凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中高分子聚合物的含量

目的 建立以凝胶色谱法测定注射用头孢孟多酯钠中的高分子聚合物的方法.方法 采用凝胶色谱柱,色谱柱为Sephadex G-10(15.0mm×300mm),流动相A为pH 7.0的0.01mol·L-1磷酸盐缓冲液,流动相B为水,流速为每分钟1.4mL,检测波长为254nm,进样量为200μL.结果 验证了头孢孟多酯钠高...     

HPSEC法检测头孢孟多酯钠中聚合物含量并考察辅料对聚合物产生的影响

摘要：目的:建立高效分子排阻色谱（HPSEC）法测定头孢孟多酯钠中聚合物的含量,用液相色谱-串联质谱法对头孢孟多酯钠聚合物进行确证,并考察辅料碳酸钠添加量对聚合物产生的影响。方法:采用TSK gel G2000SWXL凝胶色谱柱（30 cm×7.8 mm,5μm）;检测波长:270 nm;流动相:0.000 5 mol·L-1乙酸铵溶液（用氨水调至p H 7.0）-乙腈（95∶5）;流速:0.6 ml·min-1;柱温:25℃;进样体积:10μl。离子源:电喷雾离子（ESI）源;毛细管电压:2.5 k V;离子源温度:120℃;脱溶剂气温度:500℃;脱溶剂气流速:800 L·h-1;锥孔电压:25 V。结果:头孢孟多酯钠主峰前的杂质峰为聚合物,能与主峰有效分离;主峰的线性范围为0.203～1 013.000μg·ml-1（r=0.999 8）,检测限为0.101μg·ml-1,定量限为0.302μg·ml-1,精密度良好。头孢孟多酯钠溶液稳定性较差,溶液放置超过12 h,产生聚合物的速度明显加快;在头孢孟多酯钠中添加20～60 mg·g-1碳酸钠,聚合物含量的增长速度和主成分峰面积的下降速度都明显降低。结论:所建方法专属性强、耐用性好,灵敏度高,适用于头孢孟多酯钠中聚合物的测定;辅料碳酸钠添加量在20～60 mg·g-1的范围内,有利于主成分头孢孟多酯的稳定,并能减少聚合物的产生。     

高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的含量

目的：建立注射用头孢替唑钠的含量测定的HPLC法。方法：采用YMC Pack ODS-A柱,流动相为枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g,加水900 ml溶解）-乙腈（9∶1）,检测波长为254 nm。结果：头孢替唑在20～30μg/ml浓度范围内线性关系良好,平均回收率100.6%,RSD为0.7%,定量最低检测限1ng。结论：该方法简便,灵敏度高,结果准确,可用于注射用头孢替唑钠含量测定。     

注射用头孢美唑钠高分子聚合物检查方法的建立与验证

目的：建立注射用头孢美唑钠中高分子聚合物分离分析的质量控制方法。方法：采用分子排阻色谱法,色谱柱为Sephadex G-10（300mm×10mm,40—120μm）,流动相A为0．075mol／L磷酸盐缓冲液（pH7．0）,流动相B为水;流速为1．5ml／min,检测波长为280nm,进样量为100μl,采用自身对照外标法定量。结果：在2．897～144．9μg／ml范围内样品浓度与聚合物峰面积呈良好线性关系（r=1．0000）,检出限29ng。结论：该方法快速、简便、准确、重复性好,适用于注射头孢美唑钠中高分子聚合物的分析。     

注射用头孢孟多酯钠与常用输液的配伍试验

目的：观察注射用头孢孟多酯钠与常用三种输液配伍的稳定性。方法：将注射用头孢孟多酯钠与常用输液配伍,采用紫外分光光度法测定其吸光度值的变化以确定相对含量变化,同时测定pH值。结果：注射用头孢孟多酯钠与0．9％氯化钠及5％葡萄糖氯化钠在室温下（25℃）配伍,0～8h内其外观、pH值及含量无明显变化。而与5％葡萄糖在室温下（25℃）配伍稳定性欠佳。结论：本试验提示此药物在氯化钠存在条件下较为稳定,其试验结果可供临床配伍使用参考。     

超高效液相色谱法测定注射用头孢替唑钠的有关物质

目的：建立超高效液相色谱梯度洗脱法测定注射用头孢替唑钠中的有关物质。方法：采用 Waters Acquity UPLC BEH C18（100 mm ×2.1 mm,1.7μm）色谱柱,以枸橼酸溶液（取枸橼酸3 g 加水溶解并稀释至900 ml）-乙腈（90：10）为流动相 A,乙腈为流动相 B,线性梯度洗脱;流速：0.3 ml／ min;检测波长：254 nm。结果：在0.19~47.08μg／ ml浓度范围内,头孢替唑峰面积与浓度呈良好的线性关系（r ＝1.0000）。结论：本法简便快速、专属性强,可作为测定注射用头孢替唑钠有关物质的有效方法。     

注射用头孢孟多酯钠中碳酸钠用酸碱滴定法测定的可行性研究

目的：对美国药典30版注射用头孢孟多酯和英国药典2005年版收载的头孢孟多酯钠中碳酸钠的含量测定方法的可行性进行考证。方法：采用酸碱滴定法和离子色谱法。结果：注射用头孢孟多酯钠的离子色谱检测中检出碳酸根离子和甲酸根离子，并且随着检测溶液形成时间的增加水解产生的甲酸也增加。结论：注射用头孢孟多酯钠中的碳酸钠被头孢孟多酯钠水解产生的甲酸中和，不能用酸碱滴定法对头孢孟多酯钠中的碳酸钠定量。因此，美国药典和英国药典在注射用头孢孟多酯和头孢孟多酯钠标准中收载的方法并不可行。     

注射用头孢孟多酯钠与注射用奥美拉唑钠序贯静滴的稳定性研究

目的：研究注射用头孢孟多酯钠与注射用奥美拉唑钠序贯静滴的配伍稳定性。方法：参考临床常用质量浓度,配制头孢孟多酯钠与5%葡萄糖注射液配伍溶液,再取该配伍溶液分别与不同体积的奥美拉唑钠溶液配伍。于0,0.5,1,2,3,4,5,6 h观察各配伍液的外观性状变化,测定pH值和不溶性微粒数,并采用HPLC法测定各配伍液头孢孟多酯钠的相对百分含量。结果：头孢孟多酯钠与5%葡萄糖注射液的配伍液在6 h 内外观无明显变化,与不同体积奥美拉唑钠配伍的配伍液随时间延长出现不同颜色的浑浊,在6 h内各配伍液中不溶性微粒数均符合规定,头孢孟多酯钠的相对百分含量略有下降。结论：在临床上,若注射用头孢孟多酯钠与注射用奥美拉唑钠静滴联用时,最好在两者之间先用0.9%氯化钠注射液清洗输液管道,完毕后再输注另一种药物,或者不将两者连续使用。     

注射用哌拉西林钠中高分子聚合物的测定

目的建立注射用哌拉西林钠高分子聚合物含量的测定方法。方法采用凝胶色谱法,色谱柱为Sephadex G10色谱柱;流动相A为0.025mol·L-1磷酸盐缓冲液（pH7.0）;流动相B为水;流速1.0ml·min-1;检测波长为254nm,进样量为200μl,自身对照外标法定量。结果注射用哌拉西林钠进样浓度在5～60mg·ml-1范围内与其聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.9996）,哌拉西林钠对照品进样浓度在18～110μg·ml-1与其缔合峰的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.9993）。结论本法测定注射用哌拉西林钠的聚合物含量准确、重现性好。     

葡聚糖凝胶柱层析法分离测定注射用阿洛西林钠中的聚合物

目的建立一种利用葡聚糖凝胶柱分离测定注射用阿洛西林钠中聚合物的方法。方法注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的定量测定是利用葡聚糖凝胶柱色谱法。色谱柱：XK16/40SephadexG-10,柱长：35cm;流动相A为pH7.0,0.025mol·L^-1磷酸盐缓冲液,流动相B为超纯水,流速：1.5mL·min^-1,检测波长254nm,进样量200μL。结果注射用阿洛西林钠在浓度为5.0～60mg·mL^-1的范围内与其峰面积呈良好的线性关系（r为0.9990）。结论本法用于注射用阿洛西林钠中的高分子杂质的测定,灵敏度高,准确性好。     

分子排阻色谱法测定头孢克肟聚合物

目的:建立用分子排阻色谱法分析头孢克肟高分子聚合物的方法。方法:采用SephadexG10色谱柱（300 mm×16mm,40～120μm）,流动相A为0.1 mol·L^-1磷酸盐缓冲液（pH 7.0）,流动相B为超纯水,流速1.5 ml·min^-1,检测波长:254nm。结果:头孢克肟在5～80 mg·ml^-1范围内与头孢克肟高分子聚合物的峰面积呈良好的线形关系（r=0.999 3）。头孢克肟在5～400μg·ml^-1的范围内与头孢克肟缔合物的峰面积也呈良好的线性关系（r=0.999 7）。结论:该方法能较好地分离头孢克肟与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

分子排阻色谱法测定头孢氨苄聚合物

目的建立用分子排阻色谱法分析头孢氨苄聚合物的方法。方法色谱柱:Sephadex G-10色谱柱(15.0mm×300mm,40～120μm);流动相A:pH8.0的0.2mo1/L磷酸盐缓冲液[0.2mo1/L磷酸氢二钠溶液-0.2mo1/L磷酸二氢钠溶液(95:5)];流动相B:超纯水;检测波长:254nm;流速:1.5mL/min。以头孢拉定作对照加校正因子外标法定量(头孢氨苄:头孢拉定=1:1)。结果头孢氨苄聚合物在1～20μg/mL范围内呈良好的线形关系(r=0.9992)。结论方法简便易行,能较好的分离头孢氨苄与其聚合物,且精密度、准确度均能满足质量控制的要求。     

HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E的含量

目的：建立HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E含量的方法。方法：色谱柱为SHIMADZU VP-ODS C18柱（4．6mm×150mm）;流动相为甲醇-水（98：2）,流速为1．0ml／min,检测波长为284nm。结果：线性范围为0．025-0．200mg／ml,r=0．9999,平均回收率为98．80％,RSD为0．5％。结论：HPLC法测定维生素E搽剂中维生素E的含量,方法准确可靠,简单可行,可用于维生素E搽剂中维生素E的含量测定。     

凝胶色谱法测定注射用头孢唑肟钠中聚合物的含量

目的：建立Sephadex G-10凝胶色谱系统分析头孢唑肟钠高分子聚合物的方法。方法：色谱柱为葡聚糖凝胶G-10柱（16 mm×650 mm）,流动相A为0.01 mol/L磷酸盐缓冲液（pH7.0）,流动相B为0.01%十二烷基硫酸钠溶液,流速：2.5 ml/min,检测波长：254 nm,进样量：200μl。结果：头孢唑肟钠进样浓度在5~200 mg/ml的范围内与头孢唑肟钠高分子聚合物的峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 2）。结论：该方法简便准确、灵敏度高、重现性好。     

用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立用HPLC法测定泽桂隆爽胶囊中肉桂酸含量的方法。方法:采用Shim-pack ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-水-冰醋酸(10∶22∶55∶0.5),用前经0.45μm膜过滤;流速1.0 ml/min;检测波长272 nm。结果:肉桂酸的线性范围为1.6~8μg/ml,r=0.999 5,平均加样回收率为98.36%,RSD为0.56%(n=5)。结论:本方法精密度高,分离度好,可用于泽桂隆爽胶囊中肉桂酸的含量测定。     

HPLC外标法测定哈西奈德溶液剂含量

目的：建立HPLC外标法测定哈西奈德溶液剂的含量。方法：采用Agilent ZORBAX C18柱（250 mm×4.6mm,5μm）,甲醇-水（70∶30）为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为240 nm,柱温45℃。结果：哈西奈德线性范围为4.416~41.46μg/ml（r=0.999 9）,平均回收率为100.6%,RSD为0.12%。结论：HPLC外标法测定哈西奈德溶液剂的含量,该方法快速、准确,比内标法更简便。     

HPLC法同时测定益气祛白颗粒中2种成分的含量

目的:建立同时测定益气祛白颗粒中黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为YMC-Pack ODS-AM(150 mm×4.6 mm,3μm),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为203 nm。结果:黄芪甲苷Ⅳ和木通皂苷D的质量浓度分别在10⁵00、2.5500、2.5²50μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 9和0.999 7);平均加样回收率分别为106.09%、99.45%,RSD分别为1.81%、3.24%(n均为6)。结论:所建方法简单、稳定,结果准确、可靠,可为益气祛白颗粒的体内药动学研究提供依据。     

HPLC法测定凉血消风汤中绿原酸的含量

目的：建立高效液相色谱（HPLC）法测定凉血消风汤中绿原酸含量.方法：采用外标法.Hypersil ODS2（250mm ×4.6 mm,5μm）色谱柱为固定相,乙腈-0.4％磷酸溶液（13∶ 87）为流动相,检测波长为327 nm,流速为1.0 ml/min.结果：线性范围为4.0～40.0 μg/ml（r =0.999 1）,平均加样回收率为101.0％,RSD为1.9％（n=6）.结论：本方法专属性强,精密度和稳定性良好,结果准确,可用于凉血消风汤的质量控制方法.     

市售硝酸甘油片及注射液的有关物质考察

目的：建立反相高效液相色谱法（RP—HPLC）测定硝酸甘油片及注射液有关物质的方法。方法：采用Dikma Diamonsil^TM C18（250mm×4．6mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（50：50）为流动相,流速1ml／min,检测波长210nm,柱温40℃。结果：硝酸甘油在0．125—6．25μg／ml浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9996,n=6）,精密度试验RSD为0．5％（n=5）,最低检出量为0．5ng。结论：该方法简便、灵敏、准确,能满足硝酸甘油片及注射液质量控制的要求。     

HPLC法测定荜茇根中胡椒碱的含量

目的:建立测定荜茇根中胡椒碱含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil ODS-3(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(77∶23,V/V),检测波长为343 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:胡椒碱的质量浓度在0.000 8⁰.024 0 mg/ml范围内与其峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率为100.85%,RSD=0.82%(n=6)。结论:该方法简便、快速、准确、重复性好,可用于荜茇药材的质量控制。