HPLC法测定壮药异叶爬山虎中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷的含量

目的 建立运用HPLC测定异叶爬山虎中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷含量的方法,并测定广西不同地区的异叶爬山虎中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷的含量。方法 采用Inersil-C₁₈色谱柱(4.6×25㎜,5μm),流动相为甲醇-水-磷酸(46:54:0.05%),流速1mL/min,检测波长258nm,柱温25℃,进样量10ｕL,分析时间 32min。结果 槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷进样量在20～200μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系,相关系数r为0.9999(n=6);槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷的平均回收率(n=6)为98.53%,RSD为0.79%。结论 该法操作简便,重复性好,可用于测定异叶爬山虎中槲皮素3-O-β-D-葡萄糖苷含量。     

HPLC法同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量

目的:建立同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Cosmosil-C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.3 mL/min,柱温为40℃,检测波长为260 nm,进样量为10μL。结果:异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B检测质量浓度线性范围分别为0.017～0.341、0.010～0.194、0.010～0.195 mg/mL(r均>0.999 0);检测限分别为0.085、0.143、0.117μg/m L;定量限分别为0.283、0.476、0.392μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均≤2.0%(n=6);平均加样回收率分别为101.22%、98.76%、98.72%,RSD分别为0.66%、0.30%、0.30%(n=6)。结论:建立的方法简便、准确、重复性好,可用于同时测定辣木叶颗粒中异槲皮苷、紫云英苷和丹酚酸B的含量。     

高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定田基黄注射液中槲皮苷、异槲皮苷含量的方法。方法:色谱柱为MerckLichrospher RP18,流动相为乙腈-(pH=3.0)磷酸盐缓冲液(18∶82),流速为1ml/min,柱温为25℃,检测波长为350nm。结果:槲皮苷、异槲皮苷进样量分别在0.278μg～4.440μg(r=0.9991)、0.315μg～2.520μg(r=0.9991)范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均加样回收率分别为98.60%(RSD=2.23%)、97.79%(RSD=1.74%)。结论:本方法准确可靠、应用性强,可用于本品的质量控制。     

问荆药材中异槲皮苷的定性和定量分析方法

目的 不同生长环境及采收期对问荆药材异槲皮苷的影响,并建立定性和定量的分析方法 方法 采用薄层色谱法,对问荆药材中异槲皮苷进行定性分析;采用HPLC法对问荆药材中异槲皮苷进行含量测定, ZORBAX SB-C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱;流动相：乙腈-0.1%甲酸(15：85),流速为1.0mL/min;检测波长为354nm;进样量为10μL。结果 生长环境及采收期对薄层色谱和异槲皮苷含量均有较大的影响;薄层色谱斑点清晰,分离度良好;异槲皮苷在0.41μg/mL～95.13μg/mL范围内与峰面积呈良好线性,r=0.9999,平均回收率为97.2%,RSD=1.3%。结论 6月～8月是问荆药材的最佳采收期;分析方法简便,灵敏,重现性良好,可作为问荆药材的质量控制方法。     

莲须的UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析

目的 建立莲须的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱，并建立其异槲皮苷的含量测定方法。方法 色谱柱为Waters Acquity UPLCHSS T3,1.8μm, 2.1×100 mm;以乙腈(A)-0.2%乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱；流速0.2 mL·min^-1;柱温：30℃;进样量3μL;检测波长300 nm。建立莲须药材的指纹图谱和异槲皮苷含量分析方法，并对19批不同产地莲须药材进行测定。结果 指纹图谱及含量测定方法的各项方法学验证均良好，19批莲须与对照指纹图谱的相似度在0.883～0.995,标定了7个共有峰。主要成分异槲皮苷线性关系良好(R²>0.999),加样回收率在91.58%～99.70%,RSD为3.54%,19批莲须异槲皮苷含量在0.011%～0.033%。结论 所建立的莲须UPLC指纹图谱及异槲皮苷含量分析方法专属性强、分离度好、灵敏度高，可为莲须药材的质量控制与评价提供参考。     

HPLC法同时测定川楝子中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量

目的:采用高效液相色谱法同时测定川楝子药材中芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量。方法:采用Agilent Zorbax SB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈(1∶10)为流动相A,0.4%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长360 nm;柱温25℃。结果:芦丁、异槲皮苷和槲皮素浓度在5.0～500.0μg.mL-1(r=0.9995)、0.5～50.0μg.mL-1(r=0.9999)、1.0～100.0μg.mL-1(r=0.9996)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=9)分别为96.5%、97.4%、96.3%。所测22份川楝子药材中,芦丁、异槲皮苷和槲皮素的含量范围分别为19.82～120.21、1.43～38.12、4.30～20.48μg.g-1。结论:不同购买地川楝子药材中3个黄酮类成分含量差异较大;该方法适用于川楝子中3个黄酮的含量测定。     

HPLC法测定降脂宁调脂抗氧化有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷含量

目的:建立降脂宁有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷的HPLC含量测定方法。方法:采用SunFire C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,流动相为乙腈-0.01%甲酸水溶液(15∶85,v/v),流速为0.8 mL.min-1,检测波长354 nm。结果:金丝桃苷、异槲皮苷平均回收率分别为100.0%和99.8%,RSD分别为2.6%和2.5%。结论:3批样品测定结果表明,该方法简便、准确,可用于降脂宁有效部位中金丝桃苷和异槲皮苷的含量测定。     

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0.6 ml/min;检测波长:360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围依次为:0.0437μg~3.6417μg(r=0.9999),0.0380μg~3.7973μg(r=0.9999),0.0157μg~3.28μg(r=0.9991):平均回收率(n=6)依次为:102.1%(RSD=0.69%),99.9%(RSD=1.23%),102.6%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、准确、分离度高,重现性好。     

HPLC法同时测定黄葵胶囊中5种成分的含量

目的:测定不同批次黄葵胶囊中金丝桃苷、异槲皮苷、棉皮苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷和槲皮素的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸(梯度洗脱),检测波长为360nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1,进样量为10μL。结果:3个批次黄葵胶囊中金丝桃苷的平均含量为1.64%,RSD=1.09%;异槲皮苷的平均含量为1.06%,RSD=1.13%;棉皮苷的平均含量为3.87%,RSD=1.15%;槲皮素-3′-葡萄糖苷的平均含量为1.50%,RSD=1.22%;槲皮素的平均含量为0.08%,RSD=1.45%。结论:黄葵胶囊3个批次中5种黄酮类成分的含量相似,其中棉皮苷、金丝桃苷、槲皮素-3′-葡萄糖苷、异槲皮苷含量较高。该方法简便、准确、重复性好,可为黄葵胶囊提供质量控制依据。     

HPLC法同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的含量

目的建立同时测定繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素含量的HPLC法。方法采用Agilent C18色谱柱(250mm×4.6mm,5.0μm);流动相为甲醇-4mL·L-1磷酸水溶液(50∶50);流速为1.0mL·min-1;检测波长为360nm;柱温为25℃;进样量为10μL。用外标法计算其含量。结果槲皮苷质量浓度在4.912~98.24μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=30.434x-11.864(r=0.999 6);槲皮素质量浓度在12.833~102.667μg·mL-1范围内与峰面积有良好的线性关系,回归方程y=43.358x-45.586(r=0.999 7)。槲皮苷的平均回收率为100.73%,RSD值为1.82%(n=6);槲皮素的平均回收率为100.47%,RSD值为1.35%(n=6)。结论该方法操作简便、快速、准确、误差小、重复性好,可作为繁枝补血草中槲皮苷和槲皮素的定量分析方法。     

HPLC测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素

目的建立新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的高效液相色谱测定方法。方法采用BDS C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,柱温：25℃,流动相：乙腈（A）-0.01 mol.L-1醋酸铵溶液（100 mL中含0.2 mL三乙胺,用冰醋酸调pH至4.8）（B）,梯度洗脱[0 min,A-B（8∶92）;30 min,A-B（30∶70）],流速：1.0 mL.min-1,检测波长350 nm。结果绿原酸在1.052 0μg～5.067 9μg（r=0.999 3）、芦丁在1.029 4μg～5.031 7μg（r=0.999 8）、异槲皮苷在1.076 8～5.065 5μg（r=0.999 0）、槲皮素在1.075 0μg～5.055 0μg（r=0.999 1）内线性关系良好。绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素的平均回收率分别为102.2%（RSD=1.3%）、104.6%（RSD=0.9%）、104.0%（RSD=1.9%）、104.7%（RSD=1.2%）。检出限（S/N=3）分别为0.160,0.081,0.033,0.640μg.mL-1。结论此法操作简便、快速、灵敏、准确,样品处理简便易行,适于同时测定新疆药桑叶中绿原酸、芦丁、异槲皮苷和槲皮素。     

中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量测定

目的建立RP HPLC法测定中药鸦胆子总苦木内酯提取物中鸦胆苦醇的含量。方法采用RP HPLC法:色谱柱为C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇水(体积比为41∶59),检测波长为277 nm,柱温34℃。结果鸦胆苦醇质量浓度在43.6~348.8 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率为100.7%,RSD为1.6%(n=9)。结论测定方法准确、可靠,为鸦胆子总苦木内酯提取物质量评价提供了可靠的依据。     

基于UPLC-Q-TOF-MS法对中药山绿茶化学成分分析

目的 建立测定山绿茶提取物化学成分的超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS)分析方法.方法 采用Agilent poroshell SB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,2.7 μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,进行负离子扫描采集数据,通过Agilent Qualitative Analysis数据分析定性软件,进行色谱峰的提取和匹配.结果 通过质谱信息并结合对照品与相关文献、数据库分析检索,共鉴别出27个化合物.结论 该方法能够快速、灵敏、全面地分析山绿茶提取物的化学成分,为阐明山绿茶的药效物质基础提供有力的证据.     

HPLC法测定醒脾养儿颗粒中熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯

目的建立HPLC波长切换法同时测定醒脾养儿颗粒中的熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯。方法采用HPLC法,Agilent HC-C_(18)柱色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:乙腈–0.4%磷酸溶液,梯度洗脱;0~14 min时在280 nm波长下检测熊果苷,14~18 min在350 nm波长下检测槲皮苷,18~30 min在256 nm波长下检测缬草三酯和乙酰缬草三酯;体积流量:0.9 m L/min;柱温:25℃;进样量为10μL。结果熊果苷、槲皮苷、缬草三酯和乙酰缬草三酯分别在11.97~239.40μg/m L、4.65~93.00μg/m L、4.18~83.60μg/m L、5.30~106.00μg/m L峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,r分别为0.999 8、0.999 3、0.999 9、0.999 5;平均回收率分别为98.78%、97.11%、99.14%、98.75%,RSD值分别为1.62%、0.68%、1.39%、0.87%。结论所建立的方法样品处理方法简便,检测的准确性和重复性均较好,可为醒脾养儿颗粒质量标准测定方法的制定提供依据。     

高效液相色谱法测定两种岩陀中岩白菜素的含量

目的采用高效液相色谱法测定岩陀中岩白菜素的含量。方法色谱柱为Hypersil C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(10∶90),检测波长为274 nm,柱温25℃。结果岩白菜素的线性范围为0.049 21～3.396 8μg,r=0.999 8,加样回收率为99.8%,RSD为1.18%(n=9)。结论本文所建立的方法简单、准确、可靠、重复性好,可用于岩陀中岩白菜素的含量测定。     

HPLC法测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定穿山龙中伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的含量。方法:采用Zorbax SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-水(B),梯度洗脱(0～18 min,25%A线性变为36%A;18～40min,36%A线性变为90%A;40～55 min,90%A保持不变),流速1.0 mL.min-1,检测波长210 nm,柱温30℃。结果:伪原薯蓣皂苷、薯蓣皂苷和延龄草苷的色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,线性范围分别为9.80～588.0μg.mL-1(r=0.9994),20.20～1212μg.mL-1(r=0.9995),5.330～319.8μg.mL-1(r=0.9999);平均回收率(n=9)分别为97.3%,99.4%,97.6%。结论:该方法简便、准确,为穿山龙药材的质量评价提供了方法。     

双波长RP-HPLC法测定清开灵胶囊中栀子苷和黄芩苷的含量

目的建立测定清开灵胶囊黄芩苷和栀子苷含量的RP-HPLC法。方法色谱柱:Hibor C18键合硅胶柱(4.6 mm×160 mm,5μm)。流动相:A相为0.2%磷酸水溶液,B相为乙腈。采用梯度洗脱,流动相:0~10min:B相-A相(12∶88),流速0.8 mL/min;10 min之后:B相-A相(25∶75),流速:1.0 mL/min。检测波长:240 nm(栀子苷)、278 nm(黄芩苷)。柱温:30℃。结果栀子苷在0.16~2.4μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为96.94%,RSD=2.08%(n=6),黄芩苷在0.18~2.7μg范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.18%,RSD=2.01%(n=6)。结论本法简便、快速、灵敏,精密度和重现性良好,专属性强,准确度高,可作为该制剂有效成分的含量测定控制方法。     

GC法同时测定鸦胆子油中4种脂肪酸的含量

目的建立同时测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸4种成分含量的方法。方法采用毛细管气相色谱法,甲酯化后测定鸦胆子油中棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的含量。色谱柱:DB-17弹性石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm),检测器:氢火焰离子化检测器(FID),柱温恒温:200℃(保持11 min),进样口温度:250℃,检测器温度:250℃,流速:1.0 mL.min-1,分流比:20∶1,内标物:苯甲酸苯酯。结果棕榈酸、硬脂酸、油酸和亚油酸的线性分别为74～738 mg.L-1(r=0.999 6)、51～509 mg.L-1(r=0.999 1)、741～7 410 mg.L-1(r=0.999 1)和265～2 650 mg.L-1(r=0.999 1);各成分的平均回收率(n=9)分别为94.6%、94.2%、94.2%和95.3%。结论此方法可为鸦胆子油的质量评价提供依据。     

RP-HPLC同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的:建立RP-HPLC法同时测定大卫颗粒中绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素的含量。方法:采用Diamon-sil C18(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.05%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～10 min,10%A→15%A;10～15 min,15%A→25%A;15～25 min,25%A→28%A;25～35 min,28%A→35%A),柱温35℃,流速1.0 mL.min-1,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:绿原酸、黄芩苷、连翘苷、黄芩素和汉黄芩素5个成分质量浓度分别在2.80～28.0μg.mL-1(r=0.9992)、25.71～257.1μg.mL-1(r=0.9994)、0.71～7.1μg.mL-1(r=0.9995)、0.81～8.1μg.mL-1(r=0.9990)、0.50～5.0μg.mL-1(r=0.9992)的范围内与峰面积呈良好的线性关系;方法的平均回收率(n=9)分别为100.0%,99.0%,99.0%,99.9%,99.4%。结论:所建立的高效液相色谱测定法简便、准确,重复性好,专属性强,可用于大卫颗粒的含量测定质量控制。     

HPLC法测定链荚豆根中水杨酸的含量

目的建立测定链荚豆根中水杨酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Elite C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.8%乙酸水溶液(体积比25∶75),流速为1.0mL.min-1。结果水杨酸质量浓度在2.625～21.00 mg.L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%。结论本方法专属、简便、准确、重现性好,可用于测定链荚豆根中水杨酸的含量。