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目的:探讨3-芳基取代香豆素衍生物的简易合成方法。方法:以5-甲基水杨醛和3,4-二甲氧基苯乙酸为原料,在醋酐和三乙胺条件下,经加热环合反应,合成3-(3,4-二甲氧基苯基)-6-甲基香豆素。结果:与文献方法相比,本法的一步反应收率从12%~33%提高到73.6%。结论:本法操作简单,收率高,更具实用性。 相似文献
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对头孢地嗪钠的关键中间体2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸(1)的合成工艺进行了研究,对关键的氯化反应及环合反应进行了适合工业化生产的改进。将乙酰丙酸甲酯与硫酰氯在四氯化碳中于40℃反应6h,得到3-氯乙酰丙酸甲酯(4),收率84%;4与二硫氨基甲酸铵在50%丙酮-水中于25℃环合反应4h,得到2-巯基-4-甲基-5-噻唑乙酸甲酯(5),收率81.6%;5在30%氢氧化钠中于25℃水解2.5h,盐酸酸析,得到化合物1,收率94.1%。三步反应总收率64.5%,较文献收率52.7%有较大提高,产品含量≥99.5%(HPLC),生产成本大幅降低。此合成路线在中试生产中获得成功。 相似文献
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对甲苯酚和肉桂酸经脱水环合、水解甲基化制得3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙酸,用硼氧化钠在三氟化硼乙醚复合物作用下以无水THF为溶剂直接还原制得托特罗定中间体3-(2-甲氧基-5-甲基苯基)-3-苯丙醇,总收率89%. 相似文献
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报道蒽环酮关键中间体AB环的一种简便合成方法。从对苯醌和异戊二烯起始,经Diels-Alder加成、甲基化、羟基化三步反应,以总收率58%得到(±)-2-甲基-2-羟基-5,8-二甲氧基-1,2,3,4-四氢萘。这是迄今已报道的路线中较为简捷的一条。 相似文献
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目的研究3-氨基-2-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的最优合成工艺。方法以2-[(2’-氰基联苯-4-基)-甲基]氨基-3-硝基苯甲酸乙酯为原料,水合肼为还原剂,Pb/C为催化剂,还原制得。结果原料与还原剂的最佳物质的量比为1.92:1,催化剂Pd/C为1.2g,反应温度为75℃,反应时间2h的最优条件下,收率为92.0%。结论本合成工艺稳定,条件温和,产率高,适合3-氨基-2-[(2’-氰基联苯-4-基)甲基]氨基-苯甲酸乙酯的工业化生产。 相似文献
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陈志明 《中国现代应用药学》2006,(7):628-629
目的改进2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成工艺。方法以对氨基苯甲醚为起始原料,采用醋酸硝酰作硝化剂进行硝化;采用雷尼镍催化加氢法进行还原。结果制得了奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑,总收率78.5%。结论值得推广到工业化生产。 相似文献
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陈志明 《中国现代应用药学》2006,(Z1)
目的改进2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑的合成工艺。方法以对氨基苯甲醚为起始原料,采用醋酸硝酰作硝化剂进行硝化;采用雷尼镍催化加氢法进行还原。结果制得了奥美拉唑中间体2-巯基-5-甲氧基苯并咪唑,总收率78.5%。结论值得推广到工业化生产。 相似文献
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以丁酮为原料,与由亚磷酸三乙酯和氯乙酸乙酯反应得到的二乙氧基磷酰基乙酸乙酯进行Wittig-Horner反应后,再经碱性水解、溴加成反应和脱溴脱羧反应制得(z)-1-溴-2-甲基-1-丁烯,总收率53.2%(以丁酮计). 相似文献
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以丙酰乙酸乙酯为起始原料,先溴化得到4-溴丙酰乙酸乙酯,再在甲苯中与苯甲酰胺回流环合得到2-(5-甲基-2-苯基-4-(口恶)唑)-乙酸乙酯,最后经氢化铝锂还原,得到目标杂环中间体2-(5-甲基-2-苯基-4-(口恶)唑)-乙醇.该合成方法反应步骤少,原料便宜,目标物的总收率为67.3%. 相似文献
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以3-甲基-2-丁烯酸为起始原料,经硅酯化和溴代后,再将(Z)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯转化成相应内酯,从而经蒸馏分离出其反式异构体(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸硅酯,水解后即生成(E)-4-溴-3-甲基-2-丁烯酸,总收率为29%. 相似文献
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用2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯(5)为原料,经烯丙基化、Claisen重排、甲基化、硼氢化和水解反应得到2,3-二甲氧基-5-(3-羟丙基)苯甲酸,再与由(S)-(一)-2-氨甲酰基吡咯烷经烷基化、羰基还原得到的(S)-(一)-1-烯丙基-2-氨甲基吡咯烷进行酰胺化反应制得18F-fallypride的前体化合物(S)-(一)-N-(1-烯丙基吡咯烷-2-基甲基)-5-(3-羟丙基)-2,3-二甲氧基苯甲酰胺,总收率51.9%(以5计). 相似文献
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目的:建立快速筛查和同时测定苦参素注射剂中8种抑菌剂(苯甲醇、苯酚、苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)及苯甲醇降解产物———苯甲醛含量的高效液相色谱法。方法:应用WelchMaterials XB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵(冰醋酸调pH至5.0)梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,检测波长为211 nm(苯甲醇、苯酚),225 nm(苯甲酸),248 nm(苯甲醛),256 nm(山梨酸、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)。结果:9种成分的峰面积与浓度的线性关系良好(r>0.9998),加样回收率为95.6%~102.2%。结论:本方法灵敏,快捷,准确,重复性好,可用于注射剂中抑菌剂的快速筛查与含量分析。 相似文献
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目的改进喜树碱全合成关键中间体6-氰基-1-羟基-7-甲基-5-氧-3,5-二氢中氮茚-2-羧酸甲酯(4)的合成工艺.方法通过控制滴速与反应时间,提高了乙酰丙酮酸乙酯的产率,并由该化合物以"一锅煮"的方法制备了化合物4.结果总收率由31%提高到42.5%.结论新工艺简化了操作、提高了收率、缩短了反应时间、减少了试剂的用量. 相似文献
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目的改进多靶点叶酸拮抗剂-培美曲唑的合成工艺。方法以4-溴苯甲酸乙酯和3-丁炔-1-醇为起始原料,经钯(0)催化偶联、氧化、溴代,再同2,4-二氨基吡啶环合,得到4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酸甲酯(4)。4经皂化、酸化,同L-谷氨酸二乙酯部分缩合,得到N-[4-[2-(2-氨基-4,7-二氢-4-氧代-1H-吡咯并[2,3-d]嘧啶-5-基)乙基]苯甲酰基]-L-谷氨酸二甲酯(2)。2和对甲苯磺酸成盐,再经皂化、酸化,得到培美曲唑(pemetrexed,1)。培美曲唑经中和,冷冻干燥,得到临床应用的培美曲唑二钠盐。结果与结论改进了培美曲唑的合成工艺,产物经^1H-NMR、MS确证结构,总收率为39.2%(文献收率36.8%)。 相似文献
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目的 研究头孢匹胺的合成工艺。 方法 (R)2-(6-甲基-4-羟基吡啶-3-羰基)-氨基]-2-(4-羟基苯基)乙酸乙酯(NPA-Et)经水解、成盐得到(R)2-(6-甲基-4-羟基吡啶-3-羰基)-氨基]-2-(4-羟基苯基)乙酸钠( NPA-Na)。NPA-Na与7-TMCA,即:(6R,7R)3-(1-甲基-1H-四唑-5-硫代甲基)-8-氧代-5-硫杂-1-氮杂双环[4.2.0]辛-2-烯-2-羧酸)缩合得头孢匹胺粗品,再成三乙胺盐,转酸,得到头孢匹胺成品。结果 第一步收率84.6%,第二步收率69.3%。结论 相似文献