银杏达莫注射液中黄酮类和萜类内酯7种成分的定量测定

目的建立银杏达莫注射液定量测定方法。方法黄酮类成分(槲皮素、山柰素和异鼠李素)采用Agela C18柱(150mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.4%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min,检测波长360 nm,柱温35℃。内酯类成分(银杏内酯A、B、C及白果内酯)采用Agela C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-四氢呋喃水溶液(10∶75)为流动相,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,用蒸发光散射检测器检测,柱温30℃。结果分别取10个批次的银杏达莫注射液,测定7个主要成分的量,槲皮素12.4μg/m L、山柰素20.8μg/m L、异鼠李素5.5μg/m L、银杏内酯A 7.2μg/m L、银杏内酯B 2.6μg/m L、银杏内酯C 4.7μg/m L、白果内酯102.0μg/m L。结论建立的方法稳定性、重复性、精密度等方面考察均符合要求,可作为银杏达莫注射液质量控制方法。     

一测多评法同时测定舒血宁注射液中4种银杏内酯

目的建立一测多评法同时测定舒血宁注射液(银杏叶提取物)中4种银杏内酯的含量。方法该药物续滤液的分析采用TSK gel ODS-100V色谱柱(150 mm×4.6 mm, 3μm);流动相水-甲醇,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;柱温30℃。以银杏内酯A为内标,建立其他3种银杏内酯的相对校正因子,测定其含量。结果白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C在各自范围内线性关系良好(r0.990 0),平均加样回收率97.86%～100.79%,RSD 2.45%～3.07%。一测多评法所得结果与外标法接近。结论该方法简便灵敏,重复性好,可用于舒血宁注射液的质量控制。     

银杏叶总黄酮及其水解物静脉注射给药后在大鼠体内的药动学研究

目的 研究银杏叶提取物中黄酮类成分及其水解物大鼠尾iv给药后的药动学差异,同时研究内酯类成分对黄酮类成分药动学的影响.方法 以高效液相色谱法测定血浆中槲皮素、山柰素和异鼠李素,用3p97软件进行药动学参数的计算.结果 槲皮素药动学符合二房室模型,山柰素和异鼠李素的药动学符合非房室模型.银杏水解物中槲皮素的t_(1/2)比银杏叶提取物中槲皮素的t_(1/2)短,与水解物相比提取物的相对生物利用度低,水解物中异鼠李素的相对生物利用度高.结论 银杏黄酮糖苷在大鼠体内转化为黄酮苷元的量较少,苷元的相对生物利用度较高;内酯对黄酮的代谢无明显影响.     

银杏叶有效成分抗血小板聚集和清除DPPH自由基的量效关系和协同作用

目的：考察银杏叶中有效成分的抗血小板聚集、清除DPPH自由基的量效关系和协同作用。方法：分别采用抗血小板聚集实验和DPPH自由基清除实验研究量效关系和协同作用。首先,考察银杏内酯PAF诱导的家兔血小板聚集的抑制作用。然后,考察银杏黄酮对DPPH自由基清除作用。最后,考察有效成分之间的协同作用。结果：得到银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C和白果内酯抗血小板聚集的量效关系图,槲皮素、山柰酚和异鼠李素清除DPPH自由基的量效关系图和有效成分之间相互作用等效图。结论：银杏内酯抗血小板聚集具有量效关系,且银杏内酯A和银杏内酯B有协同作用;银杏黄酮清除DPPH自由基具有量效关系,且槲皮素和异鼠李素具有协同作用。     

一测多评法测定血络通胶囊中3种黄酮类成分的含量

目的:建立一测多评法测定血络通胶囊中槲皮素、山柰素、异鼠李素3种黄酮类成分的含量,为控制血络通胶囊的质量提供依据。方法:采用HPLC法,以槲皮素为内参物,建立与山柰素和异鼠李素的相对校正因子,采用校正因子计算对应的含量,同时采用外标法测定这3个成分的含量,比较两种方法测量结果的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果:一测多评法的计算值和外标法实测值间无明显差异,实验所得的校正因子准确、可信。结论:该方法简便、准确,可以有效控制血络通胶囊的质量。     

HPLC法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和萜类内酯

目的采用高效液相色谱法测定银杏叶粉针中总黄酮醇苷和总萜类内酯。方法黄酮醇苷水解后,采用HPLC-UV法测定;萜类内酯用醋酸乙酯萃取后采用HPLC-ELSD法测定。结果槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在5.104～51.04、5.000～50.00、1.38～13.8μg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.34%、99.25%、101.2%(n=5);银杏内酯A、B、C及白果内酯分别在0.415～2.075、0.402～2.010、0.426～2.130、0.803～4.015mg/mL呈良好线性关系,平均回收率分别为99.28%、100.1%、101.0%、99.31%(n=5)。结论本实验采用的方法简便快速,结果准确,重现性好,可用于银杏叶粉针中黄酮和内酯类成分的质量控制。     

RP-HPLC同时测定银杏达莫注射液中4种成分的含量

目的:建立银杏达莫注射液中双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素4种成分的反相高效液相色谱分析方法。方法:以SCIENHOME Kromasil C18柱(250mm×4.6mm,5μm),甲醇-0.4磷酸溶液(55∶45,v/v)为流动相,柱温(32±0.1)℃,于360nm测定银杏达莫注射液中上述4种成分的含量。结果:双嘧达莫、槲皮素、山柰素和异鼠李素分别在21.7~261.0μg/mL,8.0~96.0μg/mL、7.75~93.0μg/mL及5.75~69.0μg/mL内峰面积与浓度呈良好的线性关系。精密度(RSD分别为1.16%,1.35%,1.21%和1.58%)良好。4种成分的平均回收率分别为100.3%,100.0%,99.9%,99.8%。结论:本实验建立了可同时测定双嘧达莫、槲皮素、山萘素和异鼠李素4种成分的RP-HPLC方法。该方法简便、准确,可用于银杏达莫注射液的质量控制。     

银杏叶制剂的药理及临床

银杏叶制剂是以银杏叶提取物为原料。银杏叶提取物是采用现代先进的提取技术，从银杏叶中提取其活性物质。１有效成分银杏叶提取物中的有效成分主要是黄酮甙类和萜类［１］。其中黄酮类以槲皮素、山柰素、异鼠李素为主。萜类成分包括银杏内酯和白果内酯。银杏内酯为二萜内...     

LC-MS结合HPLC-DAD对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测方法研究

该实验采用LC-MS对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中所含黄酮类成分的种类进行筛选,通过紫外-可见分光光度法(UV-Vis)和高效液相色谱法(HPLC-DAD)对银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分限量检查灵敏度比较,发现HPLC-DAD的检测限约为UV-Vis的1/100,即HPLC-DAD检测灵敏度更高。基于LC-MS筛选结果选用槲皮素、山柰素和异鼠李素为对照品,采用Agilent Eclipse plus C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);0.4%磷酸-甲醇(50:50)为流动相,等度洗脱;流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm。结果显示,此法专属性、精密度、重复性良好;槲皮素、山柰素和异鼠李素检测限分别为27.6,22.3,29.5 μg·L^-1;平均回收率在88.3%~91.7%;基于10批次样品检测结果和仪器灵敏度,最终确定银杏二萜内酯葡胺注射液原料中总黄酮醇苷的含量不得过2×10^-5。该方法简便、快捷,可操作性好,可用于银杏二萜内酯葡胺注射液原料中黄酮类成分的限度检测。     

一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法。方法：采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证。结果：相对校正因子分别为f 山柰素/槲皮素=1.020,f 异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23%,1.03%,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论：实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值。     

HPLC一测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分

目的 建立HPLC-测多评法同时测定双青咽喉片中10种成分(柠檬酸、没食子酸、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、甘草酸单铵及蒿酮),验证此方法在双青咽喉片中应用的可行性和技术适应性.方法 以双青咽喉片所含的10种成分为指标成分,采用3种校正方法分别建立各成分与没食子酸的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法和回归方程法测定该10种成分的量,并比较3种fk/s所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性.结果 3批双青咽喉片中10种成分的计算值与实测值间无显著差异.结论 3种校正方式的一测多评法控制双青咽喉片的质量是准确可行的.     

基于一测多评法对延胡索中生物碱类成分的质量控制研究

目的建立同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱类成分的HPLC方法,在此基础上,建立一测多评法的方法学考察方式,验证该方法在延胡索质量控制中应用的可行性和技术适用性。方法以延胡索所含的7种成分为指标成分,采用2种校正方法分别建立各成分与延胡索乙素的相对校正因子(fk/s),计算各成分的量,实现一测多评;同时采用外标法测定延胡索中该7种成分的量,并比较2种一测多评法所得计算值与实测值的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了延胡索中7种生物碱类成分一测多评法方法学的考察模式;不同的色谱柱和仪器一测多评法的计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论同时测定延胡索中原阿片碱、黄连碱、黄藤素、去氢延胡索甲素、D-四氢药根碱、延胡索乙素和延胡索甲素7种生物碱的一测多评法可靠,结果准确,可用于延胡索药材的质量控制。     

f_2相似因子法评价银杏酮酯缓释微丸大类成分总黄酮和各类成分的体外释放相关性研究

目的引入f_2相似因子法对银杏酮酯(GBE)缓释微丸的大类成分总黄酮和各类成分(包括黄酮类和萜内酯类)的释放曲线进行分析,以能较全面地评价其体外释放。方法运用紫外分光光度法、高效液相-质谱联用(HPLC-MS)测定GBE缓释微丸中大类成分(总黄酮)和各类成分(槲皮苷、异鼠李素、芦丁、槲皮素、银杏内酯A、银杏内酯B、银杏内酯C、白果内酯)的体外释放率,并进行f_2相似因子计算;采用扫描电镜法观察微丸释药前后的微观结构,结合方程拟合分别对微丸中总黄酮和各类成分的释药机制解析,以验证f_2相似因子法的可靠性。结果优化工艺的GBE微丸黄酮类和内酯类的各成分与大类成分总黄酮的f_2均大于50,说明大类成分总黄酮与各类成分体外释放曲线具有较好的相关性。释药机制解析进一步验证了该结果的可靠性。结论 f_2相似因子法可运用于多组分中药缓释制剂大类成分和各类成分的体外释放评价。     

国产与进口银杏叶片萜类内酯Beagle犬生物利用度的比较

目的比较国产与进口银杏叶片在Beagle犬体内的药动学参数和生物利用度。方法 Beagle犬分别ig国产与进口银杏叶片后,取血测定。采用LC-MS检测Beagle犬血浆中银杏叶片萜类内酯(银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯)的含量,绘制血药浓度-时间曲线,采用DAS软件计算药动学参数。结果 Beagle犬ig国产银杏叶片(80 mg/kg)后银杏内酯A、银杏内酯B和白果内酯的药-时曲线下面积(AUC0~t)分别为51.64、19.86和72.90 ng·h/m L,而ig进口银杏叶片(80 mg/kg)后三者的药-时曲线下面积(AUC0~t)分别为69.98、24.35和169.60 ng·h/m L。根据2种制剂中3种成分的含量,国产银杏叶片中银杏内酯A、银杏内酯B、白果内酯的相对生物利用度分别为37.77%、33.70%和95.98%。结论 Beagle犬ig国产银杏叶片后的萜类内酯生物利用度显著低于进口银杏叶片。     

一测多评法测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分

目的建立一测多评法同时测定昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量,并验证此方法在昆仙胶囊中应用的可行性和适用性。方法采用HPLC法,以金丝桃苷为内参物,建立朝藿苷A、朝藿苷C、朝藿苷B、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的相对校正因子(fs/i),并利用fs/i计算昆仙胶囊样品中成分的含量,同时用外标法计算各成分的含量,比较两种方法的差异,采用t检验法比较分析昆仙胶囊中10种黄酮类成分的含量。结果朝藿苷B、朝藿苷A、朝藿苷C、淫羊藿苷、木犀草素、槲皮素、川陈皮素、山柰酚和宝藿苷I的fs/i分别为0.756 5、2.199 4、1.232 7、1.008 5、0.635 7、0.576 0、0.487 5、0.545 6、0.675 8。采用一测多评法与外标法得到的10批昆仙胶囊样品含量测定结果 RSD2.0%,无显著差异。结论以金丝桃苷为内参物建立fs/i准确、可行,一测多评法可用于昆仙胶囊的质量评价。     

一测多评法同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个质控成分

目的 为提高雷公藤质量控制水平,建立同时测定雷公藤药材及制剂雷公藤多苷片中7个成分的一测多评（quantitative analysis of multi-components with a single-marker,QAMS）方法。方法 采用HPLC法,以雷酚内酯为参照物,计算其它6种成分雷公藤甲素、雷公藤内酯酮、雷公藤晋碱、雷公藤次碱、雷公藤红素和雷公藤内酯甲的相对校正因子（f_k/s）,并对f_k/s进行耐用性考察。搜集不同产地、厂家及不同批号的9批雷公藤药材和10批雷公藤多苷片,分别采用外标法和QAMS法测定7个成分含量,比较两者的差异。结果 各个成分的f_k/s重复性良好,对19批样品运用QAMS法和外标法得到的各成分含量无显著性差异（相对平均偏差＜3%）;不同厂家、不同批号及不同产地来源的雷公藤多苷片及雷公藤药材中7个成分含量均存在较大差异,说明应提高雷公藤中药的质量控制标准。结论 所建立的QAMS法准确性高,可用于雷公藤药材及其相关制剂的多成分同时定量分析,为雷公藤中药的全面质量控制提供方法参考。     

一测多评法在肝能滴丸质量控制中的应用研究

目的建立一测多评法同时测定肝能滴丸及其原料药中8种成分(去氢双松柏醇、波棱醇I、波棱内酯A、波棱甲素、波棱素、herpetetrone、波棱酮、波棱乙素)的含量。方法采用HPLC法,以波棱甲素为内参物,建立波棱甲素与其他7种指标成分的相对校正因子(f_(k/m)),并计算各待测成分的量。同时采用外标法测定5批肝能滴丸及原料药中这8种成分的含量,比较一测多评法所得的计算值与实测值之间的差异,以验证建立的一测多评法的准确性与可行性。结果在一定线性范围内,波棱甲素与去氢双松柏醇、波棱醇I、波棱内酯A、波棱素、herpetetrone、波棱酮、波棱乙素的f_(k/m)分别为0.908、0.728、0.516、0.720、0.461、0.623、0.410,在不同情况下重现性良好;5批肝能滴丸及原料药的计算值与实测值无显著性差异。结论以波棱甲素为内参物,同时测定肝能滴丸及原料药中8种成分含量的一测多评方法可靠,结果准确,可用于肝能滴丸的质量控制。     

一测多评技术在3种丹参制剂质量控制中的可行性分析

目的建立一测多评法(QAMS)同时测定3种丹参制剂(丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊)中丹参酮类成分[丹参酮IIA(TIIA)、二氢丹参酮I(DTI)、隐丹参酮(CT)、丹参酮I(TI)]量,探讨QAMS技术在中药制剂质量评价中的准确性和可行性。方法采用HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI;以丹参片、复方丹参片和冠心丹参胶囊为研究对象,采用QAMS技术,以TIIA为内参物,建立DTI、CT、TI与TIIA之间的相对校正因子(fi/s),比较保留时间差、相对保留值和线性回归定位法对待测成分的定位效果;并用外标法对样品进行定量计算,比较实测值与QAMS计算值之间的差异,以验证其准确性。结果所建立的HPLC法测定TIIA、DTI、CT和TI准确可行;在线性范围内,DTI、CT、TI与TIIA之间的fi/s分别为0.734、0.916、0.774,在不同测试条件下待测成分的fi/s准确可靠;相对保留值法能够对待测成分进行准确定位,DTI、CT、TI与TIIA之间的相对保留值分别是0.314、0.518、0.561,外标法和QAMS测定结果无显著性差异。3种丹参制剂定量测定结果显示不同厂家即使是同一厂家不同批次,产品的内在质量存在一定差异。结论所建立的丹参酮类成分QAMS适用于多种丹参制剂的质量控制,可为其他丹参制剂的质量评价提供参考;同时,应进一步加强对以上3种中药制剂的控制与监管。     

一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分含量

目的：建立一测多评法测定银杏叶提取物中7种黄酮类成分的含量,验证方法在银杏叶提取物中应用的准确性和可行性。方法：以槲皮素为内参物,建立槲皮素与其他6种成分相对校正因子,计算其他6种成分的含量,实现一测多评。采用外标法测定银杏叶提取物中7个黄酮类成分的含量,Pearson相关系数法比较计算值和测定值的差异。结果：一测多评法的计算值和外标法测定值间无显著差异,实验所得的校正因子可信。结论：在对照品缺乏的情况下,以外标法测定槲皮素,利用相对校正因子实现对其他6种黄酮类成分含量测定可行。