘灌流液中氟西汀、去甲氟西汀、舍曲林浓度的方法并测定胎盘透过率.方法 以格列本脲为内标,采用蛋白沉淀法对样品进行前处理,采用超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)法检测.以SynergiTM Hydro-RP 80A LC为色谱柱,以水(含0.1％甲酸)-乙腈(含0.1％甲酸)为流动相进行梯...     

基于UPLC-Q-Orbitrap联用技术对玉竹中化学成分进行快速鉴定

目的:建立超高效液相串联-四极杆静电场轨道阱质谱(UPLC-Q-Orbitrap)与多种数据解析方式对玉竹化学成分进行快速鉴定,为进一步阐明其药效物质基础和全面质量控制提供参考.方法:采用Thermo Scientific Hypersil GOLD aQ(2.1 mm×100 mm,1.9μm)色谱柱在0.1％甲酸乙...     

太白茶HPLC指纹图谱的建立及UHPLC-QExactive Focus MS/MS联用分析

目的:建立太白茶药材高效液相色谱(HPLC)指纹图谱分析方法,并运用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS)法对太白茶中的特征峰进行定性分析。方法:采用Agilent TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长254 nm,进样量10μL。采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2012年版”,建立指纹图谱并进行相似度评价。化学成分分析选用UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS技术,采用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈(50 mm×2.1 mm, 1.7μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.1%甲酸水(B)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃;质谱条件为电喷雾离子源(ESI),负离子模式扫描,扫描范围m/z 80～1 200。结果:建立的太白茶特征指纹图谱中...     

HSCT患儿血浆中白消安的浓度测定及暴露量研究

目的:建立测定造血干细胞移植(HSCT)患儿体内白消安(BU)血药浓度的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法,并进一步估算非清髓预处理(RIC)方案下患儿体内BU暴露情况.方法:以白消安D8(BU-D8)为内标,乙腈蛋白沉淀,色谱柱为Waters ACQUITY UPLC BEHC18(50 mm×2.1 mm,1.7μm);柱温:40℃;流动相以含0.1％甲酸的乙腈为有机相,以含10 mmol·L-1甲酸铵和0.1％甲酸的水溶液为水相,梯度洗脱;流速:0.4 mL·min-1;进样量:2μL.采用电喷雾离子源(ESI)和多反应监测(MRM)模式检测,BU和BU-D8离子通道分别为m/z 264.10→150.90和m/z 272.10→159.10.使用NextDose贝叶斯回归模型分别计算患儿体内BU暴露量,以药-时曲线下面积(AUC)表示.结果:BU在0.1～10.0μg·mL-1范围内具有良好的线性关系,定量下限为0.1μg·mL-1.定量下限以及低、中、高浓度质控品的批内和批间精密度分别为4.3％～5.1％和3.2％～6.9％,平均提取回收率为(111.2±11.8)％,经内标归一化的基质效应均<15％.21例患儿经模型估算的BU AUC中位值为1191.23(775～2511.57)μmol·min·L-1),个体间差异较大.结论:该方法灵敏度、准确度高,操作简便快速,适用于临床开展BU血药浓度监测.RIC方案下患儿体内BU暴露存在个体差异性,有待进一步开展相关研究.     

LC-MS/MS法同时检测人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶的浓度及其临床应用

目的:建立同时测定人血浆中氟尿嘧啶、尿嘧啶和二氢尿嘧啶浓度的方法 ,并应用于临床.方法:建立LC-MS/MS法,以溴尿嘧啶为内标,采用Waters Atlantis T3色谱柱(100 mm×3.0 mm,3μm);0.1％ 甲酸水溶液(V:V,A相)-甲醇(B相)为流动相,梯度洗脱(0～2 min,5％B;2.0～2...     

UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS法鉴定白花蛇舌草注射液中化学成分

目的 采用超高效液相色谱-四级杆-静电场轨道阱联用技术(UPLC-Q-Exactive-Orbitrap-MS)辨别分析白花蛇舌草注射液中化学成分.方法 采用Waters Acquity UPLC HSS T3 C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1％甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,柱温3...     

HILIC-MS/MS法测定早产儿血浆中咖啡因的浓度

目的:建立HILIC-MS/MS法测定对使用咖啡因治疗呼吸暂停的早产儿血浆中的咖啡因浓度.方法:以13C3-咖啡因为内标;色谱柱:Atlantis HILIC Silica(2.1 mm×150 mm,3μm);流动相:5 mmol·L-1甲酸铵水溶液(含0.1％甲酸)和乙腈(梯度洗脱);流速:0.3 mL·min-1...     

基于UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术分析半夏白术天麻汤的化学成分及入血成分

目的:采用超高效液相色谱-四极杆-静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC-Q-Orbitrap-HRMS)技术分析半夏白术天麻汤(Banxia Baizhu Tianma Decoction,BBTD)化学成分及入血成分,阐明其可能的药效物质基础。方法:色谱柱为Waters ACQUITY UPLC HSS T3 C₁₈(2.1mm×100mm,1.8μm),流动相为0.1%甲酸乙腈(A)-0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱,流速0.2mL·min^-1。采用电喷雾离子源ESI,正、负离子模式扫描。根据准分子离子与二级碎片离子,结合对照品及文献数据鉴定BBTD化学成分、入血成分。结果:BBTD表征出133个成分,含药大鼠血浆样品分析出48个化合物,包括39个原型成分和9个代谢产物。结论:通过UPLC-Q-Orbitrap-HRMS技术对BBTD化学成分及入血成分进行表征,为其药效物质基础研究和质量控制奠定基础。     

UPLC-MS/MS法测定替米沙坦中16种N-亚硝胺类基因毒性杂质

目的:建立替米沙坦原料中16种N-亚硝胺类基因毒性杂质的UPLC-MS/MS检测方法.方法:SHIMADZU Shim-pack Velox Biphenyl色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7μm);0.1％甲酸水溶液为流动相A,0.1％甲酸的甲醇溶液为流动相B,梯度洗脱;流速为0.55 mL·min-1;柱温...     

同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中仑伐替尼的浓度

目的 建立同位素稀释-超高效液相色谱-串联质谱法测定人血浆中仑伐替尼的浓度.方法 血浆样品用甲基叔丁醚进行液液萃取,取上清液后氮气吹干,50％甲醇水复溶后进样检测,同位素为内标用于定量,色谱柱为ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100.0 mm,3.5μm),乙腈、0.1％甲酸水为流动相进行梯度洗脱,进样体积为...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定肌肉组织中6种β-受体激动剂残留

目的:建立检测肌肉组织中6种β-受体激动剂残留的LC-MS/MS方法。方法:样品酶解后,经乙酸乙酯和叔丁基甲醚提取,固相萃取法净化,以BEH C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)为分离柱,0.1%甲酸乙腈溶液-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,超高效液相色谱-串联质谱配有电喷雾离子源进行检测。结果:此方法的线性范围为0.25～5 ng.mL-1,线性相关系数R2≥0.9858,检出限为0.25μg.kg-1。平均回收率为80.58%～91.87%,RSD小于5%(n=5)。结论:该方法样品前处理简便,灵敏度高,可用于肌肉组织中β-受体激动剂残留的监测。