HPLC测定小儿双扑伪麻片3组分及含量均匀度

 目的：研究和寻找能准确测定小儿双扑伪麻片中3组分含量的简便方法。方法：采用高效液相色谱法，以2种不同的样品浓度，同一流动相，同一内标，2次进样测定3组分含量，可在20min内完成。结果：本方法线性范围：对乙酰氨基酚为1．5μg·ml^－1～7．5μg·ml^－1，r＝0．9993；盐酸伪麻黄碱为0．12mg·ml^－1～0．36mg·ml^－1，r＝0．9995；马来酸氯苯那敏为8μg·ml^－1～24μg·ml^－1，r＝0．9971。平均回收率（x％）及变异系数（RSD％）分别为：对乙酰氨基酚（99．8±1．7）；盐酸伪麻黄碱（99．8±1．2）、马来酸氯苯那敏（98．7±1．5）。结论：本方法可用于小儿双扑伪麻片的含量测定；外标法可用于盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量均匀度测定。     

聚氯乙烯软袋对腹膜透析液中川芎嗪的吸附

 目的：考察聚氯乙烯（PVC）软袋装川芎嗪在腹膜透析液中的稳定性。方法：含川芎嗪0．04mg·ml^－1和0．20mg·ml^－1的腹膜透析液分别置于4℃，25℃和37℃，定时取样以HPLC测定含量，药物浓度降低≤5％为稳定性指标。结果：由于PVC软袋的吸附作用，各浓度在25℃ 6h后均有显著性降低，12h后降至95％以下；37℃ 4h即均有显著性降低，8h后降至95％以下。0．20mg·ml^－1（4℃）在24h后浓度明显下降，但10d后浓度下降未超过5％，0．04mg·ml^－1（4℃）在观察期间浓度略有升高。结论：PVC软袋可吸附川芎嗪，随温度的升高，吸附作用亦增强。川芎嗪溶于腹膜透析液后室温贮放不宜超过6h，温度升至37℃后尽快使用。     

RP-HPLC测定正常人口服复方川芎汤剂后血清中游离的阿魏酸

 目的：建立一种测定正常人po复方川芎汤剂后血清中游离阿魏酸（FA）浓度的方法。方法：采用高效液相色谱法，以香豆素为内标（42μg·ml^－1），甲醇 醋酸 水（38∶0．3∶61．7）为流动相，Lichrosorb RP₁₈（150mm×4．6mm，5μm）为分析柱，紫外检测波长为320nm。取500μl血清，加入内标，水浴（90℃）5min，超微搅拌器搅拌15s，离心（3000r·min^－1）15min取上清液进样分析。结果：FA的检测限为6ng·ml^－1（S／N＝3．5），最低检出血清浓度为8．8ng·ml^－1，线性范围为17．6ng·ml^－1～1408．0ng·ml^－1，r＝0．9995，方法平均回收率为（99．04±2．26）％，日内精密度RSD≤4．10％，日间精密度RSD≤5．82％。结论：本法简便、快速、灵敏，内源性物质及复方各组分药物不干扰测定。另还测定了正常人应用本口服液后的药动学参数。     

HPLC测定羟基喜树碱及其注射液的含量

 目的：采用高效液相色谱法测定羟基喜树碱及其注射液的含量。方法：用YWG-C₁₈色谱柱，甲醇-水（60∶40）为流动相，以倍他米松为内标，检测波长为246nm。结果：以峰面积计算，羟基喜树碱在1．8μg·ml^－1～9．0μg·ml^－1浓度范围内呈良好线性（r＝0．9998），平均回收率为100．7％，RSD为1．4％。结论：本法专属性强，操作方便，结果准确。     

紫杉醇在犬体内的药动学

 目的：测定犬iv紫杉醇后的药动学。方法：犬10条，随机分为两组，一组先后iv1．5和3．0mg·kg^－1两个剂量的紫杉醇，另一组则iv6．0mg·kg^－1的紫杉醇，用HPLC测定血药浓度。结果：犬iv1．5，3．0和6．0mg·kg^－13个剂量的紫杉醇后，血浆药 时曲线均符合二室模型，t_1／2β分别为2．20，2．01和2．24h，AUC分别为1．24，2．75和6．72μg·h·ml^－1。紫杉醇的主要药动学参数在3个剂量组之间无显著性差异。结论：紫杉醇在犬体内的处置无剂量依赖性。     

吸烟与性别对氯氮平及去甲氯氮平药动学的影响

 目的：研究30例精神分裂症患者服用固定剂量（6mg·kg^－1）的氯氮平达稳态后的药动学，以及吸烟与性别对药动学的影响。方法：血药浓度采用RP HPLC测定，药动学程序进行参数模拟，并用Epistat统计软件包进行t检验。结果：吸烟者氯氮平及其代谢物去甲氯氮平的消除半衰期（t_1／2）分别为（9．22±2．0）h和（8．4±2．74）h，明显低于非吸烟者［分别为（13．89±3．15）h和（13．68±2．35）h］，峰浓度（c_max）在吸烟者也明显低于非吸烟者［氯氮平：（303．98±118．65）ng·ml^－1与（552．45±186．41）ng·ml^－1，去甲氯氮平：（133．85±62．42）ng·ml^－1与（230．2±86．18）ng·ml^－1］，女性非吸烟患者的c_max较男性非吸烟患者高，但统计学上差异无显著性。结论：吸烟可加快氯氮平及去甲氯氮平的代谢。     

HPLC测定人血清中异丙酚浓度

 目的：建立反相高效液相色谱 紫外检测测定血清中异丙酚浓度的方法，并观察病人手术血清中异丙酚浓度与意识水平的关系。方法：用乙腈 高氯酸（2∶1）沉淀血清蛋白后取上清液，以邻苯二甲酸二丁酯作为内标定量。结果：本法测定的线性范围为0．5μg·ml^－1～4．0μg·ml^－1，最低检测限为0．1μg·ml^－1。血药浓度的测定说明：异丙酚无蓄积作用，维持意识消失的血药浓度为2．1μg·ml^－1以上，术后苏醒时的血药浓度约为1．0μg·ml^－1。结论：本法简单、快速，适用于手术过程中异丙酚药动学的监测。     

拉西地平及片剂含量的测定方法及其稳定性的研究

 目的：建立拉西地平及其片剂的质量分析方法，并考察其稳定性。方法：采用高效液相色谱法对拉西地平及其片剂进行定量测定。以尼莫地平为内标物，甲醇-水（80∶20）为流动相，NOVA-Pack C₁₈柱（3．9mm×150mm），检测波长283nm，流速0．8ml·min^－1。结果：此法线性范围6μg·ml^－1～66μg·ml^－1，r＝0．9999，n＝6，平均回收率为100．6％，RSD＝0．89％（n＝7）。结论：此方法内标物尼莫地平对拉西地平及其片剂的测定无干扰。测定方法灵敏度高，重现性好，可作为拉西地平及其片剂的质量控制方法。拉西地平对光不稳定，对热相对稳定，对湿度稳定。     

不同剂量二硫卡钠在小鼠体内的药动学

 目的：研究小鼠分别iv不同剂量的二硫卡钠（DTC）后，DTC及其甲酯（DTC-Me）体内药动学特征。方法：小鼠分别iv DTC 25，50，100mg·kg^－1后，于各时间点摘眼球获取血浆。用柱切换高压液相色谱法分别测定DTC及DTC-Me的浓度，所得血药浓度-时间数据用MCPKP药动学软件处理，求得药动学参数。结果：DTC药-时曲线均符合二室开放模型，t_1／2α分别为（1．36±0．11）min、（3．0±0．5）min、（3．1±0．6）min；t_1／2β分别为（17．2±2．3）min、（11±3）min、（9．1±0．9）min；CL_b分别为（0．106±0．017）L·kg^－1·min^－1、（0．104±0．024）L·kg^－1·min^－1、（0．053±0．021）L·kg^－1·min^－1；AUC分别为（235±18）μg·min·ml^－1、（480±79）μg·min·ml^－1、（1184±107）μg·min·ml^－1。DTC-Me均符合一室线性动力学模型，t_1／2β分别为（141±21）min、（30±5）min、（22±32）min；t_1／2Ka分别为（8．5±0．9）min、（4．3±0．8)min、(1．3±0．4)min。结论：DTC及其代谢产物DTC-Me在小鼠体内分布消除迅速，并表现为纯属药动学。     

丹参总酚酸与三七总皂苷合用4种丹酚酸成分在大鼠体内的药动学

 目的 建立丹参总酚酸与三七总皂苷合用(5∶1)灌胃给药后大鼠血浆中原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B含量的测定方法,并对其进行药动学研究。方法 采用HPLC-UV方法测定,色谱柱：Zorbax SB-C₁₈ column (4.6 mm×250 mm, 5 μm),流速：1 mL·min^-1,柱温：30 ℃,检测波长：280 nm,以乙腈和体积分数为0.026%的磷酸水溶液梯度洗脱,血浆样品以体积分数为10%的盐酸酸化,而后用乙酸乙酯萃取2次,并根据测定结果求算药动学参数。结果 4种成分的日内与日间RSD均小于15%,提取回收率均大于70%,线性关系良好。原儿茶醛在10.0 min 达峰,ρ_max为6.466 mg·L^-1,AUC_0-∞值为82.1 mg·min·L^-1,迷迭香酸在11.7 min达峰,ρ_max为10.50 mg·L^-1,AUC_0-∞值为564.8 mg·min·L^-1,紫草酸在20.8 min达峰,ρ_max为5.950 mg·L^-1,AUC_0-∞值为1 123 mg·min·L^-1,丹酚酸B在8.3 min达峰,ρ_max为48.12 mg·L^-1,AUC_0-∞值为4 026 mg·min·L^-1。结论 该法适用于原儿茶醛、迷迭香酸、紫草酸和丹酚酸B的血药浓度测定与药动学研究。     

HPLC同时测定丹参及其制剂中4种酚酸类成分的含量

 目的建立同时测定丹参药材及其制剂中丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B4种酚酸类成分含量的RP-HPLC色谱法。方法色谱柱:InertsilC₈-3柱;流动相:乙腈-水-甲酸(24∶76∶0.4);流速:1.0mL·min^-1;检测波长:285nm。结果在此色谱条件下4种酚酸类成分可完全分离。丹参素、原儿茶醛、丹酚酸A、丹酚酸B的线性范围分别为:8～400(r=0.9998),4～200(r=0.9994),4～200(r=1.0000)和4～200mg·L^-1(r=1.0000)。4种成分在药材和制剂中的回收率均在98.5%101.0%,RSD(2.0%。结论该方法简便、准确、快速,可同时测定丹参药材及其制剂中4种酚酸类成分的含量。     

丹红注射液中丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的药代动力学研究

目的：研究大鼠单剂量静脉注射丹红注射液后丹参素和原儿茶醛的药代动力学。方法：大鼠实施颈静脉插管手术后,单次尾静脉注射丹红注射液（10 mL·kg^-1,含丹参素1.472 9 g·L^-1,原儿茶醛0.229 0 g·L^-1）,用建立的超高效液相色谱法测定大鼠血浆中丹参素和原儿茶醛的浓度,并计算药代动力学参数。结果：丹参素和原儿茶醛的主要药动学参数如下：最大浓度（C_max）分别为（73.73±11.46）,（4.60±3.39）mg·L^-1,消除半衰期（t_1/2）分别为（0.88±0.20）,（1.13±0.61）h,血药浓度-时间曲线下面积（AUC_0-t）分别为（30.19±5.12）,（2.15±1.56）mg·L^-1·h。结论：丹参素和原儿茶醛在大鼠体内的动力学过程符合二室模型。     

HPLC同时测定丹参水溶性3组分的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定丹参水提物中丹参素、原儿茶醛和丹参酚酸B的含量。方法ODS Hypersil(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,1%醋酸溶液和甲醇采用梯度洗脱,检测波长281nm,流速1.0mL·min^-1。结果丹参水提物中的杂质对3组成分的测定无干扰,3组成分在各自的线性范围内:丹参素5.2～26.0mg·L^-1;原儿茶醛2.6～13.0mg·L^-1;丹参酚酸B 9.0～45.0mg·L^-1内均呈良好的线性关系(r>0.999),平均加样回收率、精密度、重现性和稳定性均符合有关规定。结论本方法操作简便,结果准确,可以作为控制丹参内在质量的方法。     

前体化合物和诱导子对丹参酮ⅡA和原儿茶醛合成的优化研究

 目的研究3种前体化合物和几种非生物诱导子对丹参(Salvia miltiorrhizaBge)不定根生长及其有效成分含量丹参酮Ⅱ_A和原儿茶醛的影响。方法通过添加前体化合物和诱导子两阶段培养丹参不定根,探讨其对丹参不定根生长和丹参酮Ⅱ_A、原儿茶醛含量的影响。结果培养第0天饲喂前体化合物,发现添加1.0 mmol·L^-1乙酸钠、0.5 mmol·L^-1酪氨酸和0.5 mmol·L^-1乙酸钠分别得到了最高的丹参不定根增殖倍数、丹参酮Ⅱ_A含量和原儿茶醛含量。培养第16天各种非生物诱导子处理,发现超声处理丹参不定根产量和原儿茶醛含量明显增加;1.0 mg·L^-1水杨酸促进丹参酮Ⅱ_A合成;高盐和高糖促进丹参不定根生长和次生代谢物合成;硝酸银和硝酸镧促进丹参酮Ⅱ_A合成,但抑制了原儿茶醛合成。结论前体物和诱导子两阶段培养对于丹参酮Ⅱ_A和原儿茶醛合成有显著影响。     

原儿茶醛与羟基红花黄色素A单用与合用在高脂血症大鼠体内的药动学-药效学相关性研究

探讨原儿茶醛以及羟基红花黄色素A单用与合用在高脂血症大鼠体内的药动学及药效学相关性研究。该实验建立高脂血症大鼠模型,尾静脉注射液原儿茶醛(20 mg·kg~(-1))及羟基红花黄色素A(12 mg·kg~(-1)),采用HPLC-DAD测定不同时间内原儿茶醛和羟基红花黄色素A的血药浓度,并绘制药-时曲线;同时测定各时间点血浆中血小板活化因子(PAF),血浆a颗粒膜蛋白(GMP-140)含量,绘制时间-效应曲线;采用DAS 3.2.6软件处理并进行相关性分析,比较分析单用及合用后原儿茶醛与羟基红花黄色素A在模型大鼠体内的药动学差异以及药效学指标的变化,评价原儿茶醛、羟基红花黄色素A在高脂血症大鼠体内的影响作用。结果原儿茶醛、羟基红花黄色素A在高脂血症大鼠体内单用及合用后,均符合三房室模型,模型组血浆中PAF及GMP-140明显升高,给予药物后在一定时间内降低PAF及GMP-140在体内的含量。原儿茶醛与羟基红花黄色素A抗药效指标的作用可能与其在体内的水平高低有关,并且其血药浓度与血浆中PAF及GMP-140的含量呈正相关。在高脂血症大鼠体内原儿茶醛和羟基红花黄色素A具有一定的互为影响作用,并且合用后药效学指标更好,同时也反映了原儿茶醛、羟基红花黄色素A合用在临床用药的合理性。     

流动注射分析测定注射用阿洛西林钠的含量

 目的：为注射用阿洛西林钠建立一种简便快速的分析方法。方法：采用流动注射分光光度法测定其含量，检测波长480 nm。结果：阿洛西林在2～10 mg·ml^-1范围内线性关系良好，平均回收率为99.3%，RSD为0.9%，进样频率120样·h^-1。结论：本法简便快速，结果可靠，适用于该制剂的含量测定。     

昆明山海棠搽剂的研制和质量控制

 目的：制备昆明山海棠搽剂用于治疗类风湿性关节炎，并建立检测方法，以控制其质量。方法：选用适当溶剂提取有效成分(生物碱和总萜内酯)，按制剂学原理制成搽剂；薄层层析法定性检测；分光光度法测定含量。结果：薄层色谱中斑点清晰，易于识别；生物碱显色后在500 nm处测定吸光度A₁，A₁1与其含量有良好的线性关系，线性范围0.1 mg·ml_-1～0.5 mg·ml_-1，平均回收率96%～98%，RSD小于1.0% (n=3)；总萜内酯显色后在530 nm处测定吸光度A2，A2与其含量线性相关，线性范围0.1 μg·ml_-1～0.5 μg·ml_-1，平均回收率104%～108%，RSD小于1.9% (n=3)。结论：检测方法简单快捷，检测结果准确，重现性好，可用于质量控制。