不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量

目的:对22份不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的含量进行测定,为科学评价及有效控制其质最提供参考.方法:采用Shim-pack C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5 μm);绿原酸和咖啡酸流动相为乙腈-0.5%磷酸水溶液(19:81);检测波长326 nm.蒙花苷流动相甲醇-水-冰醋酸(26:23:1);检测波长334 mn,柱温25℃;流速1 mL·min-1.结果:绿原酸、咖啡酸和蒙花苷的浓度与峰面积,分别在2.5～50 μg(r=0.998),2.5～25μg(r=0.998),4.97～41.47 μg(r=0.999)呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为100.8%,96.2%,103.7%,RSD分别为2.1%,2.3%,1.8%.结论:不同产地野菊花中绿原酸、咖啡酸和蒙花苷含量存在显著差异,重庆丰都产野菊花中绿原酸含量最高为0.232%,咖啡酸含量整体偏低,江苏和安徽产野菊花中蒙花苷含量基本达到药典规定水平.     

高效液相色谱法同时测定野菊花注射液中3种有效成分的含量

目的:建立野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC方法,色谱柱为Ultimate~(TM) XB-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),采用0.6%冰醋酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0m L·min~(-1),检测波长为327nm,柱温为30℃。结果:绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷分别在5.92~142.1μg/m L、1.04~24.96μg/m L、4.32~103.7μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD分别为98.7%和1.9%、99.0%和1.8%、99.1%和2.2%。结论:所建立的HPLC法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花注射液中主要药效成分物质绿原酸、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷和蒙花苷的含量测定,可以用于野菊花注射液质量控制的提高。     

基于UPLC的不同产地野菊花多组分定量分析

目的:建立超高效液相色谱法(UPLC)同时测定不同产地野菊花中绿原酸、木犀草苷、木犀草素、蒙花苷和芹菜素5个成分的含量,为野菊花的质量控制和评价提供依据。方法:采用ACQUITY UPLC CSH C18(150 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,柱温为(30±5)℃,进样体积为2μL,检测波长为326 nm,以乙腈-0.02%磷酸溶液为流动相梯度洗脱。结果:5个成分在相应的质量浓度范围内与峰面积的线性关系均良好(r≥0.999 0),精密度、稳定性、重复性试验RSD均小于2.00%,39批次野菊花中绿原酸、木犀草苷、蒙花苷、木犀草素、芹菜素质量分数分别为0.30～5.40、0.10～2.80、0～15.40、0.60～11.90、0～1.10 mg·g~(–1)。结论:此方法方便、准确、稳定,可用于同时测定野菊花中5个成分的含量。     

HPLC测定野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量

目的:建立野菊花中蒙花苷与木犀草素的含量测定方法。方法:运用高效液相色谱法测定,色谱柱为Thermo Hypersil BDS C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-四氢呋喃-水(50∶4∶46),流速0.6 mL.m in^-1;检测波长350 nm。结果:蒙花苷与木犀草素分别在0.015 2~0.152 mg.mL^-1和0.001 8~0.018 mg.mL^-1线性关系良好,r分别为0.999 8,0.999 4。平均回收率分别为98.9%,97.2%,RSD均小于3.0%。结论:本法方便,准确,可以用于野菊花药材的质量控制。     

RP-HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的:建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法.方法:采用RP-HPLC法,选用Kromasil-C18(250 mm×4.6 mm,5μm,)色谱柱;以乙腈-0.05％磷酸溶液为流动相(梯度洗脱);流速为1.0 mL· min-;检测波长为334 nm;柱温为30℃.结果:绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40.44～647.04 ng(r =0.999 8)、19.50 ～311.92 ng(r =0.999 7)和253.62 ～405 7.82 ng(r =0.999 9)范围内线性关系良好;平均回收率分别为100.96％、99.99％和98.94％,RSD均＜2.0％.22批野菊花药材中绿原酸含量为0.108％～0.545％,木犀苷含量为0.029％～0.393％,蒙花苷含量为0.028％～3.518％.结论:本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定.     

微波协助提取在中药饮片含量测定中的应用(6) ——微波法与药典法测定野菊花中蒙花苷含量比较

目的:建立微波协助提取法提取野菊花中有效成分蒙花苷含量测定方法,比较微波协助提取法与药典法提取蒙花苷优势。方法:采用Dikma Diamonsil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰醋酸(26∶23∶1),检测波长334nm,柱温30℃,流速1 mL.min-1。结果:微波提取时间15 min,提取温度100℃,提取溶剂50%乙醇。蒙花苷在0.04～1.2μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率100.13%(n=6)。结论:微波提取法较药典法提取蒙花苷更简便快速、准确,为一种符合环保绿色理念的含量测定方法,可用于检测野菊花饮片中蒙花苷含量。     

HPLC法同时测定野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量

目的:建立野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定方法。方法:采用HPLC法,色谱柱为Agilent XDB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为334 nm,柱温为30℃。结果:绿原酸和蒙花苷分别在4.32~103.7、12.64~303.4μg/m L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率和RSD%分别为100.2%和1.9%,99.5%和1.5%。结论:本方法准确、快速、灵敏度高,可用于野菊花栓中绿原酸和蒙花苷的含量测定和提高其质量标准。     

反相高效液相色谱法测定野菊花中蒙花苷的含量

目的 建立野菊花中蒙花苷的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法,在室温下,C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);甲醇-水-冰醋酸(52∶46∶2)为流动相;检测波长334 nm.结果蒙花苷的线性范围0.05～2.5μg,r = 0.999 9(n=10);平均回收率99.2%,RSD＝2.4%(n＝6).结论该法可作为野菊花药材的质量评价方法.     

HPLC法测定退障眼膏中蒙花苷含量

目的:测定退障眼膏中蒙花苷[1-2]的含量。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为岛津ODS-c(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45∶54∶1),柱温为35℃,流速为1.0mL/min,检测波长为326nm。结果:蒙花苷在0.006768～0.1354μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.95%,RSD%=1.29%(n=6)。结论:含量测定[3-5]方法快速、准确,适用于退障眼膏质量分析控制方法。     

RP—HPLC同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷的含量

目的：建立同时测定野菊花中绿原酸、木犀草苷和蒙花苷3个主要活性成分含量的方法。方法：采用RP—HPLC法,选用Kromasil—C,8（250mm×4．6mm,5μm,）色谱柱;以乙腈-0．05％磷酸溶液为流动相（梯度洗脱）;流速为1．0mL·min-1;检测波长为334nm;柱温为30℃。结果：绿原酸、木犀苷和蒙花苷分别在40．44—647．04ng（r=0．9998）、19．50—311．92ng（r=0．9997）和253．62～4057．82ng（r=0．9999）范围内线性关系良好;平均回收率分别为100．96％、99．99％和98．94％,RSD均〈2．0％。22批野菊花药材中绿原酸含量为0．108％～0．545％,木犀苷含量为0．029％-0．393％,蒙花苷含量为0．028％～3．518％。结论：本方法简便准确、稳定可靠,可以用于野菊花药材的含量测定。     

锦灯笼药材木樨草苷含量测定

目的:对80个来源的锦灯笼药材木樨草苷的含量进行比较,为今后锦灯笼药材质量的系统评价及最适宜生长环境的研究奠定基础。方法:采用高效液相色谱法对锦灯笼木樨草苷含量测定,Agilent TC-18(4.6×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相,检测波长为350 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果:木樨草苷在(0.148μg～0.74μg)成良好的线性关系,Y=32.778X+5.11,r=0.9998,加样回收率为100%,RSD=2.76%(n=5)。结论:不同产地的锦灯笼药材木樨草苷含量存在差异,并与生长环境存在一定关系。     

HPLC测定玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量

目的用HPLC对玉叶解毒颗粒中蒙花苷含量进行测定。方法采用PhenomenexLunaC₁₈色谱柱,以乙腈005mol·L^-1磷酸氢二钠溶液磷酸(30∶70∶006)为流动相,检测波长327nm。结果蒙花苷在0025～050μg线性关系良好,r=099997,平均回收率为987%(n=5),RSD27%。结论本法简便、准确、重复性好,可用于玉叶解毒颗粒中蒙花苷的含量测定。     

HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量

目的:建立HPLC法测定珍菊降压片中蒙花苷含量。方法:采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱,以乙腈-水(28∶72)为流动相,检测波长334nm。结果:蒙花苷在0.025～0.50μg线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.7%(n=5),RSD为2.1%。结论:本法简便、准确、重复性好,可用于珍菊降压片中蒙花苷含量测定。     

金银花闪式提取工艺优选

目的:优选闪式提取金银花中有效成分的工艺条件.方法:以绿原酸、木犀草苷的含量为指标,考察乙醇体积分数、乙醇用量及提取时间等影响因素,采用正交试验设计优选闪式提取工艺,并与文献报道方法相比较.结果:单独以绿原酸为指标时,最佳提取工艺为15倍量40％乙醇闪式提取1.5 min;单独以木犀草苷或综合考虑绿原酸和木犀草苷2个指标时,最佳提取工艺为15倍量60％乙醇闪式提取1 min.结论:优选工艺简单、经济、提取率高,为金银花药材及其制剂中有效成分的快速提取及质量控制提供新思路.     

葎草药材的质量标准研究

为建立葎草药材的质量标准,参照《中国药典》2010年版附录相关方法,对葎草药材的水分、灰分进行测定;以木犀草苷和大波斯菊苷为指标成分,采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。结果表明葎草的显微鉴别特征性强;薄层色谱斑点清晰,分离度好;葎草中含木犀草苷质量分数为0.015%~0.651%(平均值0.148%),含大波斯菊苷质量分数为0.003%~0.118%(平均值0.036%)。所建立的方法操作简便,准确可靠,重复性好,可用于葎草药材的质量控制。     

不同剂型夏桑菊颗粒HPLC指纹图谱及其模式识别分析

建立夏桑菊有糖和无糖颗粒的HPLC指纹图谱,为其鉴别与有效控制质量提供参考。采用高效液相法采集20批无糖型和34批有糖型夏桑菊颗粒指纹图谱,通过模式识别方法(主成分分析,正交最小二乘法判别分析)分类并筛选其主要差异组分;通过对照品对照的方法鉴定其主要的组分。成功建立夏桑菊有糖和无糖颗粒指纹图谱;主成分分析不能完全分类2种颗粒,而正交最小二乘法判别分析可明显的分为2类;2种颗粒之间差异最大的组分主要有6个,其中3个分别为异迷迭香酸苷、木犀草苷和蒙花苷。该研究建立的模式识别方法有助于夏桑菊颗粒整体质量控制,同时为其质量评价提供一种有效手段。     

野菊花超声辅助提取工艺优选

目的:优选野菊花提取工艺.方法:以总黄酮、绿原酸和蒙花苷含量为指标,采用超声辅助及正交试验优选野菊花水提和醇提工艺,并与常规回流提取进行比较;采用UV测定总黄酮含量,RP-HPLC测定绿原酸和蒙花苷含量.结果:综合3个指标,最佳水提工艺为加15倍量水提取2次,每次30 min,提取温度75℃;最佳醇提工艺为15倍量80％乙醇提取30 min,提取温度70℃.结论:采用醇提工艺提取野菊花时,总黄酮、绿原酸和蒙花苷得率均较高,可为野菊花综合开发提供实验依据.     

Preparation and pharmacokinetics in vivo of linarin solid dispersion and liposome

Objective: The current investigation aimed to determine the appropriate dosage form by comparing solid dispersion and liposome to achieve the purpose of improving the solubility and bioavailability of linarin. Methods: Linarin solid dispersion (LSD) and linarin liposome (LL) were developed via the solvent method and the thin film hydration method respectively. The Transwell chamber model of Caco-2 cells was established to evaluate the absorption of drug. The pharmacokinetics of linarin, LSD and LL in rats after ig administration were carried out by high performance liquid chromatography (HPLC) method. Results: The solubility of LSD and LL was severally 3.29 times and 3.09 times than that of linarin. The permeation coefficients of LSD and LL were greater than 10-6, indicating that the absorption of LSD and LL were both better than linarin. The bioavailability of the LSD was 3.363 times higher than that of linarin, and the bioavailability of LL was 0.9886 times higher than that of linarin. Conclusion: The linarin was more suitable for making solid dispersion to enhance its solubility and bioavailability.     

壬苯醇醚栓的研制及体外溶出度的测定

 目的：为延长避孕有效时间研制一种新型壬苯醇醚栓，对其进行理化性质、稳定性及溶出度考察，并与市售的两种壬苯醇醚栓比较。方法：参考中国药典1990年版溶出度测定法项下条件，进行3种栓的体外溶出实验。采用UV三阶导数光谱法测定样品液浓度，计算累积溶出量。HPLC测定栓中壬苯醇醚的含量。室温留样法及加速实验法进行稳定性考察。结果：研制栓的T₅₀为99．30min，6h释放75％。国内市售栓T₅₀为7．85min，Encare栓T₅₀为15．31min，两者1h释放均达90％。壬苯醇醚栓室温存放一年，或37℃、相对湿度75％存放6个月，理化性质及含量无明显变化。结论：研制的壬苯醇醚栓有较好的稳定性，在有效时间方面优于Encare栓及国产市售栓。     

正交试验法优选菊明降压颗粒的提取工艺

目的:优选菊明降压颗粒剂最佳提取工艺。方法:以得膏率和蒙花苷含量为评价指标,以乙醇体积分数、溶剂用量、提取时间和提取次数为主要影响因素,用L9(34)正交试验法优选提取工艺。结果:最佳提取工艺为加8倍量的70%乙醇、煎煮2次,每次煎煮1小时。结论:提取工艺稳定、合理、可行。