HPLC梯度洗脱法同时测定镇痛活络酊中4种成分的含量

目的建立同时测定镇痛活络酊中香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B含量的高效液相色谱法。方法采用依利特C18柱;流动相为乙腈(A)-0.5%磷酸溶液(B),梯度洗脱;流速:1.3 mL/min;柱温:26℃;检测波长λ_1=254 nm(香蒲新苷及异鼠李素-3-O-新橙皮苷),λ_2=285 nm[巴西苏木素和(±)原苏木素B]。结果香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的线性范围分别为4.62~92.40μg/mL(r=0.999 2)、5.70~114.00μg/mL(r=0.999 6)、8.95~179.00μg/mL(r=0.999 4)、7.79~155.80μg/mL(r=0.999 7);香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B的平均加样回收率分别为97.81%、99.16%、97.23%、96.74%,其RSD分别为1.19%、0.84%、1.04%、1.08%。结论所建立的镇痛活络酊样品中,4种成分(香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷、巴西苏木素和(±)原苏木素B)的含量测定方法准确、可靠。     

蒲药灌肠液的质量控制

目的:建立蒲药灌肠液的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对乳香、黄芪甲苷和延胡索乙素进行定性鉴别,采用高效液相色谱法同时测定香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量。结果:薄层色谱均检出乳香、黄芪甲苷和延胡索乙素,斑点清晰,专属性强;含量测定中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷的线性范围分别为0.216 0~3.240μg(r=0.999 9,n=6)和0.208 8~3.132μg(r=0.999 8,n=6),加样回收率分别为98.6%(RSD=1.3%,n=6)和98.4%(RSD=1.4%,n=6)。结论:该方法简便可行,结果准确可靠,可用于蒲药灌肠液的质量控制。     

高效液相色谱梯度洗脱法同时测定伤科跌打丸中4种有效成分的含量

目的采用高效液相梯度洗脱法测定伤科跌打丸中异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的含量。方法 Hypersil C18色谱柱(4.6 mm×200 mm,5μm);流速:0.9 mL·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.05%磷酸溶液梯度洗脱;检测波长254 nm。结果异鼠李素-3-O-新橙皮苷、香蒲新苷、升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷分别在0.031 2⁰.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 80.624 0μg(r=0.999 7)、0.023 8⁰.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 80.476 0μg(r=0.999 3)、0.015 8⁰.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 20.316 0μg(r=0.999 6)、0.010 2⁰.204 0μg(r=0.999 4)进样量与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.4%、97.7%、98.5%、97.7%,RSD(n=6)分别为1.1%、0.82%、0.89%、0.79%。结论该含量测定方法结果准确、灵敏、重复性好。     

水烛香蒲花粉镇痛活性部位化学成分研究

目的 研究水烛香蒲花粉镇痛活性部位化学成分.方法 采用活性成分追踪并结合各种色谱方法研究水烛香蒲花粉镇痛活性部位的化学成分.结果 从活性部位分离鉴定了7个化合物,分别是柚皮素(Ⅰ)、4-羟基内桂酸(Ⅱ)、3-甲氧基-4-羟基肉桂酸(Ⅲ)、香草酸(Ⅳ)、异鼠李素-3-O-a-L-鼠李糖基(1→2)-β-D-葡萄糖苷(Ⅴ)、香蒲新苷(Ⅵ)和β-谷甾醇(Ⅶ).结论 化合物Ⅲ为首次从该属中分离得到的化合物.     

对《中国药典》2005年版蒲黄薄层鉴别、检查项修订的研究

目的：对《中国药典））2005年版一部中蒲黄薄层鉴别和检查项进行修订。方法：以香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷作对照,采用聚酰胺薄膜,以丙酮-水（1：2）为展开剂进行鉴别;杂质检查时将筛分法与显微镜检相结合;采用2005年版药典附录Ⅸ K方法,测定了总灰分与酸不溶性灰分。结果：采用改进后的薄层鉴别方法对蒲黄中的香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮苷进行鉴别,灵敏度高,斑点清晰,分离度好。采用筛分法进行杂质检查时,用7号药筛,称样量为10．0g,筛分时间为2min;增订的总灰分限度为10．0％,酸不溶性灰分的限度为4．0％。结论：改进后的薄层鉴别方法简便,快速,灵敏;修订后的检查项较为合理,更有利于蒲黄的质量控制。     

卢旺达产金盏菊花的黄酮苷类成分

目的对卢旺达产金盏菊花的化学成分进行研究,为进一步开发利用该植物资源提供依据。方法采用大孔吸附树脂、正相硅胶、Sephadex LH-20、反相ODS等柱色谱以及制备型高效液相色谱法等手段进行分离纯化,并通过理化性质与核磁共振等波谱学数据相结合的方法鉴定化合物的结构。结果从金盏菊花体积分数为70%的乙醇溶液提取物中分离鉴定了6个单体成分,分别为异鼠李素-3-O-芸香糖苷(isorhamnetin-3-O-rutinoside,1)、异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷(isorhamnetin-3-O-neohespeidoside,2)、香蒲新苷(typhaneoside,3)、槲皮素-3-O-β-D-新橙皮糖苷(quercetin-3-O-β-D-neohespeidoside,4)、芦丁(rutin,5)、槲皮素-3-O-(2″,6″-二-O-α-L-鼠李糖基)-β-D-葡萄糖苷(quercetin-3-O-(2″,6″-di-O-α-L-rhamnopyranosyl)-β-D-glucopyranoside,6)。结论首次对东非产金盏菊干燥花的化学成分进行研究,分离得到了6个黄酮类化合物。     

高效液相色谱法测定复方蒲黄片中香蒲新苷与异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量

目的 建立测定复方蒲黄片中香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷含量的高效液相色谱法. 方法 采用Luna C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.4%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.8 mL.min^-1,柱温30 ℃,检测波长254 nm. 结果香蒲新苷和异鼠李素-3-O-新橙皮糖苷分别在0.029～0.570 mg.mL^-1 和 0.050～1.010 mg.mL^-1浓度范围内有良好线性关系,平均加样回收率分别为98.0%和97.5%,RSD均<2.0%. 结论 该方法简便,快速,准确,重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

方差分析法优选生蒲黄包煎袋及其提取液热稳定性考察

目的：优选生蒲黄包煎提取工艺中包煎袋的材料、层数和装量容积比,并对生蒲黄提取液进行热稳定性考察。方法：采用HPLC法同时测定香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量。以香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷和溢出率为评价指标并进行综合评分。在SPSS 22.0软件上,以综合评分为数据资料,采用方差分析法对包煎袋的材料、层数和装量容积比进行单因素方差分析并多重比较。通过测定不同受热温度和时间下香蒲新苷、异鼠李素-3-O-新橙皮苷含量的变化,考察蒲黄提取液的热稳定性。结果：蒲黄应置于装量容积比为1∶4的两层无纺布袋中,按已优选的醇提工艺提取。回收乙醇后的提取液在高温或长时间受热下易降解,提取液应采用减压浓缩。结论：蒲黄提取工艺应避免高温或长时间受热,浓缩工艺应采用减压浓缩,以降低成分的降解。优选的蒲黄包煎袋材料、层数、装量容积比合理可行、稳定科学,适合于该制剂的工业化生产。     

枳术颗粒多指标成分含量测定及化学计量学分析

目的:建立高效液相色谱法同时测定枳术颗粒中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ7个指标性成分的含量,同时结合化学计量学分析为其质量评价提供参考依据。方法:采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长220 nm(白术内酯Ⅲ)、280 nm(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素)和332 nm(川陈皮素),柱温30℃,进样体积10μL。采用统计分析软件对含量测定结果进行聚类分析、主成分分析与正交偏最小二乘法判别。结果:24批枳术颗粒中各成分分离度较好,在考察的线性范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r>0.999 9),平均回收率在87.6%～114.3%。24批枳术颗粒存在一定差异,筛选出4个差异性成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷和柚皮素。24批枳术颗粒供试样品中芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、柚皮素、川陈皮素、白术内酯Ⅲ的含量依次为0.378 4～1.380...     

五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定五灵止痛胶囊中异鼠李素-3-O-新橙皮苷(C28H32O16)的含量.方法:色谱柱:Hypersill BDS C18 5μm,以乙腈-水(15:85)为流动相,流速1.0m·1min-1,检测波长254nm.结果:异鼠李素-3-O-新橙皮苷进样量在0.2～1.0μg范围内与峰面积具有良好的线性关系,相关系数0.9995,回收率99.72%.结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可以作为该药品的质量检测标准.     

Simultaneous chromatographic fingerprinting and quantitative analysis of flavonoids in Pollen Typhae by high-performance capillary electrophoresis

To evaluate the quality of Pollen Typhae as used in traditional Chinese medicine, a high-performance capillary electrophoresis (HPCE) method has been developed, validated and applied to chromatographic fingerprinting and quantitation of its eight main bioactive flavonoids (naringenin, isorhamnetin 3-O-(2^G-α-l-rhamnosyl)-rutinoside, rhamnetin 3-O-neohesperidoside, isorhamnetin, quercetin 3-O-(2^G-α-l-rhamnosyl)-rutinoside, quercetin 3-O-neohesperidoside, kaempferol and quercetin). Fingerprinting was based on the selection of nine characteristic chromatographic peaks. In quantitative analysis, the recovery of all eight compounds was in the range 98.5–102.2% with good linearity (r²>0.9919) over a relatively wide concentration range. The assay was successfully applied to the analysis of the eight bioactive flavonoids in 14 different samples. The results indicate that the assay is reproducible and precise and can be used for convenient quality assessment of Pollen Typhae.     

蒲黄药材及其饮片的质量分析

目的：评价蒲黄药材及饮片的质量。方法：通过对蒲黄药材及饮片的现行法定标准检验和探索性研究检验,综合评价其质量状况。结果：按现行法定标准检验蒲黄及其饮片134批次,不合格率为25.4%;通过探索性研究检验,发现染色、增重和掺假为影响本品质量的主要问题,且有用多种染色剂进行非法染色的情况。结论：蒲黄药材及饮片总体质量可通过法定检验和探索性研究检验予以监测,但其质量问题来源复杂,须从生产、流通、使用各个环节加强监督管理,综合进行质量控制以保障民众用药的安全与有效。     

蒲黄近红外光谱法鉴别初探

目的建立蒲黄的近红外光谱快速鉴别方法。方法收集不同来源的蒲黄样品,采集其近红外光谱,用矢量归一加二阶导数法和因子化法建立鉴别模型。结果经验证,该方法能准确无误地鉴别蒲黄及掺伪品。结论近红外光谱法可快速、准确地鉴别蒲黄的真伪,可在药品检测车上推广应用。     

蒲黄与草蒲黄的质量分析

目的考察蒲黄与草蒲黄之间的质量差异。方法从药材性状、显微鉴别、总灰分检查、醇浸出物测定和含量测定等方面,比较蒲黄与草蒲黄之间的质量差异。结果蒲黄与草蒲黄之间的质量差异较大。结论蒲黄的质量明显优于草蒲黄,商品蒲黄需要综合从多方面对其进行质量控制。     

Discrimination of aqueous and vinegary extracts of Shixiao San using metabolomics coupled with multivariate data analysis and evaluation of anti-hyperlipidemic effect

A novel study using LC–MS (Liquid chromatography tandem mass spectrometry) coupled with multivariate data analysis and bioactivity evaluation was established for discrimination of aqueous extract and vinegar extract of Shixiao San. Batches of these two kinds of samples were subjected to analysis, and the datasets of sample codes, t_R-m/z pairs and ion intensities were processed with principal component analysis (PCA). The result of score plot showed a clear classification of the aqueous and vinegar groups. And the chemical markers having great contributions to the differentiation were screened out on the loading plot. The identities of the chemical markers were performed by comparing the mass fragments and retention times with those of reference compounds and/or the known compounds published in the literatures. Based on the proposed strategy, quercetin-3-O-neohesperidoside, isorhamnetin-3-O-neohespeeridoside, kaempferol-3-O-neohesperidoside, isorhamnetin-3-O-rutinoside and isorhamnetin-3-O-(2G-α-l-rhamnosyl)-rutinoside were explored as representative markers in distinguishing the vinegar extract from the aqueous extract. The anti-hyperlipidemic activities of two processed extracts of Shixiao San were examined on serum levels of lipids, lipoprotein and blood antioxidant enzymes in a rat hyperlipidemia model, and the vinegary extract, exerting strong lipid-lowering and antioxidative effects, was superior to the aqueous extract. Therefore, boiling with vinegary was predicted as the greatest processing procedure for anti-hyperlipidemic effect of Shixiao San. Furthermore, combining the changes in the metabolic profiling and bioactivity evaluation, the five representative markers may be related to the observed anti-hyperlipidemic effect.     

近红外光谱法应用于蒲黄总灰分的定量预测研究

目的:利用近红外光谱分析技术,建立中药蒲黄总灰分的快速、无损测定方法。方法:采用偏最小二乘回归方法(PLSR)对不同的光谱预处理方法、建模波段和因子数选择等进行比较,建立定量预测模型,并考察模型预测准确度。结果:以一阶导数结合多元散射校正法建立模型,校正模型的相关系数为0.9994,内部交叉验证均方根差(RMSECV)为0.293;交叉检验决定系数(RPD)为29.4,偏移小于0.013。结论:结果表明,总灰分为6.0%～27.3%的10批蒲黄样品的预测值与实测值的相对偏差均小于7.5%。该方法与常规总灰分测定方法比较快速、无损,预测结果准确、可靠,有望推广应用于中药蒲黄的快速检验。     

蒲黄炭中鞣质含量的测定

目的测定蒲黄炭中的鞣质含量。方法采用紫外分光光度法测定蒲黄炭中的鞣质的含量,在碱性的条件下加磷钼钨酸,于750nm测定吸光度,以没食子酸为标准计算样品中鞣质的含量。结果标准曲线为Y=130．4106X＋0．1218,r=0．999049。结论该方法结果靠。可用于蒲黄炭的含量测定。     

狭叶香蒲花粉(蒲黄)黄酮类成分的研究

自香蒲科(Typhaceae)植物狭叶香蒲(Typha augustifolia L.)的干燥花粉中分离到五个黄酮醇甙,包括两个黄酮醇-3-三糖甙(Ⅰ,Ⅱ)和三个黄酮醇-3-双糖甙(Ⅲ,Ⅳ,Ⅴ)。其中,化合物Ⅰ是一个新的黄酮醇甙,为本植物的主要成分,经光谱分析(UV,IR.MS;¹HNMR和¹³CNMR)和水解试验确定为异鼠李素-3-0-(2_G-α-L-鼠李糖基)-α-L-鼠李糖(1→6)-β-D-葡萄糖甙,命名为香蒲新甙(typhaneoside,Ⅰ)。其它四种为已知成分。Ⅱ从本属植物中首次发现。     

蒲黄活性部位的药效学筛选

目的确定生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭止血作用主要活性部位。方法对生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭按不同溶剂极性及不同化学成分类型定向提取,以小鼠的止血时间为筛选指标对各部位进行筛选,活性较显著者确定为生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭止血主要有效部位。结果乙酸乙酯部位、水部位、总黄酮部位可明显缩短小鼠凝血时间。结论初步认为总黄酮部位为生蒲黄、炒蒲黄、蒲黄炭饮片止血作用的主要活性部位。