丹参脂溶性成分的ESI-MS行为及其特征图谱研究

目的研究脂溶性丹参酮类成分的ES I-M S规律,建立丹参药材脂溶性丹参酮类成分提取物ES I-ITM S特征图谱。方法应用电喷雾离子阱质谱(ES I-ITM S)技术研究丹参酮类成分的ES I-M S规律;用95%乙醇超声提取丹参药材中丹参酮类物质,在正离子方式检测模式下,直接进样应用一级全扫描质谱建立其特征ES I-ITM S图谱。结果丹参酮类物质在ES I-M S一级正离子全扫描时,易捕获一个质子形成分子离子,且都易形成二聚体加合N a 离子峰;分子离子在二级质谱中易发生脱水、脱羰基和A环开环裂解。丹参药材中丹参酮类物质的ES I-ITM S图谱重现性与特征性较好,易于解析。结论丹参脂溶性成分ES I-ITM S图可用于丹参药材及复方丹参中丹参酮类成分的快速鉴别。     

丹参的~(13)C-NMR指纹图谱研究

目的:利用傅立叶变换核磁共振波谱仪测定不同产地丹参提取物的13C-NMR图谱,建立鉴别丹参药材真伪优劣的核磁共振指纹图谱分析。方法:对丹参提取物的13C-NMR指纹图谱进行解析;并与其活性成分丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、隐丹参酮和二氢丹参酮进行13C-NMR谱图的比较与指认;获得了两种丹参伪品13C-NMR谱图,并与丹参特征提取物谱图进行相似度分析。结果:相似度分析处理结果表明,利用NMR指纹图谱能快速确定丹参药材的真伪优劣。结论:该方法操作简单、快捷、可靠,可以作为丹参药材真伪鉴别的依据。     

丹参粉末衍射鉴定与丹参酮ⅡA成分定量分析方法研究

目的:建立丹参中药材粉末衍射鉴定分析技术与丹参酮Ⅱ_A成分的衍射定量分析方法.方法:采用粉末X射线衍射技术获取9个不同产地或来源的丹参样品及1个丹参对照品的粉末X射线衍射Fourier指纹图谱,通过对丹参酮ⅡA对照品的单一成分的衍射Fourier图谱获取其特征标记峰;通过高效液相色谱技术定量检测10个样品中的丹参酮Ⅱ_A成分含量值;分析计算丹参中药材粉末X射线衍射Fourier图谱中的衍射特征峰强度与丹参酮ⅡA含量关系.结果:粉末X射线衍射不仅可以给出反映中药材粉末的Fourier指纹图谱,并可实现对中药材中千分之一以上化学成分的定量含量检测.结论:利用粉末x射线衍射Fourier分析方法,可用于丹参中药材的粉末X射线衍射鉴定及丹参酮Ⅱ_A的定量成分检测.     

薄层色谱与表面增强拉曼光谱联用技术快速鉴别中药黄连

目的建立薄层色谱(Thin Layer Chromatography,TLC)与表面增强拉曼光谱(Surface-enhanced Raman spectroscopy,SERS)联用技术对中药黄连鉴别的方法。方法分别扫描了盐酸小檗碱对照品的常规拉曼光谱、黄连薄层中小檗碱成分斑点的常规拉曼光谱及其SERS光谱,将黄连薄层斑点的SERS光谱与盐酸小檗碱对照品的常规拉曼光谱进行对比分析。结果扣除空白对照后,薄层中小檗碱成分的SERS光谱与盐酸小檗碱对照品的常规拉曼光谱的光谱特征一致。结论 TLC-SERS法可实现黄连的无标化鉴别。该法简便、快速、专属性强,可为其它中药的快速鉴别提供参考。     

丹参中非法添加9种黄色合成色素薄层色谱鉴别

目的:探索薄层色谱二次展开同时鉴别丹参中非法添加9种黄色合成色素的方法。方法:采用薄层色谱法,以二氯甲烷-甲醇-乙酸乙酯-氨水(6.0∶2.0∶4.0∶0.5)为第1次展开剂,再以正丁醇-丙酮-乙酸乙酯-水-氨水(6.0∶6.0∶2.0∶2.0∶0.5)为第2次展开剂,在可见光条件下检视结果。结果:染色丹参药材薄层色谱中出现与相应标准品色谱对应位置上显相同颜色的斑点。结论:薄层色谱方法操作简单、快速、成本低,适用于快速筛查丹参中非法染色情况,以补充现行国家检验批件补充检验中药材中可能含有的除金橙Ⅱ、金胺O外其他类非法添加的合成色素。为相关企业或食品药品监督管理部门控制丹参质量提供一定的参考。     

基于指纹图谱和多成分含量测定的丹参药材皮部和木部化学成分比较研究

目的 基于指纹图谱和多成分含量测定对丹参药材皮部和木部的化学成分进行分析与比较,阐明丹参药材不同部位活性成分的分布规律。方法 采用高效液相色谱法对不同批次的丹参皮部和木部样品进行分析,分别建立丹参皮部和木部指纹图谱;在此基础上,对丹参皮部和木部样品中的丹参素、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、二氢丹参酮I、隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮II_A 8个活性成分进行含量测定,并结合聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘判别分析等化学计量学方法对丹参皮部和木部化学成分进行比较。结果 建立了丹参药材皮部和木部化学指纹图谱,共标定了10个共有峰;含量测定和化学计量学分析结果表明,丹参皮部和木部样品的化学成分存在差异,其中丹酚酸类成分差异不大,而丹参酮类成分差异较大,丹参皮部样品中丹参酮类成分明显高于丹参木部样品。结论 通过指纹图谱结合多成分含量测定方法,明确了丹参药材不同部位活性成分的分布差异,为丹参药材资源的开发和利用提供了科学依据。     

丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰归属比较

目的:对丹参酒炙前后HPLC指纹图谱色谱峰进行成分归属比较,探讨丹参酒炙前后化学成分的变化规律。方法:采用HPLC法,以甲醇—0. 1%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,比较丹参酒炙前后280 nm波长下指纹图谱变化,以已知对照品为参照,对各色谱峰进行归属比较。结果:在HPLC指纹图谱中,生品检出26个色谱峰,归属12个色谱峰,包括6个酚酸类成分,6个丹参酮类成分。酒炙丹参检出33个色谱峰,归属14个色谱峰,包括5-羟甲基糠醛,8个酚酸类成分,5个丹参酮类成分。结论:丹参酒炙后化学成分的种类及含量发生了量变和质变,具有一定规律性。进一步探寻这些变化规律与药效增强的相关性,有助于研究丹参酒炙增效的药效物质基础和揭示其酒炙增效的炮制原理。     

丹参提取物作为质控参照物的可行性研究

目的 研究丹参提取物作为标准物质对丹参原药材进行内部质量控制的可行性,并对其进行标准化评价。方法 用标准对照品和HPLC法对提取物进行质量表征及稳定性检查,并比较标准对照品、丹参提取物对丹参药材质量表征的效果。结果 丹参标准提取物具有与丹参原药材相类似的指纹图谱。5种主要指标成分的峰形分离度好,含量分别为丹参酮ⅡA 0.574％、隐丹参酮0.131％、丹参酮Ⅰ 0.034％、丹参素1.71％和原儿茶醛0.229％。经过连续18个月的跟踪检测,提取物质量稳定。标准品及标准提取物对丹参药材的质量表征结果没有显著性差异,P>0.05。结论 所得丹参提取物可以作为丹参GAP研究中内部质量控制的标准物质使用。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

丹参和紫丹参脂溶性成分的UPLC及LC-MS/MS分析

采用超高效液相色谱及液-质联用技术分析16批丹参和18批紫丹参脂溶性成分指纹图谱并进行比较。液相条件:Thermo Accucore C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.6μm);流动相为0.026%磷酸水(A)-乙腈(B),梯度洗脱;流速0.4 m L·min~(-1);检测波长270 nm;进样量2μL;柱温25℃。液质条件:Q Exactive Orbitrap LC-MS/MS,流动相为0.1%的甲酸水(A),0.1%甲酸和乙腈(B),梯度洗脱,采用电喷雾离子源,正离子模式下采集数据。丹参脂溶性成分有10个共有峰,16批不同产地丹参与丹参对照图谱的相似度大于0.942、平均相似度为0.973;紫丹参脂溶性成分有12个共有峰,18批紫丹参与紫丹参对照图谱的相似度大于0.937、平均相似度为0.976;丹参对照图谱和紫丹参对照图谱间的相似度为0.900。紫丹参中有3个丹参中没有的脂溶性成分,其中一个结构为α-拉帕醌;丹参中有1个紫丹参中没有的脂溶性成分丹参新酮;2种药材含有丹参酮Ⅱ_A、去甲丹参酮Ⅰ、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ、去甲丹参酮在内的8个共同脂溶性成分,其中紫丹参的丹参酮Ⅱ_A(P0.05)、丹参酮Ⅰ(P0.05)、去甲丹参酮Ⅰ(P0.05)、隐丹参酮(P0.01)、二氢丹参酮Ⅰ(P0.01)的含量显著低于丹参。丹参、紫丹参中脂溶性成分的种类及含量存在显著差异。     

不同厂家生产的丹参注射液色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家丹参注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了18个不同厂家生产的丹参注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:18个不同厂家生产的丹参注射液在所含化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了丹参注射液中的15个酚酸类成分。结论:本方法可用于测定不同来源的丹参注射液的色谱指纹图谱,并为丹参注射液的全面质量评价和生产工艺监控提供了可行的方法。     

丹参的不同鉴别方法

通过检索相关的文献,分别从植物形态、植物分类,显微特征,以及薄层层析法、紫外光谱鉴别法及指纹图谱、分子生物学等方面对丹参进行鉴别区分,进而对丹参进行质量控制。     

不同厂家生产的香丹注射液中丹参色谱指纹图谱的比对研究

目的:比较不同厂家香丹注射液的质量,并应用对照品对照和高效液相色谱-质谱联用技术对其主要成分进行定性分析。方法:采用Zorbax Extend C18色谱柱,以乙腈-0.05%三氟乙酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速为0.8mL.min-1,检测波长为288nm,测定了40个不同厂家生产的香丹注射液的HPLC-UV指纹图谱以及代表性厂家注射液的HPLC-DAD-MS图谱。结果:40个不同厂家生产的香丹注射液在所含丹参酚酸类化学成分的数目和含量上差异显著;利用对照品对照和HPLC-DAD-MS技术指认了香丹注射液中的19个丹参酚酸类成分。结论:方法可用于测定不同来源的香丹注射液中丹参的色谱指纹图谱,并为其全面质量评价和生产工艺监控提供可靠依据。     

应用热分析法鉴别根茎类药材及其提取物

目的：应用差示扫描量热法（DSC）分别对不同产地的丹参、甘草和赤芍的粉末、醇提物和水提物进行分析鉴别。方法：以参比物为α-Al2O3，在静态空气气氛条件下，固定DSC量程、升温速率和温度范围，根据图谱峰形和特征进行比较鉴别。结果：丹参、甘草、赤芍的原药材粉末、醇提物和水提物吸热峰和放热峰位置略有不同，但来自两种产地的DSC图谱峰形基本一致。结论：实验初步表明DSC法具有试量微样化、不用溶剂、曲线易于解析、快速简便等优点，可作为根、根茎类药材及其提取物的鉴别方法之一。     

基于“质-量”双标的丹参质量分析方法研究

目的 建立以对照药材为基准物质的定性和不依赖多种对照品定量的丹参药材“质-量”双标控制方法。方法 采用HPLC法，以对照药材为基准物质建立丹参特征图谱，通过四极杆-飞行时间质谱（quadrupole-time of flight mass spectrometry，Q-TOF-MS）技术鉴定共有峰的化学成分，以对照药材和供试药材特征峰的相似度，明确药材真伪，即“质”；对内标成分丹酚酸B进行准确定量，以内标成分计，计算不同批次供试品中各特征峰的相对含量，取“平均数－标准差”作为特征峰化学成分相对于内标物质化学成分的相对含量下限，依据特征峰相对含量下限明确丹参药材优劣，即“量”。结果 建立的特征图谱及含量测定方法符合方法学考察要求；确定了6个共有色谱峰，分别为迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、隐丹参酮、丹参酮I、丹参酮II_A，各供试药材与对照药材的相似度均大于0.90；确定了丹参药材特征峰化学成分相对含量下限。结论 该方法不依赖多种对照品，能清晰、快速地判断药材的真伪优劣，为丹参的质量控制提供参考。     

栽培与野生防风的图谱鉴别

目的：区分栽培防风与野生防风。方法：用传统性状鉴别与显微鉴别方法结合图谱列出栽培与野生防风的差异对比表,正确区分栽培防风与野生防风。结果：利用图谱能清晰、准确区分野生防风与栽培防风,方法简便、快速、准确,参照性强。     

冬虫夏草与其混淆品的性状及显微鉴别研究

目的:提供一种既简单又方便的方法,来区分正品冬虫夏草及其混淆品.方法:采用性状鉴别法,观察虫草类的虫体及子座,以及粉末显微鉴别法.结果:性状鉴别方面,冬虫夏草的正品及混淆品可通过子座的有无或形状,菌膜、虫体气门的排列方式和虫体颜色等特征区分.显微鉴别方面,则可从虫体体壁细胞的表面纹理,及背、足部短刚毛的有无、长短、形状和排列方式等各方面鉴别其品种.结论:该方法简单易行,可用于鉴别冬虫夏草的正品及混淆品.     

不同产地丹参质量评价及指纹图谱研究

目的:比较不同产地丹参药材的质量。方法:35批来源于四川、陕西、河南、山东和安徽的丹参样品,通过热浸法、冷浸法、高效液相色谱法测定丹参中水分、浸出物、丹参酮类、丹酚酸B的含量,比较不同产地丹参质量差异;同时采用HPLC方法建立丹参的指纹图谱,并进行聚类分析。结果:河南丹参醇溶性浸出物和丹酚酸B含量最高,四川丹参水溶性浸出物含量最高,山东丹参酮类含量最高。35批丹参指纹图谱相似度较高(0.97)。聚类分析将35批样品分为两大类,山东莒县旗山镇1批单独聚为一类,其余34批样品聚为一大类。结论:按照药典标准,各产地丹参药材质量较优,但不同产地丹参在化学成分含量上存在一定差异。     

西洋参及其伪品的鉴定方法研究

西洋参具有较高的临床药用价值,以国产西洋参充当进口西洋参,以生晒参充当西洋参等掺伪现象比较常见,为确保西洋参的临床疗效,文章对近十年西洋参的鉴别方法研究展开综述,传统鉴别方法以性状鉴别、显微鉴别、薄层鉴别比较常用,这3种方法比较直观,但是均具有一定的局限性;现代鉴别方法中,近红外色谱鉴别具有图谱信息全面丰富、样品无损伤、结果可靠、预测精度良好的优点,可以用来快速准确地鉴定西洋参的真伪。     

萝芙木质量标准修订的研究

目的 :对萝芙木质量标准进行修订。方法 :用显微分析及薄层色谱法进行鉴别。结果 :对萝芙木的根、茎、枝叶的显微组织及薄层色谱鉴别作了补充修订 ,未检出与利血平对照品相应的色谱斑点。结论 :增加了枝叶的鉴别及改利血平对照品为萝芙木药材对照进行色谱鉴别;提示全株可入药 ,对控制萝芙木药材质量及其资源保护和持续利用具有实际意义