RP—HPLC法测定清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立清脂六通丸中大黄素和大黄酚的含量测定方法.方法 采用RP-HPLC法进行测定,色谱柱为大连依利特Hypersl ODS2 C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸(78:22);检测波长为436 nm;柱温:25℃;流速:1.0 mL/min.结果 大黄素和大黄酚分别在0.04～0.40→μg和0.08～0.80μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率(n=6)大黄素为100.28%(RSD=1.79%),大黄酚为99.91%(RSD=1.77%).结论 该方法 准确、操作简单、专属性和重现性良好,可用于清脂六通丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚的含量

目的建立了麻仁润肠丸中大黄素、大黄酚含量测定方法。方法采用BDS C18柱,以甲醇-0.1%磷酸（85：15）,流速为1.0 ml/min,检测波长为254nm,外标法定量。结果发现大黄素在进样量0.03508～0.3508μg范围内,大黄酚在进样量0.09304～0.8304μg呈良好的线性关系;平均回收率大黄素为98.32%,RSD为1.05%（n=6）,大黄酚为97.98%,RSD为0.46%（n=6）。结论该方法快速简便,结果准确,可用于麻仁润肠丸的质量控制。     

HPLC测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC同时测定大黄虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法:色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0.042～0.840μg(r=0.9996)、0.168～3.352μg(r=0.9998)、0.084～1.680μg(r=0.9997)、0.093～1.852μg(r=0.9999)和0.174～3.488μg(r=0.9994)呈良好线性关系,平均回收率分别为98.87%(RSD=1.43%)、98.63%(RSD=0.64%)、97.80%(RSD=1.46%)、97.29%(RSD=0.97%)和98.45%(RSD=0.88%)。结论:本法简便、快速、准确,可用于大黄虫丸的质量控制。     

HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立HPLC法测定参附强心丸中大黄素、大黄酚含量的方法。方法：色谱柱：Phenomenex GEMINI C18（5μm，4.6mm×250mm）；流动相：甲醇-0.1%磷酸（75：25）；检测波长：254nm；柱温：室温；流速：1.0mL·min-1。结果:大黄素线性范围为0.01098~0.549?滋g（r=0.9999），平均回收率为99.96%，RSD为0.56%，重复性RSD为0.70%（n=6），精密度RSD为0.15%（n=6），稳定性RSD为0.67%。大黄酚线性范围为0.03885~1.554?滋g（r = 0.9999），平均回收率为99.29%，RSD为0.32%，重复性RSD为0.59%（n=6），精密度RSD为0.63%（n=6），稳定性RSD为0.36%。结论：本文所得方法稳定、可靠，可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定逐痰丸中4种成分的含量

目的:建立逐痰丸中大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的高效液相含量测定方法。方法:采用XSelect CSH C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-1mL/L磷酸溶液(83∶17),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min;柱温30℃。结果:大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.017 3～0.346 4μg、0.017 0～0.3403μg、0.018 2～0.364 3μg、0.008 5～0.1693μg范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均回收率分别为99.64%(RSD=1.21%),99.38%(RSD=1.27%),98.96%(RSD=1.06%),100.02%(RSD=1.13%)。结论:此方法结果准确,重复性好,可用于逐痰丸的定量控制。     

固脱清腑合剂质量标准研究

目的：建立固脱清腑合剂的质量标准。方法：采用薄层色谱法对大黄、三七进行定性鉴别,高效液相色谱法测定大黄酸、大黄素、大黄酚总含量和游离含量,用二者的差值作为结合蒽醌含量以控制制剂质量。色谱柱：YMC-Pack ODS-A（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（85：15）;流速：1.0ml/min;检测波长：254nm。结果：薄层色谱鉴别特征明显,专属性强;含量测定中,大黄酸在1.62～19.44μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.08%（RSD=1.61%）;大黄素在1.63～19.57μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为96.73%（RSD=1.46%）;大黄酚在1.61～19.36μg/ml范围内线性关系良好（r=0.9998）,平均回收率为97.67%（RSD=1.83%）。结论：本方法简便、准确,可用于该制剂的质量控制。     

消定巴布膏剂的质量控制方法研究

目的：建立消定巴布膏剂的质量控制方法。方法：采用薄层色谱法对制剂中的大黄、冰片、儿茶进行鉴别;采用HPLC色谱法测定制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量。结果：在TLC中以大黄、冰片、儿茶对照药材为对照能较好地鉴别出制剂中的冰片、大黄、儿茶。HPLC色谱法能准确测定出制剂中大黄素、大黄酚、大黄酸的含量,大黄素在0.019～0.189μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 2）,平均回收率为98.65%（RSD为0.54%）,大黄酸在0.024～0.24μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 1）,平均回收率为98.24%（RSD为0.82%）,大黄酚在0.019～0.191μg范围内呈良好的线性关系（r=0.999 0）,平均回收率为98.14%（RSD为0.98%）。结论：所建立的方法简单可行,能快速准确地对消炎止痛巴布膏进行鉴别和含量测定。     

HPLC法测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC测定牛黄清胃丸中大黄素和大黄酚含量的方法。方法采用HPLC法，Hypersil C18色谱柱（5μm，4．0mm×250mm）；流动相：甲醇-0．1％磷酸溶液（85：15）；流速1．0mL／min；检测波长254nm；柱温30℃；进样量10此。结果大黄素、大黄酚均在0．04～1．60μg范围内呈良好的线性关系r=0．9999，平均回收率为99．92％，RSD=0．6％。结论所建立的方法简便可行，重复性好，可作为牛黄清胃丸的质量控制方法。     

HPLC测定不同厂家牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立牛黄消炎片中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0 mL·min-1;检测波长为226 nm;柱温40℃;进样量5μL。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分在50 min内基线分离。峰面积(Y)对进样量(X)的标准曲线分别为芦荟大黄素Y=6 754.2X+2.078 9,r=0.999 9;大黄酸Y=4 191.1X-1.566 2,r=1.000 0;大黄素Y=5 029.4X-0.792 9,r=0.999 9;大黄酚Y=4 558.6X-2.863 7,r=1.000 0;大黄素甲醚Y=3 105.0X+114.41,r=0.990 7。加样回收率分别为(n=6):芦荟大黄素100.8%(RSD 1.8%);大黄酸100.3%(RSD 1.4%);大黄素100.6%(RSD 1.2%);大黄酚103.2%(RSD 2.4%);大黄素甲醚100.5%(RSD 0.9%)。结论:采用高效液相色谱法同时测定牛黄消炎片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量,样品处理简便,测定结果准确,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清胰片中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚的含量。方法:色谱柱为TIANHE-C18(4.6 mm×250 mm,10μm),流动相:甲醇-0.1%高氯酸(75∶25),检测波长254 nm,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃。结果:芦荟大黄素、大黄素在(0.0624~0.312)μg.mL-1范围内线性良好;芦荟大黄素r=0.9999、大黄素r=0.9992;大黄酸、大黄酚在(0.156~0.780)μg.mL-1范围内线性良好,大黄酸r=0.9998、大黄酚r=0.9999;样品平均回收率为:芦荟大黄素99.31%,RSD=1.71%;大黄酸99.65%,RSD=0.56%;大黄素99.10%,RSD=1.82%;大黄酚99.51%,RSD=1.24%。结论:该方法可靠、准确,专属性强,重复性好,可用于该制剂质量控制。     

HPLC测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚的含量

目的 建立同时测定木香槟榔丸中大黄素和大黄酚含量的方法.方法 采用HPLC法,色谱条件为LunaC<,18>色谱柱(250mm×4.6 MM,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(81:19),流速为1.0mL·min<'-1>,柱温:30℃,检测波长为254 nm.结果 大黄素和大黄酚分别在2.52～50.40...     

HPLC法测定疏肝利胆胶囊中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立疏肝利胆胶囊的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：SHIMADZU VP-ODS（250mm×4．6mm，5um），流动相：甲醇：0．1％磷酸溶液（80：20，V／V），流速：1．0ml·min^-1，检测渡长：254nm，柱温：30℃。结果：大黄素在10．13～250．8μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9996）；平均加样回收率为96．2％，RSD=1．2％（n=6）；大黄酚在10．00—250．0μg·ml^-1范围内线性关系良好（r=0．9998）；平均加样回收率为96．7％。KSD=1．3％（n=6）.结论：该方法简便易行，结果准确可靠，可适用于连翘败毒丸的质量控制。     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

高效液相色谱法测定排毒清脂片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立高效液相色谱法（HPLC）测定排毒清脂片中的大黄素、大黄酚的含量。方法：色谱柱：UItimate XB—C18柱（250mm×4．6mm，5μm）；流动相：甲醇-磷酸溶液（85：15）；流速：1mL·min^-1；检测波长：254nm。结果：大黄素、大黄酚分离良好，进样量分别在0．007984～0．047904μg和0．01002-0．06012μg范围内与峰面积是良好线性关系，r值分别为0．9991和0．9998，平均回收率分别为99．18％和99．94％。RSD分别为1．19％和1．16％（n=5）。结论：该方法简便、精确、分离效果好、专属性强，可作为排毒清脂片中大黄成分的质量控制方法。     

HPLC测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的含量

目的：建立HPLC同时测定大黄廑虫丸中芦荟大黄素、大黄酸,大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为Shimadzu VP-ODS柱（4．6mm×250mm,5um）,流动相为乙腈-0．1％磷酸梯度洗脱,流速为1．0mL·min-1,检测波长为254nm,柱温为30℃。结果：芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分分别在0．042—0．840ug（r=0．9996）、0．168～3．352ug（r=0．9998）、0．084～1．680ug（r=0．9997）、0．093～1．852ug（r=0．9999）和0．174—3．488ug（r=0．9994）呈良好线性关系,平均回收率分别为98．87％（RSD=1．43％）、98．63％（RSD=0．64％）、97．80％（RSD=1．46％）、97．29％（RSD=0．97％）和98．45％（RSD=0．88％）。结论：本法简便、快速、准确,可用于大黄廑虫丸的质量控制。     

HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量

目的：采用HPLC梯度洗脱法同时测定决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量。方法：用Kromasil100AC18色谱柱（5μm，4．6mm×150mm，迪马公司）；甲醇-0．1％磷酸溶液梯度洗脱：0～15min（65：35），15～16min（65～85：35～15），16～40min（85：15）；柱温：室温；检测波长：285nm（0～15min），254nm（15～40min）；流速：1mL·min^-1。结果：橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的线性范围分别为0．00038～0．00608μg（r=0．9998）、0．0029～0．0464μg（r=0．9999）、0．00105～0．0168μg（r=0．9996）、0．00044～0．00704μg（r=0．9998），平均回收率分别为99．50％（RSD=0．71％）、99．59％（RSD=1．42％）、99．31％（RSD=0．59％）、99．74％（RSD=0．91％）。结论：本方法专属性强，重复性好，可用于决明子中橙黄决明素、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定。     

HPLC-DAD法同时测定清肺抑火片中4个成分的含量

目的 建立HPLC法同时测定清肺抑火片中栀子苷、黄芩苷、大黄素和大黄酚的含量.方法 采用Waters C18色谱柱（4.6 mm ×250 mm,5 μm）,以乙睛（A）-0.2％磷酸（B）为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min-1,采用DAD检测器在200～400nm波长处进行检测,柱温30℃.结果 调取不同波长的色谱图分别计算各成分的含量,栀子苷（237 nm）、黄芩苷（277 nm）、大黄素（254 nm）和大黄酚（254 nm）进样量分别在0.2825～5.650μg（r2=1）;0.719～14.383 μg（r2=0.9999）;0.0415～0.83 μg（r2 =0.9998）;0.0440～0.8795 μg（r2=0.9999）范围内呈现良好的线性关系.平均回收率（n=6）分别为97.93％,97.89％,97.91％,98.04％;RSD分别为0.14％,0.47％,0.45％,0.21％.结论 该方法快速简便,结果准确可靠,为清肺抑火片的全而质量控制提供科学的依据.     

复方中药胰胆舒丸的质量标准探讨

目的：研究与修订胰胆舒丸的质量标准。方法：采用HPLC法,选用依利特kromasil C18色谱柱（4.6×200.0 mm,5μm）;甲醇-0.1%磷酸溶液（8020）为流动相;流速1.0 mL/min,检测波长为254 nm。理论板数按大黄素峰计算应不低于3 000。结果：HPLC含量测定,表明大黄素在线性范围为6.375-127.500 mg/L,标准曲线近似过圆点,采用外标一点法定量;大黄素的回收率为97.99%,RSD=1.67%。结论：本方法可对胰胆舒丸的主要药味进行定量测定,能更有效的控制胰胆舒丸的质量。     

HPLC测定蒙成药塔日努苏木朱尔散剂中大黄酚的含量

目的：建立反相高效液相色谱法测定蒙成药塔日努苏木朱尔散剂中大黄酚的含量。方法：采用DiamonsilliP-C18色谱2（250×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．1％磷酸水（85：15）为流动相,流速1mL-min^-1,检测波长254nm,柱温30℃。结果：本制荆中大黄酚进样浓度在0．00800-0．0800μg·mL^-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9995）,加样回收率为100．4％,RSD为1．96％（n=9）。结论：该方法操作简便、准确、重现性好,可作为本品的质控方法。