液质联用法测定十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ

目的：建立十一味参芪片中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ的液相色谱-质谱法(LCMS)检测分析方法。方法：Kromasil Proshell C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.5μm),以乙腈-0.1%乙酸水溶液(含10 mmol·L^–1乙酸铵)为流动相,梯度洗脱,流速0.3 mL·min^–1;多反应监测模式,马兜铃酸Ⅰ为m/z 359.1→298.1 (定量)和m/z 359.1→296.1 (定性),马兜铃酸Ⅳa为m/z 375.1→312.2 (定量)和m/z 375.1→297.2 (定性),马兜铃内酰胺Ⅰ为m/z 294.1→279.0 (定量)和m/z 294.1→251.1 (定性),建立十一味参芪片中3个马兜铃酸类成分的LC-MS,在方法学验证的基础上对所有样品进行检测分析。结果：马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅳa和马兜铃内酰胺Ⅰ进样量分别在2.019 7～100.982 9、1.947 8～116.865 6、1.971 8～98.588 0 pg时线性关系良好(r>0.999),定量限分别为1、6、2 pg...     

UHPLC-MS/MS测定天仙藤中5种马兜铃酸类成分

目的 建立天仙藤中马兜铃酸类成分的液质联用检测分析方法。方法 采用Agilent SB-C₁₈(2.1 mm×50 mm,1.8 μm)色谱柱,以乙腈-体积分数0.1%-甲酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,以多反应监测模式,建立了同时测定天仙藤中马兜铃内酰胺AⅡ(ALAⅡ)、马兜铃酸Ⅳa(AAⅣa)、马兜铃内酰胺FⅠ(ALFⅠ)、马兜铃内酰胺Ⅰ(ALⅠ)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)共5种马兜铃酸类成分的液质联用检测方法。结果 ALAⅡ、AAⅣa、ALFⅠ、ALⅠ和AAⅠ分别在1.12~22.34、258.60~10 344.10、0.98~19.52、11.64~232.85、90.70~2 267.41 ng·mL^-1内线性关系良好;平均加样回收率分别为100.9%(相对标准偏差RSD 4.53%)、105.2%(RSD 4.83%)、102.6%(RSD 8.54%)、104.6%(RSD 3.64%)、114.6%(RSD 3.50%)。一共9批样品,其中有4批均检出上述5种马兜铃酸类成分;4批样品均检出除ALFⅠ外的其余4种马兜铃酸类成分;1批样品未检出AAI,检出其余4种马兜铃酸类成分。结论 上述建立的同时测定2种马兜铃酸和3种马兜铃内酰胺成分的液质联用方法经验证准确、可靠,能够用于马兜铃酸类成分的检测与分析。     

UPLC-MS/MS同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量

目的:建立超高效液相色谱-质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定京制咳嗽痰喘丸中马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量方法。方法:采用Agilent Poroshell SB-C₁₈色谱柱(100 mm×2.1 mm, 2.7μm),以甲醇(A)-5 mmol/L甲酸铵(含0.1%甲酸),(B)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 mL/min,柱温为30℃,进样量为1μL。质谱采用电喷雾离子源(ESI),正离子模式下多反应监测(MRM),标准曲线法测定。结果:马兜铃酸I和马兜铃酸Ⅱ分别在1.052 4～210.48 pg(R²=0.998 1,n=6)、1.002～100.2 pg(R²=0.999 9,n=6)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为96.09%(RSD=2.08%)和88.05%(RSD=2.64%)。结论:该方法简便、灵敏、专属性好,可用于京制咳嗽痰喘丸马兜铃酸Ⅰ、Ⅱ的含量测定。     

马兜铃水提物在大鼠体内代谢产物的定性分析

目的：基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS^E),定性分析马兜铃水提物(AFE)和马兜铃酸Ⅰ(AAⅠ)大鼠体内马兜铃酸类物质(AAs)代谢产物的差异。方法：该实验选取SD大鼠,分别连续灌胃给予AFE(110 g·kg^-1·d^-1)和AAⅠ(5 mg·kg^-1·d^-1)5 d,收集血清、尿液和粪便。采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相甲醇(含0.01%甲酸+5 mmol·L^-1乙酸铵,A)-水(含0.01%甲酸+5 mmol·L^-1乙酸铵,B)梯度洗脱(0～1.0 min,10%B;1.0～7.0min,10%～75%B;7.0～7.2min,75%～95%B;7.2～10.2min,95%B;10.2～10.3min,95%～10%B;10.3～12.0min,10%B),流速0.3 mL·min^-1     

HPLC法同时测定马兜铃中4种成分

目的建立同时测定马兜铃Aristolochia debilis Sieb.et Zucc.中马兜铃酸III、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ的HPLC方法。方法马兜铃70%甲醇提取液的分析采用Agilent Extend C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温30℃,检测波长254 nm。结合大鼠口服马兜铃酸I的半数致死量(LD50)及细辛药材中马兜铃酸I的限量,确定马兜铃中马兜铃酸的限量。结果马兜铃酸Ⅲ、7-羟基马兜铃酸Ⅰ、马兜铃内酰胺Ⅰ、马兜铃酸Ⅰ分别在0.34~31.90、0.32~30.20、0.12~28.10和0.21~41.30μg/mL范围内线性关系良好。马兜铃中马兜铃酸Ⅰ或马兜铃总酸的限量为0.000 3%。结论该方法准确可靠,可用于马兜铃中马兜铃酸的限量测定。     

UPLC-MS/MS测定追风透骨丸中马兜铃酸类成分含量

目的 建立超高效液相色谱-质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定追风透骨丸中马兜铃酸Ⅰ、马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ和马兜铃内酰胺Ⅰ的含量。方法 采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱（100 mm×2.1 mm，1.8 μm）；以乙腈-0.1%甲酸水溶液（含5 mmol·L^–1甲酸铵）为流动相梯度洗脱，流速为0.3 mL·min^–1，用电喷雾离子源，在多反应监测模式下采用外标法测定。结果 4个成分在2~250 ng·mL^–1线性关系良好，r均大于0.999，在20 ng·mL^–1添加水平的平均回收率分别为104.2%、75.7%、112.0%、105.4%，RSD为2.8%~6.1%，方法定量限为0.002~0.100 μg·g^–1。7批样品中均未检出马兜铃酸Ⅱ、马兜铃酸Ⅲ，马兜铃酸Ⅰ检出量为0.09~0.41 μg·g^–1，马兜铃内酰胺Ⅰ检出量为0.62~1.30 μg·g^–1。结论 该方法专属性好、灵敏度高、结果准确，可为追风透骨丸中马兜铃酸的质量控制提供参考。     

HPLC法测定4种细辛中马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素

目的采用HPLC法测定华细辛、铜钱细辛、毛细辛和辽细辛不同部位马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素的量。方法分析在MERCK C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)上实施;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min,检测波长为260 nm,柱温30℃。结果马兜铃酸Ⅰ和细辛脂素的线性范围分别为0.01～250μg/mL(r=0.999 7)和0.6～200μg/mL(r=0.999 7),其平均回收率分别为98.8%(RSD为1.1%)和99.8%(RSD为0.7%)。结论 4种细辛中均检测到马兜铃酸Ⅰ,叶中含有量均大于根茎。细辛脂素在毛细辛茎中未检测到.细辛脂素在华细辛和辽细辛根及茎中含有量较叶中高。     

UPLC-QQQ-MS测定中药材中马兜铃酸Ⅰ的含量

目的:利用UPLC-QQQ-MS建立复杂中药基质中马兜铃酸Ⅰ的定性定量测定方法。方法:以马兜铃科中药材及其易于混淆的中药材为研究对象,色谱分离使用Agilent ZORBAX XDB-C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,3.5μm),流动相0.2%甲酸水溶液-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L·min~(-1),柱温35℃,采用电喷雾离子源(ESI源),正离子模式下,多反应监测模式(MRM)检测,以吲哚美辛为内标计算浓度。结果:马兜铃酸Ⅰ质量浓度在21.65~1 732μg·L~(-1)线性关系良好(r=0.997 2),加样回收率为82.87%~89.22%,平均加样回收率86.07%(n=6),RSD 2.5%,精密度及方法重复性均良好。基于这个方法笔者将从全国各地收集来的中药材进行定向马兜铃酸Ⅰ含量的检测,结果精准可信。结论:该方法简便,快速,灵敏度高,专属性强,可以用于含有或者可能含有马兜铃酸Ⅰ成分中药材的检测。结果表明,不同种类药材中马兜铃酸Ⅰ的含量差异明显,尤以朱砂莲中马兜铃酸Ⅰ含量最高。同时,该检测结果也可为马兜铃科中药材中马兜铃酸Ⅰ的限量及其合理使用提供实验基础和参考依据。     

不同产地五味子种子挥发油中6个成分含量测定及主成分分析

目的：检测不同产地五味子种子挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯的含量。方法：采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,气相色谱法(GC)测定挥发油中α-蒎烯、β-蒎烯、月桂烯、柠檬烯、乙酸龙脑酯和榄香烯6个成分含量：采用HP-1701石英毛细管色谱柱(30 m×320μm×1μm),氢火焰离子化检测器,进样口温度为230℃,检测器温度为250℃,柱温以60℃为起始温度,以10℃·min^–1升温至125℃,保持5 min,再以10℃·min^–1升至150℃,保持2 min;载气为氮气,流速为0.9 mL·min^–1;分流进样,分流比为10∶1;进样量为1μL。采用SPSSPRO在线数据处理软件,以五味子种子中6个挥发油成分为指标进行综合评价。结果：各产地五味子种子挥发油中6个成分含量差异较大,α-蒎烯为14.378 8～231.394 2μg·g^–1,β-蒎烯为6.559 1～86.622 4μg·g^–1,月桂烯为11.873 4～143.526 3μg·g     

HPLC测定五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸和马兜铃酸A的含量

目的:建立五味渣驯丸中羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的含量测定方法.方法:采用HPLC对制剂中主要成分羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A进行定量分析.CAPCELL PAK C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),甲醇-0.4％磷酸(30∶70)、甲醇-0.2％磷酸(7∶93)、甲醇-0.05％冰醋酸(79∶21)为流动相,流速1.0 mL·min-1,检测波长为403,273,390 nm.结果:羟基红花黄色素A、没食子酸、马兜铃酸A的线性范围分别为0.116 ～1.740 μg(r=0.999 97),0.067～0.673 μg(r =0.999 95).0.024～0.247 μg(r =0.999 99);平均回收率分别为98.62％ (RSD 2.15％),100.01％( RSD 2.03％),96.83％ (RSD 1.74％).结论:本方法简便、结果准确可靠,可有效控制制剂质量.