毛细管柱气相色谱法同时分离鉴定23种有机磷农药

目的：实现对23种有机磷农药的分析鉴定。方法：采用毛细管柱气相色谱法，四段程序升温。结果：全部分析时间约35min，检出限在0．05－0．5ng之间。采用此法，对6种市售农药的混和样品及一份农药中毒患的洗胃液进行分析，结果令人满意。结论：本法简便快捷、灵敏、准确，适用于各种农药残留及农药中毒分析。     

出口番茄酱中30种有机磷农药残留量分析方法的研究

目的：建立了毛细管气相色谱法测定出口番茄酱中30种有机磷残留量的分析方法。方法：番茄酱经乙腈提取，盐析，浓缩液丙酮溶解定容，采用HP50＋毛细管柱和火焰光度检测器测定，一次进样可对番茄酱中30种有机磷农药进行检测。结果：样品加标平均回收率在71．4％～120．2％之间，相对标准偏差（RSD）2．1％～6．6％之间，检出限（LOD）在0．0170～0．2000mg／kg之间。结论：实验结果表明，该法简便、快速、灵敏，准确，各项技术指标均满足农药残留检测的要求，适合出口番茄酱中30种有机磷残留量的日常检验。     

用GC-MS法测定食品中11种有机磷农药的残留

目的：有机磷农药是一类非常重要的农药。可经呼吸道、消化道直接侵入体内，也可经皮肤粘膜缓慢吸收，主要分布在肝、肾、脂肪和肌肉组织中。因此，对有机磷农药的检测工作越来越被人们所关注。方法：采用的是气质联机的方法，同时对食品中的11种有机磷农药进行定性及定量分析。结果：本方法选择性好、分辨率高、灵敏度高，符合分析要求，具有简单、快速的特点，在对11种有机磷农药定性的同时，可按离子峰面积进行定量分析。     

气相色谱ECD-FPD检测器串接法测定蔬菜水果中农药残留量

目的：建立并探讨了气相色谱ECD—FPD检测器串联同时检测有机氯及有机磷农药残留的方法。方法：用有机溶剂将果蔬中六六六、滴滴涕和6种常见有机磷农药提取出来，净化后进行测定。结果：该方法在ECD通道上能很好地将六六六、滴滴涕8种异构体分开，加标回收率为87．5％～90．5％，检出限为0．0007～0．0016mg／kg。在FPD通道上能很好地将6种有机磷农药分开，加标回收率为79．4％～93．1％，检出限为0．03～0．10mg／kg。结论：该方法能同时测定六六六、滴滴涕和部分有机磷农药残留量。     

GC/MS在鼠药及有机磷农药中毒事件中的快速分离检定

目的：在鼠药及有机磷农药中毒事件中，快速定性、定量检测鼠药及有机磷农药。方法：GC／MS气质联用法。结果：12min内快速分离检测鼠药毒鼠强及甲胺磷、敌敌畏、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷等7种有机磷农药。结论：气质联用法测定鼠药及有机磷农药具有简便、快速、准确、灵敏等优点，该方法适用于中毒检样的检测。     

生化分析仪快速测定蔬菜、水果中的农药残留

目的：建立一种蔬菜、水果中农药残留毒性的快速、灵敏的定量检测方法。方法：利用生化分析仪测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药对标准血清胆碱酯酶的抑制率，从而间接求得其农药残留水平。结果：方法的回收率在91．7％以上，变异系数为4．0％。结论：本方法适合大批量果、蔬样品的有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速测定。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药

目的：建立了蔬菜中10种有机磷同时测定的气相色谱方法。方法：用二氯甲烷振荡提取残留在样品中的有机磷农药，用FPD检测器对其进行测定。结果：采用程序升温，所测定的10种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到很好的分离，加标回收率在80％～108％之间，方法检测限在0．005～0．02mg／kg，在0．5～5．0μg/m1范围内有良好的线性关系。结论：该方法简单、准确、可靠，适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

一起巴丹农药中毒的诊断分析

目的：了解巴丹农药中毒的特点，寻找快速准确诊断的依据。方法：对一起巴丹农药中毒所致5例病例的潜伏期、症状、体征、临床检查进行分析，并选择性地对中毒样品进行点滴分析。结果：高铁血红蛋白血症、出血性膀胱炎、嗜睡是巴丹农药中毒的特征．同时出现类似有机磷农药中毒的临床表现，但全血胆碱酯酶活性正常，这是区别巴丹农药中毒与有机磷农药中毒的重要区别点。中毒样品经化学检验，硫离子定性试验、奈氏试液法呈阳性．pH值为2．86。结论：依据中毒临床表现，结合点滴分析结果，可快速准确诊断巴丹农药中毒。     

泉州市蔬菜水果中有机磷农药残留污染调查

[目的]了解泉州市蔬菜水果中有机磷农药残留污染情况，探讨污染的原因，为治理提供依据。[方法]对泉州市2002-2005年蔬菜水果中11种常见有机磷农药残留按GB／T17331-1998食品中有机磷和氨基甲酸酯类农药多种残留的测定。[结果]有机磷农药在蔬菜水果中检出率较高（分别为6．9％和2．6％），蔬菜中叶菜类蔬菜的检出率最高（10．2％）；蔬菜中有机磷农药残留呈现明显的季节趋势，夏秋季检出率（分别为14．0％和8．3％）高于冬春季（分别为0％和4．1％）；在蔬菜水果中仍可检测到国家禁用的有机磷农药（甲胺磷、毒死蜱和氧化乐果）。[结论]有机磷农药对蔬菜水果的污染较严重，应引起有关部门的高度重视，加大综合治理措施。     

新鲜蔬菜中有机磷农药残留的胆碱酯抑制快速检测法

目的开发新鲜蔬菜农药残留量的快速检测技术。方法根据有机磷农药残留的胆碱酯酶抑制法原理,通过单因素和正交试验确定最佳反应条件,由指示剂颜色变化和反应液ApH进行定量。结果确定检测条件为：马血清0．8ml,1．0％氯化乙酰胆碱1．4ml,反应温度为33℃。该方法对常见的几种有机磷农药的检测限均在0．04—10．0mg／kg的范围。结论该方法操作简便,检测快速,成本低,因而在有机磷的快速测定中有广泛的应用价值。     

气相色谱法测定胡萝卜中11种有机磷农药残留

目的通过试验建立气相色谱法测定保鲜胡萝卜中11种有机磷农药残留的检测方法。方法胡萝卜样品经过均质,盐析,乙酸乙酯提取,45℃氮吹至干,乙酸乙酯溶解定容,采用Rtx-1701色谱柱和FPD检测器进行检测,外标法定量,同时进行11种有机磷农药残留的检测。结果样品加标回收率在88.2%～99.7%之间,相对标准偏差小于5.8%,检出低限在0.01～0.05mg/kg之间。结论实验结果表明,该方法简便、快速、准确、分离度好,各项指标均满足进出口保鲜胡萝卜有机磷农药残留的检测要求。     

蔬菜及水果中12种有机磷农药残留抽检结果与分析

目的：了解本地蔬菜及水果中有机磷农药的残留情况，为有关部门加强农药生产销售及使用各个环节的管理，从而提高农产品卫生质量提供科学依据。方法：对本地市售蔬菜及水果按国家标准方法进行12种常见有机磷农药残留抽检，对抽检结果按国家卫生标准进行评价分析。结果：90件蔬菜及水果共检出有机磷农药10种，检出其残留超标的有机磷农药8种，有机磷农药残留检测合格样品61件，合格率67．8％。结论：本地市售蔬菜及水果的生产过程中有机磷农药的不正当使用和滥用情况严重。     

气相色谱法测定蔬菜中7种有机磷农药残留

目的：建立毛细管柱气相色谱法测定蔬菜中有机磷农药残留的分析方法.方法：蔬菜经均质,用乙腈提取,盐析,50℃氮吹,丙酮溶解定容,采用DB-5毛细管柱和火焰光度检测器测定,一次进行7种有机磷农药残留检测.结果：样品加标回收率在94%～106%之间,相对标准偏差在2.7%～5.7%之间,检出限在0.023～0.047 mg/kg之间.结论：实验结果表明,该方法简便、快速、灵敏、准确,各项技术指标满足蔬菜中7种有机磷农药残留检测要求.     

脉冲火焰光度-气相色谱法测定果蔬中27种有机磷农药残留研究

目的 建立水果蔬菜中27种有机磷农药残留的脉冲火焰光度检测器-气相色谱分析方法,用于测定市售果蔬有机磷农药残留。方法果蔬样品经含有1％乙酸的乙腈超声提取,提取效率通过加入乙酸-乙酸钠缓冲体系和无水硫酸镁得到改善,60℃水浴浓缩至近干,丙酮溶解定容后直接用脉冲火焰光度检测器测定。结果27种有机磷农药在0．1—1．0μg/ml浓度范围内成线性,方法检出限均小于0．01mg／kg,样品平均加标回收率为67．5％-119．8％,相对标准偏差为1．3％-18．3％。结论该法灵敏、准确、快速、操作简便,适合于新鲜果蔬有机磷农药残留的市场调查研究。     

固相萃取GC/MS法测定血中25种有机磷农药的方法研究

目的：建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC／Ms方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药检测限为20～30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的rsd值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足中毒血样中有机磷农药快速检测分析的要求。建立一种同时测定中毒血样中25种有机磷农药的固相萃取净化GC/MS方法。     

血中多种有机磷农药和鼠药的固相萃取GC/MS分析方法研究

目的：建立一种同时测定中毒者血样中25种有机磷农药和鼠药的固相萃取净化GC／MS方法。方法：血样中加入异丙威内标物，丙酮提取有机磷农药和毒鼠强，采用Oasis HLB固相小柱净化，用毛细柱气相色谱分离，采用选择离子监测（SIM）的质谱扫描模式进行定量分析。结果：25种有机磷农药和毒鼠强检出限为20-30ng／ml，定量限为60～90ng／ml，血样加标100～1000ng／ml的平均回收率为48．9％～98．9％，重复测定6次的RSD值小于10％，血样中OPs在加入EDTA二钠盐后在-20℃条件下保存稳定。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度和精密度，可满足血样中有机磷农药和毒鼠强快速检测分析的要求。     

两种全血胆碱酯酶活性测定方法的相关性比较

目的：比较羟肟酸铁比色法与改良的Ellman法测定全血胆碱酯酶活性的相关性。方法：随机抽取非有机磷农药接触者40名,无中毒临床表现的有机磷农药接触者18名和有机磷农药中毒者22名,分别以两种方法测定全血胆碱酯酶添生,对收集的数据进行相关性分析。结果：三组人群以两种方法测定的全血胆碱酯酶活性均有相关（P＜0．05）,相关程度以后两组高(r值分别为0．81和0．80）。结论：两种方法测定全血胆碱酯酶活性在接触和中毒病人中有较高的相关性,均可用作有机磷农药中毒的诊断依据,其中羟肟酸铁比色法更适合于基层医疗单位。     

QuEChERS提取气相色谱火焰光度法同时测定血清中16种有机磷农药

目的建立一种快速准确同时定量测定血清中16种有机磷的方法。方法采用QuEChERS提取对样品进行前处理,氮吹浓缩后,加1mL丙酮溶解,采用HP-5色谱柱程序升温,GC-FPD分析测定。结果该方法测定血清中16种有机磷在0～0.6μg/mL质量浓度范围内均有良好线性关系,相关系数为0.998 6～0.999 9,方法检出限为0.008～0.034μg/mL,平均回收率为82.6%～111.9%,相对标准偏差(RSDs)除乙酰甲胺磷为5.7%外,其余均5%。结论建立的方法快速灵敏,可用于血清中16种有机磷农药的快速筛查诊断。     

注射器微萃取在果蔬有机磷农药分析中的应用

目的将注射器微苹取装置用于高效液相色谱分析有机磷衣药残留的样品前处理,不使用有毒的有机溶剂或者降低其消耗量,微型化的萃取装置更方便快捷。方法采用自制的注射器微萃取装置进行对硫磷和甲拌磷的残留分析,观察了注射器微萃取体系中的重要影响因素,如固相萃取填料、样品体积、洗脱剂及洗脱体积等,并进行了优化。水蜜桃和菠菜样品采用甲醇进行超声提取、注射器微萃取富集净化后,采用Hypersi]一C15色谱柱高效液相色谱法分析,并对样品进行回收试验。结果优化后的实验条件为：采用C18作为固相萃取填料,样品溶液的上样体积为5mL,洗脱剂甲醇的体积为0．2mL。该方法线性范围为0．1～1．0IXg／mL,相关系数均为0．9999,在所选定的范围内具有较好的线性关系;测定有机磷农药的检出限对硫磷为0．017~g,／mL,甲拌磷为0．027¨g／mL。该方法对样品的回收率为88．9％一103．6％,RSD均小于5．9％。结论所建立的新方法简单快速、经济廉价、准确可行,可应用于水果和蔬菜中有机磷农药残留的测定。     

血液灌流频次与重度有机磷农药中毒疗效关系

目的：探讨血液灌流频次与重度有机磷农药疗效关系。方法：39例重度急性有机磷农药中毒患者血液灌流时分为2组,中毒后72h内行3次血液灌流24例为治疗组,24h内行1次血液灌流15例为对照组,通过观察阿托品用量、苏醒时间、胆碱酯酶恢复时间及治愈率等指标判断疗效。结果：治疗组阿托品用量、胆碱酯酶恢复时间均低于对照组（P〈0．05）;治疗组治愈率1009／6,比对照组明显提高（P〈0．05）。结论：早期多次血液灌流能清除体内有机磷农药,配合常规治疗对救治重度有机磷中毒疗效显著。