ICP-MS法测定10个产地葛根中6种重金属

目的测定安徽、广西、湖南、河南、河北、浙江、四川、贵州、江西、湖北省和广西产葛根中重金属,建立控制葛根药材和饮片中重金属限量检测方法。方法通过微波消解进行样品处理电感耦合等离子质谱法,测定20批葛根药材中Cr、Ni、As、Cd、Pb、Hg的量。结果葛根中重金属平均含有量Cr(3.28 mg/kg)、Ni(1.83 mg/kg)、As(0.31 mg/kg)、Cd(0.23 mg/kg)、Pb(1.85 mg/kg)、Hg(0.07 mg/kg)。不同产地、不同批次的葛根中Cr、Pb、Ni含有量差别较大,As、Hg、Cd含有量差别不大;Cr平均含有量最高,Hg平均含有量最低;Pb、As和重金属总量各样品均符合现行标准。结论重金属元素的定量测定方法提示葛根种植时应对土壤进行重金属含量监控。     

不同产地三叶青中重金属和有机氯类农药残留的分析

目的检测不同产地三叶青Tetrastigmahemsleyanum中重金属元素Pb、Cd、As、Hg、Cu和16种有机氯类农药残留。方法采用ICP-MS法测定不同产地三叶青中5种重金属元素的含量,气相色谱法测定有机氯类农药残留。结果样品中Pb≤4.1677 mg/kg,Cd≤0.194 6 mg/kg,As≤0.455 0 mg/kg,Hg≤0.042 4 mg/kg,Cu≤7.892 5 mg/kg,样品中有机氯农药残留较低。结论三叶青药材重金属和有机氯类农药残留符合《中国药典》限量要求;该方法简便、高效,可作为三叶青的安全性评价。     

微波消解-ICP-MS法同时测定牛蒡子中8种重金属元素

目的建立微波消解-ICP-MS法同时测定牛蒡子中Pb、Cd、As、Cu、Ni、Mn、Cr、Hg的含有量。方法微波消解样品后,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素标准品作为标准物质,ICP-MS法同时测定8种重金属元素含有量。结果各元素在各自范围内线性关系良好(r 0. 999 2),平均加样回收率92. 0%~103. 2%,RSD 0. 6%~4. 5%。6个产地样品中5种有害元素(Pb、As、Hg、Cu、Cd)含有量均低于国家标准。结论该方法简单、快速、准确,可为牛蒡子中有害元素测定及质量标准制定提供参考。     

中药方剂药材及其煎煮液中5种重金属及As的测定

目的测定中药方剂药材及其煎煮液中Pb、Cd、Cu、Cr、Hg、As的含量。方法样品制备后采用微波消解法消解,以Ge、Rh、Re为内标,待测元素对照品为标准物质,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定药材和煎煮液中6种元素的含量。结果6种元素在各自范围内线性关系良好(r>0.9990),平均加样回收率81%~114%,RSD 1.5%~3.5%。药材中其含量均低于《中国药典》要求;煎煮液中As、Cu浸出率分别为37.7%、15.9%,Pb、Cd、Cr、Hg浸出率均小于10%。结论该方法快速准确,可用于客观评价中药中重金属及As的安全性。     

牛黄解毒片重金属限量标准研究

目的:测定不同厂家生产的国药准字号牛黄解毒片中重金属元素(Cu、Pb、Cd、As及Hg)的含量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中牛黄解毒片的重金属检查项目和检验方法,进一步完善牛黄解毒片质量标准奠定基础。方法:用微波消解法对牛黄解毒片样品进行消解,各元素采用石墨炉原子吸收光谱法(Cu、Pb、Cd)和氢化物发生-原子吸收光谱法(As、Hg)进行测定。结果:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值和总金属含量分别为5.05、3.65、0.428、7.75、0.038、3.38mg.kg-1。结论:牛黄解毒片中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过6.06、4.38、0.513、9.31及0.046mg.kg-1,总重金属元素含量限度值暂定为不得过4.06mg.kg-1。     

南板蓝根重金属的限量标准研究

目的测定不同来源途径的南板蓝根重金属元素(铜、铅、镉、砷以及汞)的残留量,制定其限量标准,为补充《中国药典》中南板蓝根的重金属检查项目和检验方法,进一步完善南板蓝根质量标准的制定奠定基础。方法用微波消解法对样品进行消解,采用石墨炉原子吸收光谱法测定样品中铜、铅、镉的含量,采用流动注射氢化物原子吸收光谱法测定样品中砷、汞的含量。结果重金属Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量的平均值分别为12.45,3.63,0.322,1.33,0.124,17.53mg/kg。施用化肥的15号和购自私家药店的25号样品中,镉(Cd)和砷(As)元素含量均超过我国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》的限量标准,且汞(Hg)元素和重金属总量接近限量标准。结论按平均值上浮20%计算,结合"药用植物及制剂进出口绿色行业标准"要求以及样品测量数据的分布规律,南板蓝根中Cu、Pb、Cd、As及Hg元素含量限度值分别暂定为不得过15.00mg/kg、4.40mg/kg、0.30mg/kg、1.60mg/kg及0.150mg/kg,总重金属元素含量限度值暂定为不得过20.0mg/kg。     

ICP-MS法测定陕西不同产地野生茜草中9种重金属元素

目的测定并分析陕西不同产地野生茜草中重金属元素,对其安全性进行评价。方法从陕西省7个主要野生茜草产区收集了35份茜草药材样品,采用微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定样品中铜(Cu)、锰(Mn)、铬(Cr)、锌(Zn)、镉(Cd)、铁(Fe)、铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)9种重金属元素的含量,统计分析不同产地样品中重金属元素含量的差异。同时,采用主成分分析对所有样本进行聚类以及皮尔逊相关性系数分析,阐明9种重金属元素之间的相关性。结果陕西省不同产地野生茜草药材中重金属元素的含量存在差异性,Cu、Cd、Pb、Hg、As含量均低于重金属限量标准。主成分分析可将所有样品按关中、陕北和陕南归为3类,不同重金属元素之间存在一定的相关性。结论 ICP-MS方法可准确测定陕西野生茜草中重金属元素的含量,不同产地间存在差异。以重金属元素为指标,陕西产茜草是安全的。     

微波消解-ICP-MS同时测定安息香中5种重金属及有害元素

目的 建立微波消解-电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定安息香中铅（Pb）、镉（Cd）、砷（As）、汞（Hg）和铜（Cu）的含量,并分析我国4个药材市场所售安息香药材含重金属及有害元素情况。方法 安息香药材加入硝酸-过氧化氢溶液,采用微波消解法进行前处理,选取锗（Ge）、铟（In）、铋（Bi）元素作为内标,采用ICP-MS同时测定Pb、Cd、As、Hg和Cu 5种重金属及有害元素含量。结果 5种元素在所选质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数≥0.999 6。各元素回收率为80.89%~102.70%,检出限为0.001 8~0.017 3 mg·kg^–1。对重复性、精密度进行考察,相对标准偏差（RSD）均小于5.0%。测定32批安息香药材中5种重金属及有害元素平均含量顺序为Pb>Cu>Hg>As>Cd,其中Hg的检出率为100%。结论 该方法操作简单、分析快速、灵敏度和准确度高,可检测安息香药材中重金属及有害元素的含量,适用于安息香药材的质量控制。     

微波消解-ICP-MS法测定川芎和天麻药材中5种重金属元素

目的:使用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS),建立川芎和天麻中Cu、As、Pb、Cd、Hg共5种重金属元素的测定方法。方法:样品经过微波消解处理后,采用外标法,用ICP-MS进行测定。结果:各元素线性关系良好(R2>0.999),最低检出限为0.003-0.134μg·L-1,回收率为80.04%-118.34%。结论:该方法准确、简便、快速、灵敏,适用于川芎和天麻药材中重金属的含量测定。     

薏苡仁中5种重金属元素的含量测定

目的:研究薏苡仁中As、Hg、Pb、Cd、Cu 5种重金属含量。方法:采用原子荧光光谱法及原子吸收分光光度法分别测定不同产地薏苡仁中As、Hg及Pb、Cd、Cu的含量。结果:各产地薏苡仁中含As、Hg、Pb、Cd、Cu最高分别为1.04 mg·kg-1、0.077 mg·kg-1、1.11 mg·kg-1、0.066 mg·kg-1、6.24 mg·kg-1。结论:该方法灵敏、高效、准确,可用于薏苡仁的安全性评价。     

中药材重金属元素及其与指标性成分相关性分析

通过第四次全国中药资源普查试点工作从11个省份收集到12种共525批中药材,依据2015年版《中国药典》中关于Pb,Cd,As,Hg,Cu 5种重金属元素和各种中药材指标性成分测定方法,分别对525批中药材样品的重金属元素和指标性成分含量进行检测,运用SPSS 22.0软件分析不同部位中药材重金属含量相关性和单一中药材指标性成分与重金属元素之间的相关性。结果表明,根类及根茎类中药材中Pb,As,Cu,Cd这4种金属元素之间相互呈显著正相关,全草类中药材中Pb,As,Cu,Hg这4种金属元素之间相互呈显著正相关,而以女贞子为例的果实类中药材和以侧柏叶为例的叶类中药材中只有3种金属元素之间存在显著正相关,Cu和Pb之间存在负相关,说明根及根茎类中药材和全草类中药材中重金属元素的协同效应要高于果实类和叶类中药材。丹参的指标性成分丹参酮类与重金属As,Hg之间存在显著正相关,推测与丹参中丹参酮类成分和As离子生成配合物有关,具体的金属配合物发挥作用的机制需要进一步深入研究。     

原子吸收法测定烘干与硫熏金银花中的重金属含量

目的： 本文考察烘干与硫熏两种加工方法金银花中重金属含量之间的差别。 方法： 收集不同产地的新鲜金银花,分别运用烘干与硫熏两种加工方法对其进行加工处理,并以原子吸收光谱法测定各样品中的铅、镉、砷、汞、铜5种重金属的含量。 结果： 分别测定10批不同产地烘干与硫熏金银花中铅、镉、砷、汞、铜的含量,并计算加样回收率,其平均加样回收率在96.65%~98.97%。 结论： 烘干和硫熏两种加工方法中测定的铅、镉、砷、汞、铜的含量均未超出限量范围。且经过对比发现经过硫熏以后的金银花中Pb的含量明显降低,As的含量略有升高,而Hg的含量明显升高,Cu,Cd的含量基本保持不变。     

瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量分析

目的分析测定瑶药杀松涯重金属及有机氯农药残留量,为其用药安全性提供试验依据。方法采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定样品中铅、砷、镉、汞、铜的含量;采用气相色谱法测定样品中总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量。结果样品中铅、砷、镉、汞、铜含量范围分别为1.53~6.33 mg/kg、0.21~3.35 mg/kg、0.11~0.30 mg/kg、0~0.05 mg/kg、1.52~14.28 mg/kg;总六六六、总滴滴涕和五氯硝基苯的含量范围分别为0~1.159 8 mg/kg、0.002 1~0.047 1 mg/kg、0.002 8~0.090 0 mg/kg。其中,1批次样品的砷和1批次样品的铅超标,2批次样品的总六六六超标。结论大部分样品重金属和农药残留量在安全范围内,但个别样品在重金属和农药残留方面尚存在一定的安全隐患,应引起重视,以保证用药的安全性。     

9种市售药材中重金属含量调查

目的:调查9种市售药材中重金属含量,为建立药材中重金属专用检测方法提供参考。方法:利用原子吸收分光光度计和原子荧光光谱仪测定36批次药材中铜、镉、汞、铅的含量,比较不同市场药材中重金属含量差异。结果:各药材中铜含量排序为金银花青蒿、木通、丹参、白芥子、栀子厚朴天麻茯苓;镉排序为金银花、青蒿、白芥子、栀子木通、厚朴天麻丹参、茯苓;汞排序为金银花栀子青蒿厚朴白芥子、天麻、茯苓、丹参、木通;铅排序为厚朴白芥子、栀子、金银花、青蒿、木通天麻、丹参茯苓。在36批药材中,铜元素全部合格;1批金银花药材中汞元素超标,超标率25%;3批药材中铅元素超标,厚朴、白芥子中铅元素超标率分别为50%和25%;镉元素有7批药材均超标,青蒿、金银花超标率75%,栀子25%。不同市场购买的药材中重金属含量差异并不显著。结论:调查的4种重金属元素中镉元素污染较严重,应加强重视。金银花在9种药材中重金属污染最严重,可作为后续重金属相关研究的首要研究对象。     

ICP-MS测定美洲大蠊中5种重金属及有害元素

目的 建立美洲大蠊重金属及有害元素含量的检测方法,并依据国际国内标准进行限量分析。方法 采用ICP-MS技术检测美洲大蠊中Cd、As、Pb、Hg和Cu 5种元素的含量。结果 5种元素在测定范围内线性关系良好(r≥0.999 2),加样回收率在88.5％~117.0％,RSD为0.45％~3.96％。综合国际国内各标准,13批样品不合格率差异较大,在7.69％~100％之间。结论 本实验所述方法可准确测定美洲大蠊中重金属及有害元素含量;其中Cu因限量设定值差异较大超标较为普遍,且多数标准未做要求;Pb限量皆有规定但设定值较宽,可适当调低限度;国际标准中Cd、As和Hg限量与国内标准差别不大,不合格率相近,认为3种元素的限量是可行的。有必要制订美洲大蠊重金属及有害元素限量针对性标准。     

不同产地羌活药材中的重金属及砷盐含量研究

目的:对四川、青海和甘肃主产区羌活药材的重金属及砷盐含量进行分析评价,为制定羌活药材重金属含量质量标准提供参考依据。方法:对各主产区19个点57个样的羌活和宽叶羌活药材样品中铜、镉、铅、砷、铬含量(ICP-AES)及汞含量(冷原子吸收法)进行分析。结果:汞未检出;铅在羌活中含量极低,在宽叶羌活中仅个别产地检出较高;铜含量较高,在羌活中为21～73 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为26～73 mg.kg^-1;砷在宽叶羌活中含量较高;镉在羌活中为0～0.29 mg.kg^-1,在宽叶羌活中为0～0.32 mg.kg^-1;铬在羌活中为0.48～8.36 mg.kg-1,在宽叶羌活中为1.44～8.02 mg.kg-1,不同产地间有较大差异。结论:羌活药材基本上达到了《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》相应的重金属及砷盐限量标准,但铜的含量超标,故应选择土壤和环境中铜含量低的土地进行羌活的规范化种植。     

蚝贝钙片中微量元素的含量测定研究

目的：通过对蚝贝钙片中微量元素的测定,对其安全性进行评价。方法：采用石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、火焰发射原子吸收光谱法和氢化物原子荧光光度法,分别测定3批蚝贝钙片中铅、镉、汞、砷、铜、铬、铁、钾8种微量元素的含量。结果：3批蚝贝钙片中重金属含量均在外经贸绿色行业标准（WM／T2-2004）和《中国药典》中药重金属等物质限量标准草案规定的安全范围之内。结论：不同批次蚝贝钙片中微量元素的含量差别不大,3批蚝贝钙片中重金属的含量均低于国家标准和行业标准规定,无安全隐患,可放心食用。     

微波消解ICP-MS法对冬虫夏草不同部位5种重金属元素的分布研究

应用微波消解-ICP-MS法测定了20批冬虫夏草中5种重金属铜(Cu)、铅(Pb)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)元素的残留量,并分析了5种重金属在冬虫夏草不同部位的含量。结果表明,在《中医药-中药材重金属限量》ISO国际标准下,所有批次样品中Cu,Pb,Cd,Hg 4种重金属元素的残留量均符合要求,且该4种元素在子座中的含量均高于虫体中的含量;重金属As的超标率为88.24%,样品中As主要集中于虫体部分,虫体中As的含量是子座的7~12倍。该研究阐明了冬虫夏草中5种重金属的分布规律,同时分析了现行冬虫夏草重金属砷限量标准所存在的问题,并提出了相关建议,希望能为冬虫夏草重金属砷的限量标准制定提供参考。     

鹿尾中5种有害元素的测定

目的通过测定2种鹿尾药材中铜、铅、镉、汞、砷5种有害元素,对鹿尾药材进行质量和食用安全性评价。方法采用微波消解前处理,用火焰原子吸收分光光度法测定铜,用石墨炉原子吸收分光光度法测定铅、镉,用原子荧光法测定汞、砷。结果花鹿尾中铜、铅、镉、汞、砷平均质量分数分别为4.41、0.68、0.054、0.030、0.022mg/kg;马鹿尾中铜、铅、镉、汞、砷平均质量分数分别为4.57、1.08、0.058、0.040、0.018 mg/kg;所有样品中的5种有害元素均在规定的安全标准范围之内。结论该实验证明鹿尾应用具有一定的安全性;本方法操作简单,结果准确,可以作为鹿尾药材质量控制中有害元素的定量方法。     

Trace heavy metals and harmful elements in roots and rhizomes of herbs: Screening level analysis and health risk assessment

Objective: Heavy metal and harmful element contamination are frequently reported in Chinese herbal medicines (CHMs), and roots and rhizomes parts showed a higher content than other parts. To investigate the residue level and assess the potential human health risk of heavy metals and harmful elements in roots and rhizomes, 720 batches of the sample representing 20 species of herbs from different sources were collected. Methods: The content of Pb, Cd, As, Hg, and Cu in the digests was determined using ICP-MS. The chronic hazard index estimate based on non-cancer hazard quotient (HQ) was applied for potential health risk assessment of Pb, Cd, As, Hg, and Cu via consumption of CHMs. Results: Compared with the Chinese limit standard (Chinese Pharmacopoeia Commission, 2020 edition) of Pb, Cd, As, Hg, and Cu in Ginseng Radix et Rhizoma, the exceedance percentage of Pb in total samples was 14.1%, which were generally far higher than Cd, As, Hg, and Cu. Health risk assessment results based on hazard quotient calculating showed that total HQ of Cu, Pb, As, Cd, and Hg in Pulsatillae Radix and Clematidis Radix et Rhizoma exceeded 1, with the value of 1.543 and 1.235. Besides, Arsenic had the highest HQ value (0.957) in Pulsatillae Radix. Conclusion: Consuming raw materials of Pulsatillae Radix and Clematidis Radix et Rhizoma may pose a potential risk and Arsenic residues in Pulsatillae Radix deserved special attention.