龙胆中龙胆苦苷的分离纯化

目的建立龙胆中高纯度龙胆苦苷的快速分离纯化方法。方法坚龙胆药材的乙醇提取液经AB-8大孔吸附树脂柱进行粗分,乙醇-水系统进行梯度洗脱,30%乙醇溶液洗脱下来的流份粗龙胆苦苷部分冷冻干燥后经MCI树脂柱进一步纯化,洗脱剂为乙醇-水,所得的龙胆苦苷的纯度经高效液相色谱进行检测。结果在此条件下,可以分离得到纯度大于97%的龙胆苦苷。结论该法简便、快速、低毒、所得产物纯度高,适用于分离较高纯度的龙胆苦苷及龙胆苦苷标准品的制备。     

龙胆中环烯醚萜苷的大孔吸附树脂纯化工艺

目的:优选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷的工艺条件.方法:采用高效液相色谱法对龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷进行定量分析,通过考察静态和动态吸附、洗脱效果,筛选大孔吸附树脂分离纯化龙胆中环烯醚萜苷的最佳工艺条件.结果:最佳工艺为HPD300树脂,上样液质量浓度0.1 g?mL-1,吸附流速1.0 BV?h-1,上样量10 BV,吸附后的树脂柱先用2 BV蒸馏水洗脱,再用8 BV 30％乙醇以2 BV?h-1流速洗脱.结论:HPD300大孔树脂对龙胆中龙胆苦苷、獐芽菜苦苷和獐芽菜苷具有较好的分离纯化效果,优选工艺操作简单、稳定可行.     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸的研究

目的：建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法。方法：采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取，比较了D301，AB-8，D101，XDA-l四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能，最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附，对其工艺参数进行优化，全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测。结果：化优后的工艺参数为：上样浓度：0．2g／mL，最大上样量：0，25g龙胆药材／g树脂，最佳静态吸附时间：8h，采用8％和55％的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱；龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8％和55％的乙醇洗脱液中，洗脱液浓缩后冷冻干燥，可得到纯度分别为74．3％和80．9％的粗产物，龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70．11％和67．82％。结论：此法效率较高，操作简便，即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品，也可进行放大研究，用于工业生产。     

大孔吸附树脂法富集龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的实验研究

目的：进行龙胆中裂环烯醚萜苷类成分的富集。方法：采用70％乙醇冷浸，AB—8型大孔吸附树脂纯化的方法。结果：使提取物中龙胆苦苷的含量达到28．69％。结论：AB-8型大孔吸附树脂适合分离纯化龙胆中水溶性的裂环烯醚萜苷类成分。     

大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷

秦艽是龙胆科龙胆属草本植物秦艽Gentiana macrophylla Pall.、麻花秦艽G. straminea Maxim.、粗茎秦艽G. crassicaulis Duthie ex Burk.或小秦艽G. dahurica Fisch.的干燥根,主产甘肃、青海等地,为重要传统中药,具有祛风湿、止痹痛、清湿热的功效。秦艽中的化学成分,早期研究认为主要含生物碱类成分,但近年的化学分析结果表明,秦艽中含有大量龙胆苦苷(gentiopicroside)等裂环烯醚萜苷,为其苦味成分。大孔吸附树脂是近年来发展起来的一类有机高聚物吸附剂,其具有较好的吸附性能,吸附作用同表面吸附、表面电性或形成氢键等有关。本实验以秦艽中的主要成分龙胆苦苷和总固物为指标,考察了HPD-100大孔吸附树脂富集纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺。1仪器与材料LC-6A高效液相色谱仪(日本岛津),SPD-6A紫外检测器(日本岛津),ANASTAS色谱工作站(天津);HPD-100型大孔吸附树脂(河北沧州宝恩化工有限公司);龙胆苦苷对照品(中国药品生物制品检定所,批号110770-200308);甲醇为色谱纯,水为重蒸馏水,乙醇为药用级。秦艽购自兰州市黄河中药市场,经兰州医学院赵汝能教授鉴定为秦艽G. macrophylla Pall.的干燥根。     

星点设计 - 效应面优化法优化龙胆苦苷的纯化工艺

 目的 采用星点设计 - 效应面优化法研究 HPD300 型大孔吸附树脂分离纯化龙胆中龙胆苦苷的工艺条件及参数。 方法 ■ 以上柱液中龙胆苦苷的浓度、洗脱液中乙醇的浓度和洗脱液用量为考察因素，以产物中龙胆苦苷转移率和百分含量为指标，采用多元线性回归及二次多项式拟合，建立指标和考察因素之间的数学关系式，根据最佳数学模型描绘效应面，再根据效应面优选最佳纯化工艺。 结果 二次多项式能够较好的描述指标与因素之间的关系。最佳纯化工艺龙胆苦苷转移率和百分含量理论预测值与实测值偏差较小。 HPD300 树脂分离纯化龙胆苦苷的纯度可达 78.5 ％，说明优化得到的纯化工艺能够有效的分离龙胆中水溶性的裂环环烯醚萜苷类成分。 结论 星点设计 - 效应面优化法可用于龙胆苦苷纯化工艺的优化，模型预测性良好，实验设计有较高的可靠性。     

酒制前后龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量变化研究

目的:比较龙胆炮制前后龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量变化.方法:采用HPLC法测定10批生龙胆、酒制龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量,色谱柱为Agilent C18柱;流动相为甲醇-乙腈-0.025 mol/L磷酸水(30:10:300);检测波长为240 nm;流速为1.0 mL/min c,结果:酒制龙胆中龙胆苦苷和獐牙菜苦苷的含量均高于生品.结论:炮制可促进龙胆药材中环烯醚萜苷类成分的溶出.     

秦艽中龙胆苦苷纯化工艺的正交实验法优选

目的优选大孔吸附树脂纯化秦艽中龙胆苦苷的工艺条件。方法应用正交法安排实验因素,以龙胆苦苷转移率和含量为指标,比较不同工艺条件对龙胆苦苷的分离效果。结果 ADS-7型大孔树脂对龙胆苦苷的比上柱量为22.7mg/g(湿树脂),比吸附量为20.5mg/g(湿树脂),并且通过L9(34)正交实验及验证实验,用40%乙醇溶液洗脱、上样量为12mg/g(龙胆苦苷计)和药液浓度为18.5mg/ml(龙胆苦苷计)时产品中龙胆苦苷的转移率大于91%,其含量可达75%以上。结论 ADS-7型大孔树脂纯化工艺对龙胆苦苷有良好的富集效果,其工艺参数可供放大生产参考。     

大孔吸附树脂富集秦艽叶中龙胆苦苷的工艺研究

目的:优选用于富集秦艽叶中龙胆苦苷的大孔吸附树脂的型号,并研究其工艺条件和参数。方法:采用不同大孔吸附树脂对龙胆苦苷进行吸附及洗脱性能实验,同时采用高效液相色谱法进行分析检测。结果:筛选出效果较好的D-101大孔吸附树酯,确定了最佳工艺条件。结论:此法可较好的富集龙胆苦苷。     

大孔吸附树脂分离纯化龙胆药材中龙胆菩苷和马钱子苷酸的研究

目的:建立利用大孔吸附树脂对龙胆药材中龙胆苦苷和马钱子苷酸进行富集和分离纯化的方法.方法:采用加速溶剂萃取法对龙胆药材中两种有效成分进行高效提取,比较了D301,AB-8,D101,XDA-1四种大孔树脂对龙胆苦苷和马钱子苷酸的吸附性能,最终确定采用D301型大孔对脂对二者进行富集吸附,对其工艺参数进行优化,全程采用高效液相色谱进行目标化合物浓度检测.结果:化优后的工艺参数为:上样浓度:0.2 g/mL,最大上样量:0.25 g龙胆药材/g树脂,最佳静态吸附时间:8 h,采用8%和55%的乙醇溶液对龙胆苦苷和马钱子苷酸分别进行洗脱;龙胆苦苷和马钱子苷酸分别富集在8%和55%的乙醇洗脱液中,洗脱液浓缩后冷冻干燥,可得到纯度分别为74.3%和80.9%的粗产物,龙胆苦苷和马钱子苷酸的回收率分别为70.11%和67.82%.结论:此法效率较高,操作简便,即可用于实验室制备少量的难以购置的标准品.也可进行放大研究,用于工业生产.     

三花龙胆和东北龙胆中龙胆苦苷的积累规律研究

三花龙胆Gentiana triflora Pall．、东北龙胆G．manshurica Kitag．属龙胆科，为“泻肝火、清湿热、健胃”的常用中药，其主要活性成分为龙胆苦苷。本实验通过对龙胆地上器官和地下器官中不同部位、不同采收期的龙胆苦苷的含量测定，探讨龙胆中有效成分积累的规律，同时对评价龙胆的质量和生产中最佳采收期的确定具有一定的指导意义。     

藏药紫花龙胆中龙胆苦苷的LC-MS定性和HPLC定量分析

目的:对藏药紫花龙胆提取液中龙胆苦苷成分进行定性分析和含量测定。方法:利用高效液相色谱-电喷雾-质谱/质谱(HPLC-ESI-MS/MS)联用结合LC-DAD-UV技术,通过和标准化合物龙胆苦苷的保留时间、紫外吸收光谱以及质谱中的准分子离子峰[M H] 相对照,快速鉴定了紫花龙胆提取液中的龙胆苦苷成分[1]。对其含量的测定则采用了毛细管高效液相色谱方法。结果:一级质谱扫描结果表明紫花龙胆甲醇提取液中主要有5个峰,第一个峰化合物结构为龙胆苦苷,准分子离子峰[M H] 为356.9,毛细管高效液相色谱结果表明藏药紫花龙胆中龙胆苦苷成分的百分含量为1.97%。结论:藏药紫花龙胆中龙胆苦苷是其主要成分。     

HPLC法测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量

目的:建立龙胆苦苷含量测定的方法,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量,为控制药材质量提供参考。方法:采用Hypersil ODS2 C18色谱柱;以甲醇-水(25∶75)为流动相;流速为1 m L·min-1;检测波长为270 nm,柱温:30℃,测定不同产地龙胆中龙胆苦苷的含量。结果:龙胆苦苷在0.002 15~0.107 5 g·L~(-1)的浓度范围内呈现良好的线性关系;平均回收率为100.07%,RSD为2.32%。结论:该方法快捷、简便、重复性好,通过测定不同产地龙胆药材中龙胆苦苷的含量,为不同产地龙胆质量的控制提供参考。     

HPLC法测定龙胆复方制剂中龙胆苦苷的实验研究

目的：建立HPLC法测定龙胆复方制剂中的龙胆苦苷。方法：以C18反相柱为色谱柱，甲醇－水为流动相，检测波长270nm，用乙酸乙酯和甲醇混合液作提取剂，结果：平均回收率为97．57％，r=0.9994，线性关系良好，结论：此方法灵敏，准确，适用于龙胆苦苷的测量。     

HPLC同时测定龙胆泻肝丸中龙胆苦苷和栀子苷的含量

目的:建立一种同时测定龙胆泻肝丸(龙胆、栀子、黄芩等)中龙胆苦苷和栀子苷含量的HPLC方法。方法:色谱条件为:C18柱(5μm,4.6mm×250mm);流动相为甲醇-水(23∶77);柱温为40℃;检测波长:238nm。结果:龙胆苦苷在3.03～30.30μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率为98.43,RSD为1.08;栀子苷在9.76～97.60μg/mL时,质量浓度与峰面积积分值呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率为99.95,RSD为0.91。结论:该方法简便、快速、准确,一种方法同时测定两种成分,可用于龙胆泻肝制剂的质量控制。     

龙胆斑枯病对龙胆产量及质量的影响

目的 :研究龙胆斑枯病对龙胆产量及龙胆质量的影响。方法 :采用同一等级龙胆种苗移栽 ,秋季调查每株病情 ,测定产量 ,采用HPLC法测定龙胆苦苷类成分含量。结果 :产量随病情加重而下降 ,在病情指数大于 60时 ,产量下降明显 ,龙胆苦苷类成分含量在病情指数大于 70时开始下降。结论 :龙胆斑枯病病情较重时才造成较大产量损失和质量下降 ,龙胆斑枯病病情指数小于 60时对龙胆生产造成损失很小。     

正交试验法优选龙胆苦苷的提取工艺

龙胆为龙胆科植物条叶龙胆、龙胆、三花龙胆或坚龙胆的干燥根及根茎,为一种常用中药,其功能为清热燥湿,泻肝胆火,在治疗热证、肝胆证及妇科炎证方面有广泛应用,其主要活性成分为环烯醚萜及裂环环烯醚萜的苷类-龙胆苦苷等。其中龙胆苦苷具有保肝、利胆、抗炎和抗原虫作用。根据环烯醚萜类成分的理化性质,笔者用单因素考察法确定龙胆苦苷的提取溶媒,并用正交试验法优选龙胆苦苷的提取工艺,为龙胆药材及含龙胆药材的制剂的提取提供依据。1仪器与材料1·1仪器Agilent 1100型高效液相色谱仪,VWD紫外检测器;KQ-250B型超声波清洗器(功率250 w,频…     

云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的含量测定

目的 建立HPLC法测定云南不同产地滇龙胆中龙胆苦苷的方法.方法 色谱柱为Waters Sunfire RP18(250 mm×4.6 mm,5 μm)柱,流动相为甲醇-水溶液(20∶80),柱温35℃,体积流量1.0 ml/min,检测波长270 nm.结果 龙胆苦苷在0.077 4 ～ 1.160 4 mg(r = 0.999 8)线性关系良好,平均回收率为98.8%(RSD = 1.86%,n = 9),检测10批样品其龙胆苦苷的含量在2.75% ～4.87%之间.结论 该方法简便快速、准确,可为评价滇龙胆药材质量提供依据.     

龙胆泻肝丸溶出特性研究

目的研究龙胆泻肝丸中4种成分的溶出,评价该制剂的溶出特性。方法建立龙胆苦苷、黄芩苷、栀子苷和阿魏酸HPLC测定方法以考察龙胆泻肝丸、龙胆泻肝胶囊的溶出特性,并进行对比;拟合其溶出模型,求算溶出参数。结果 4 h时,丸剂中栀子苷、龙胆苦苷溶出较完全,黄芩苷、阿魏酸分别溶出66.51%、61.68%;Weibull模型拟合龙胆泻肝丸中上述4种成分的溶出情况效果最好,Ritger-Peppas模型、Higuchi模型、一级反应模型的拟合效果亦佳。结论丸剂中上述4种成分的溶出速率明显慢于胶囊剂;龙胆泻肝丸中栀子苷、龙胆苦苷溶出较黄芩苷、阿魏酸充分;该过程兼有Fick’s扩散机制和骨架溶蚀机制。     

HPLC法测定复方龙胆片中龙胆苦苷的含量

目的:建立复方龙胆片中龙胆苦苷含量的测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Waters Symmetry C18柱(250 mm×Φ4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-水(23:77);柱温:40 ℃;检测波长:270 nm;流速:0.8 mL/min.结果:龙胆苦苷在0.010 76～0.107 6 μg/μL之间,质量浓度与峰面积值呈良好的线性关系,r＝0.999 8,平均回收率为100.6%,RSD值为1.54%(n=6).结论:此方法操作简单、快捷、稳定性及重现性好,可用于复方龙胆片中龙胆苦苷的含量测定.