清远市售虎杖饮片质量评价

目的:评价清远地区市售虎杖饮片质量,为合理用药提供依据。方法:收集10批次不同连锁药店或医疗机构售卖的虎杖饮片,分别采用烘干法测定水分含量,冷浸法测定醇溶性浸出物,高效液相色谱法测定虎杖苷和大黄素含量。结果:10批次虎杖饮片水分为9.15%~10.61%,醇溶性浸出物为9.61%~20.54%,虎杖苷含量为1.24%~2.17%,大黄素含量为0.30%~0.90%。结论:清远地区市售虎杖饮片质量符合药典要求,但指标成分含量差异比较大。     

基于市售侧柏炭饮片质量问题探讨其“炒炭存性”的质控标准

目的:对市售侧柏炭质量进行考察,探讨侧柏叶"炒炭存性"的控制标准。方法:采用2015年版《中国药典》(一部)中方法对市售侧柏炭饮片的性状、水分、醇溶性浸出物含量进行检测,同时进行槲皮素的薄层色谱法(TLC)鉴别和有效成分槲皮苷、槲皮素的含量测定。结果:12批市售不同产地侧柏炭饮片中有9批炒炭程度较2015年版《中国药典》的标准重。建议对2015年版《中国药典》中TLC鉴别的展开条件进行修订,以避免展开剂分层;炒炭程度不同对侧柏炭所含槲皮苷和槲皮素含量的影响各异;同时检出槲皮苷和槲皮素可作为侧柏炭质量控制指标之一。结论:市售侧柏炭饮片大多存在炒炭程度过重的质量问题;建立的侧柏叶"炒炭存性"质控标准可用于有效保障侧柏炭饮片的质量。     

莱菔子饮片中萝卜苷测定方法的研究

目的 建立莱菔子饮片的专属性质量控制方法.方法 以萝卜苷为指标,用HPLC建立其定量测定方法.结果 莱菔子炮制适中,萝卜苷量是生品的8.55倍,炒过后则检测不到萝卜苷.结论 莱菔子饮片中萝卜苷量,可以反映莱菔子的炮制程度,控制饮片炮制质量.     

炙淫羊藿饮片质量研究

目的:研究14批炙淫羊藿饮片的内在质量,为2010年版中国药典质量标准的制定提供参考。方法:对14批炙淫羊藿饮片进行了杂质、水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物、含量测定等指标的考察,分析评价其质量状况。结果:建议炙淫羊藿饮片水分不得过8.0%,总灰分不得过8.0%,酸不溶性灰分不得过2.0%,浸出物不得少于12.0%,总黄酮含量不得少于5.0%,淫羊藿苷含量不得少于0.6%,宝藿苷I含量不得少于0.1%。结论:初步构建了炙淫羊藿饮片质量评价体系,为2010版中国药典新增品种炙淫羊藿饮片质量标准的制定提供了科学依据。     

莱菔子炮制前后HPLC指纹图谱及主要成分含量变化研究

目的建立莱菔子炮制前后的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,测定萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐含量的变化。方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸水进行梯度洗脱,检测波长225 nm,流速为1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,进样量20μL,建立莱菔子生品和炒品的HPLC指纹图谱。通过相似度评价、聚类分析对莱菔子炮制前后指纹图谱进行分析。同时测定萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐的含量。结果建立了莱菔子炮制前后甲醇超声提取和水浸回流提取样品的指纹图谱,以芥子碱硫氰酸盐为参照峰,生、炒莱菔子甲醇超声提取样品中标定了9个共有峰,生莱菔子水浸回流样品中标定了12个共有峰,炒莱菔子水浸回流样品中标定11个色谱峰,除莱菔子生品水浸回流样品外,其他几组样品HPLC指纹图谱基本相同,共有峰的相似度均0.95。在生莱菔子水浸回流提取样品中萝卜苷含量显著下降。结论建立的HPLC指纹图谱及含量测定方法具有较好的重现性,两者结合能直观反映莱菔子炮制前后成分的变化,可用于控制莱菔子饮片的质量。     

莱菔子炮制前后HPLC特征图谱及4种成分含量变化研究

目的建立莱菔子生品和炒制品的特征图谱并测定其特征成分含量,探讨莱菔子炮制前后化学成分变化规律,为合理控制莱菔子质量提供参考。方法采用HPLC对12批莱菔子炮制前后样品进行研究,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统》(2012版)建立莱菔子生品和炒制品特征图谱并进行相似度评价,对其特征图谱峰面积进行聚类分析(HCA)和正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)。结果莱菔子生品和炒制品特征图谱分别标定出8、11个共有峰,12批莱菔子生品和炒制品与对照图谱相似度均大于0.95。HCA和OPLS-DA可明显区分生品和炒制品,萝卜硫苷特征峰标识性最强。生品中未检出萝卜硫苷,芥子碱硫氰酸盐、莱菔素和芥子酸含量分别为0.21%～0.36%、0.80%～1.61%、0.02%～0.05%;炒制品中萝卜硫苷、芥子碱硫氰酸盐含量分别为2.70%～4.52%、0.29%～0.52%,莱菔素和芥子酸均未检出。结论莱菔子生品和炒制品特征图谱专属性强、差异显著,结合特征成分含量测定可有效区分莱菔子生品和炒制品并控制其质量。     

黄芩饮片的产地加工方法研究

目的:对黄芩不同干燥状态切制的方法进行考察,并与传统饮片进行比较,探讨黄芩产地加工的可行性。方法:测定黄芩的含水量并切制饮片,HPLC比较测定各饮片中有效成分黄芩苷、黄芩素的含量及醇溶性浸出物含量。结果:药材含水量在28%～42%时,不仅易于直接切制饮片,且饮片无变绿现象,浸出物及黄芩苷、黄芩素含量与传统方法炮制的黄芩饮片相近,可以作为黄芩饮片产地加工炮制的工艺条件。结论:产地加工炮制方法可简化饮片生产流程,有效地避免因黄芩苷水解导致的饮片变绿现象,减少有效成分的流失,保证饮片质量。     

炒莱菔子中萝卜苷提取工艺的优化

目的:优选炒莱菔子中萝卜苷的提取工艺。方法:以提取时间、提取次数和加液量为考察因素,以萝卜苷提取率为评价指标,在单因素试验基础上,通过正交试验优化炒莱菔子中萝卜苷的提取工艺。结果:炒莱菔子中萝卜苷的提取工艺为加水20倍量,提取3次,每次15 min,萝卜苷提取率为3.876%。结论:该方法稳定可行,可用于炒莱菔子中萝卜苷的提取。     

苦杏仁药材及其饮片质量标准提高

目的:针对《中华人民共和国药典》(2015年版)苦杏仁标准中存在的显微鉴别不全面、水分项缺失以及炒苦杏仁限度不合理等问题,通过实验研究,为建立更为完善的质量标准提供参考。方法:采用5%氢氧化钾解离,稀甘油装片,显微观察苦杏仁外种皮细胞;比较甲苯法和烘干法测定水分的差异,并进行水分测定;HPLC测定苦杏仁苷的含量。结果:苦杏仁中存在多边形的外种皮细胞;采用甲苯法测定苦杏仁及其饮片的水分,20批苦杏仁的平均水分为3.6%,燀苦杏仁的平均水分为3.5%,炒苦杏仁的平均水分为3.2%;所测20批市售燀苦杏仁样品中苦杏仁苷的平均质量分数为3.0%,炒苦杏仁的平均质量分数为3.4%。结论:建议《中华人民共和国药典》标准进行相应修订,苦杏仁外种皮细胞呈类圆形或多边形;采用四部通则0832第四法测定苦杏仁及其饮片的水分,水分限度定为苦杏仁不得超过7.0%、燀苦杏仁不得超过7.0%、炒苦杏仁不得超过6.0%;炒苦杏仁中苦杏仁苷的质量分数不得少于2.4%。     

山茱萸饮片质量考察

目的:全面考察山茱萸饮片的质量。方法:按《中国药典》2000年版一部,检验了水分,总灰分与酸不溶性灰分,水溶性浸出物,并应用高效液相色谱法,测定了马钱苷的含量。结果:山茱萸中含水分12.2%~15.0%,总灰分4.7%~5.3%,酸不溶性灰分0.05%~0.24%,水溶性浸出物50.2%~59.0%;按干燥品计,马钱苷含量为0.93%~1.15%。结论:通过以上检验,可全面了解山茱萸饮片的质量。     

基于HPLC-DAD特征图谱分析莱菔子饮片酶解过程中化学成分的变化

目的:分析莱菔子饮片酶解过程中化学成分的动态变化。方法:采用HPLC分析莱菔子不同酶解时间的特征图谱,色谱条件为流动相乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)梯度洗脱(0~15 min,5%~10%A; 15~17 min,10%~12.5%A; 17~27 min,12.5%~14%A; 27~55 min,14%~25%A; 55~57 min,25%~70%A; 57~70 min,70%~100%A),检测波长225 nm。标定其特征峰,同时提取各特征峰的UV光谱,比较不同特征峰UV光谱的异同和HPLC特征图谱特征峰峰面积的变化,分析莱菔子中特征成分的动态变化规律。结果:莱菔子不同酶解时间的特征图谱中共标定11个特征峰,归属了萝卜苷和芥子碱硫氰酸盐2个色谱峰,同时发现莱菔子中萝卜苷会快速被黑芥子酶酶解,先被酶解为一中间体,继而被分解为其他成分。芥子碱硫氰酸盐随着酶解时间没发生明显的变化。芥子酸苷类成分也会被酶解。结论:莱菔子的酶解不单是萝卜苷的酶解,还包括芥子酸苷类成分的酶解,可为莱菔子"生熟异治,生升熟降"的药性变化提供参考。     

炒莱菔子中含芥子碱部位醇提工艺优选及市售样品含测分析

目的:对炒莱菔子中含芥子碱部位的醇提工艺进行优选,测定10份市售炒莱菔子中芥子碱含量。方法:采用L9(34)正交试验,以芥子碱含量和醇浸膏得率为指标,优选炒莱菔子中含芥子碱部位的醇提工艺。HPLC测定市售炒莱菔子中芥子碱含量。结果:确定醇提工艺为25倍量75%乙醇,60 min提取1次。不同炒莱菔子样品中芥子碱含量差异较大。结论:优选的醇提工艺提取炒莱菔子中含芥子碱部位工艺稳定可行。对《中国药典》中芥子碱HPLC含测方法改进提出建议。     

炮制对莱菔子中脂肪油的含量影响及GC-MS分析

目的:探讨炮制对莱菔子及水煎液中脂肪油含量及组分的影响。方法:用质量法测定供试品及水煎液中脂肪油含量,脂肪油经甲酯化用气质联用技术对脂肪酸分析其组分。结果:莱菔子生炒品脂肪油含量相近,水煎液中炒品含量高于生品。生、炒品脂肪油中均检出了芥酸、油酸、亚油酸、亚麻酸、11-二十碳烯酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸。结论:炒制有利于莱菔子中脂肪油在水煎液中的溶出,对其组分和含量没有影响。     

莱菔子提取液中萝卜苷的大鼠肠吸收特性考察

目的:考察莱菔子水提液中萝卜苷在大鼠小肠的吸收特性。方法:采用大鼠在体单向肠灌流法考察不同药物质量浓度(0.02,0.05,0.1 g·mL-1)对萝卜苷肠吸收特性的影响,计算吸收速率常数(Ka)和表观吸收系数(Papp)。采用HPLC测定萝卜苷含量,流动相0.1%磷酸溶液-乙腈(87∶13),检测波长225 nm。结果:萝卜苷在pH 5.12的K-R试液中稳定性最好。不同质量浓度的莱菔子水提液中萝卜苷在大鼠小肠的Ka分别为(7.750±1.744)×10-3,(7.204±1.045)×10-3,(7.148±0.837)×10-3min-1,Papp分别为(1.519±0.507)×10-3,(1.504±0.617)×10-3,(1.592±0.345)×10-3cm·min-1,均无显著性变化。结论:萝卜苷为易吸收成分,在大鼠小肠中的吸收机制为被动扩散。     

HS-SPME-GC-MS联用分析炒制前后莱菔子中挥发性成分变化

目的:分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分的化学成分及相对含量的变化。方法:采用顶空固相微萃取法(HS-SPME)结合气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术对莱菔子的生品及炒制品挥发性成分进行分析;以峰面积归一化法计算各组分的质量分数。结果:从莱菔子生品和炒制品中分别分离鉴定出26种和27种化合物,共有成分11种,分别占挥发性成分总量80.3%和54.90%,其中生品质量分数较高的成分有二甲基二硫醚(23.26%),二甲基三硫醚(13.74%),芥酸(3.45%),油酸(2.98%)等,炒制品中质量分数较高的成分有亚麻酸(9.43%),油酸(8.80%),棕榈酸(5.64%),二甲基二硫醚(5.21%),二甲基三硫醚(4.18%)等。结论:采用HS-SPME-GC-MS联用技术分析莱菔子生品及炒制品中挥发性成分及质量分数变化,可以从挥发性成分的变化方面为莱菔子生品及炒制品功效差异奠定一定的物质理论基础,为其进一步研究和综合利用提供科学依据。     

高效液相色谱测定莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐含量

目的:建立莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以乙腈-0.08 mol·L-1KH2P04溶液(12:88)为流动相,流速1.0 mL·min-1进行检测.结果:芥子碱硫氰酸盐线性范围为0.482 ～2.892 μg,平均加样回收率103.63％.结论:该法快速、简便,结果准确、可靠,可用于莱菔子总碱中芥子碱硫氰酸盐的测定.     

菟丝子、莱菔子与其易混淆品的快速PCR法鉴别研究

完善快速PCR鉴定检测体系,并建立菟丝子或莱菔子的分子鉴别方法。收集不同地区的菟丝子、莱菔子及其易混淆品材料,所有样品进行总DNA的提取,通过对菟丝子、莱菔子及其易混淆样品ITS片段进行扩增、测序,进行同源比对后根据其变异位点设计特异性鉴别引物,采用2步法进行PCR扩增,从而对菟丝子或莱菔子进行鉴别。通过对影响PCR退火温度、变性温度、退火时间、变性时间、循环次数等因素进行优化,并对不同型号PCR仪进行考察,分别获得菟丝子、莱菔子快速PCR反应程序。在稀释后的PCR产物中加入SYBR GreenⅠ染料,正品显示出明亮绿色荧光,而混淆品不显示荧光,且可有效的避免因引物二聚体而存在的假阳性问题。快速PCR方法可以简单快速鉴别菟丝子、莱菔子,为实现药材分子鉴别的现场运用提供技术支撑。     

芥子及莱菔子饮片炮制前后物质基础变化规律分析

目的:建立芥子、莱菔子炒制前后以及芥子不同品种饮片的UPLC图谱,分析3种中药饮片炒制前后化学成分的变化规律。方法:采用UPLC,ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×50 mm,1.8μm),流动相乙腈(A)-含0.08 mol·L-1甲酸铵的0.1%甲酸水溶液(B)梯度洗脱(0~5 min,5%~20%A;5~7 min,20%A;7~25 min,20%~25%A;25~30 min,25%~90%A),柱温35℃,进样量10μL,流速0.3 m L·min-1,检测波长254 nm。结果:白芥子与炒白芥子饮片共检出7个共有峰,白芥子炒制后主要色谱峰的峰面积发生显著变化,新生成1个色谱峰a,但其原有色谱峰8~10均消失。黄芥子生品与炒制品有10个共有峰,黄芥子炒制后部分色谱峰的峰面积显著降低,色谱峰11几乎消失。莱菔子与炒莱菔子有6个共有峰,莱菔子炒制后主要色谱峰的峰面积变化显著,色谱峰a消失,新生成2个色谱峰。通过比较白芥子、黄芥子和莱菔子的UPLC图谱,发现3种中药饮片中均归属出其共性成分芥子碱硫氰酸盐,但在主要色谱峰峰面积及数量方面存在显著差异。结论:UPLC建立芥子不同品种及莱菔子生、炒饮片的图谱能全面反映出饮片的物质基础内涵以及炮制前后物质基础的变化规律,为揭示这3种中药饮片炮制原理和进一步诠释含硫代葡萄糖苷类中药饮片炒制共性原理的科学内涵提供实验依据。     

基于指纹图谱考察不同型号大孔树脂对莱菔子水提液的纯化效果

目的： 考察不同型号大孔吸附树脂对莱菔子水提液的纯化效果。方法： 采用HPLC测定芥子碱硫氰酸盐含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸（B）进行梯度洗脱（0~15 min,5%~10% A;15~17 min,10%~12.5% A;17~27 min,12.5%~14% A;27~55 min,14%~25% A;55~57 min,25%~70% A;57~70 min,70%~100% A）,检测波长225 nm。以芥子碱硫氰酸盐洗脱率和HPLC指纹图谱共有峰的总有效成分洗脱率为指标,比较各型号树脂纯化效果,筛选最佳型号大孔树脂。结果： 各树脂对芥子碱硫氰酸盐洗脱率的影响顺序为AB-8>NKA-9>HPD100C>HPD400>X-5>HPD750>HPD722>D101>DM130,对总有效成分洗脱率的影响顺序则为HPD400>HPD100C>HPD722>AB-8>NKA-9>HPD750>DM-130>D101>X-5。AB-8型树脂对芥子碱硫氰酸盐的洗脱率达96.39%,对总有效成分的洗脱率70.03%。结论： 采用AB-8型大孔吸附树脂纯化莱菔子水提取液有效成分是可行的。     

不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物、杂质的测定

目的:对不同产地赤小豆药材水分、总灰分、水溶性浸出物和杂质进行测定。方法:按照《中华人民共和国药典》2010年版(一部)附录IX H水分法(烘干法)、附录IX K灰分测定法、附录XA浸出物测定法及附录IX A杂质检查法测定。结果:市售12批赤小豆药材,水分测定结果最高值为13.64%,最低值为10.12%,平均值为11.96%;总灰分测定结果最高值为4.36%,最低值为3.61%,平均值为3.90%,水溶性浸出物测定结果最高值为24.32%,最低值为18.16%,平均值为20.73%;杂质测定结果最高值为1.11%,最低值为0.67%,平均值为0.90%。结论:为进一步完善赤小豆药材质量标准提供依据。