高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱法测定复方伪麻敏芬胶囊中3组分的含量的方法。方法Zorbax C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；流动相为甲醇 6 mmol•L-1十二烷基硫酸钠溶液 0.025 mol•L-1磷酸二氢钾溶液 三乙胺（75：20：20：0.25，用磷酸调pH值至3.25）；流速：1 mL• min 1；检测波长：盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏为259 nm，布洛芬为264 nm. 结果布洛芬浓度在100.6～704.2 μg•mL-1范围内，盐酸伪麻黄碱50.0～600.0 μg•mL-1范围内，马来酸氯苯那敏5.02～50.20 μg•mL-1范围内，其浓度与吸收之间线性关系均良好，平均回收率分别为99.7%，99.1%，99.1%，RSD分别为0.71%，0.73%，0.71%（n＝5）。结论该方法准确，灵敏度高，重现性好，可用于测定复方伪麻敏芬胶囊中布洛芬、盐酸伪麻黄碱、马来酸氯苯那敏的含量。     

高效液相色谱法测定盐酸金霉素溶液含量及有关物质

目的建立测定盐酸金霉素溶液含量和有关物质的高效液相色谱法。方法采用C18色谱柱（pH适应范围＞8,4.6 mm×250 mm,5 μm）,以0.05 mol•L－1草酸铵溶液 二甲基甲酰胺 0.1 mol•L－1磷酸氢二铵溶液（56：40：4）（用氨试液调节pH至8.3）为流动相;流速0.9 mL• min－1;柱温：40 ℃;检测波长：370 nm;进样量：10 μL。结果盐酸金霉素在0.006～0.096 μg• mL－1范围内线性关系良好,r＝0.999 8,平均回收率分别为100.5%（RSD＝0.36%）,98.7%（RSD＝1.04%）,100.9%（RSD＝0.48%）（n＝3）,检测限为38.2 ng。结论该方法测定快速、简单、准确,灵敏度高,适用于盐酸金霉素溶液的有关物质和含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸多塞平片含量

目的 建立测定盐酸多塞平片含量的 方法 . 方法 采用高效液相色谱法. 色谱柱：Shimpack C18（150 mm×6 mm,5 μm）,流动相：甲醇-乙腈-0.02 mol•L-1磷酸二氢钾溶液（35：20：45）,波长：297 nm,流速：1.0 mL•min-1,柱温：室温,进样量：20 μL. 结果 多塞平浓度在55～330 μg•mL-1范围内呈良好的线性关系（r＝0.999 6,n＝6）,平均回收率为99.79%,RSD＝0.35%（n＝6）. 结论 该 方法 简便、快速, 结果 准确,灵敏度高,重复性好,可作为盐酸多塞平片含量测定的 方法 .     

高效液相色谱法测定清凉膏中盐酸小檗碱含量

［摘要］目的建立测定清凉膏中盐酸小檗碱含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为AKZONOBEL Kromasil C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）。流动相为A（乙腈）：B（0.1%磷酸）（25：75）,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL•min 1,检测波长345 nm。结果盐酸小檗碱在3.04～48.64 μg•mL 1范围内,浓度与峰面积有良好的线性关系。平均回收率100.86%,RSD=1.80%。样品的平均含量为29.3 μg•g 1。结论该测定方法专属性强,精密度、重复性均较好,可用于清凉膏中盐酸小檗碱含量测定。     

高效液相色谱法测定洁泽洗液中盐酸小檗碱含量

目的建立洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Phenomsil ODS色谱柱（4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.1%磷酸溶液（40：60）;流速：1.0 mL•min－1;检测波长：265 nm;柱温：40 ℃;进样量：10 μL。结果盐酸小檗碱在2.53～101.20 μg•mL－1浓度范围内线性关系良好（r＝1.000 0）;盐酸小檗碱的平均加样回收率分别为102.88%（RSD＝2.13%）,98.01%（RSD＝0.17%）,100.15%（RSD＝2.57%）（n＝3）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为洁泽洗液中盐酸小檗碱的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定消渴平胶囊中葛根素含量

目的建立测定消渴平胶囊中葛根素含量的方法。方法采用高效液相色谱（HPLC）法,Dirmonsil C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相：甲醇 水（28：72）,检测波长：250 nm;流速1.0 mL•min 1,进样量10 μL。结果葛根素在0.006 3～0.126 0 mg•mL 1范围内线性关系良好（r＝1.000 0）,平均加样回收率102.78%,RSD为0.79%（n＝5）。 结论该方法简便快捷,准确,重现性好,可用于消渴平胶囊中葛根素的含量测定。     

高效液相-质谱联用测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

［摘要］目的建立高效液相 质谱联用（LC/MS/MS）法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用Thermo Hypurity C18色谱柱（150 mm× 2.1 mm,5 μm）;流动相：5 mmol•L 1醋酸铵 甲醇（70：30）;流速：0.3 mL• min 1;柱温：40 ℃;MRM模式检测（离子对）,内标法定量。结果血浆盐酸伪麻黄碱在17.67～565.30 ng•mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 5）。低、中、高3种浓度相对回收率分别为101.96%,102.08%,98.85%,日内、日间RSD均＜10%。结论该方法快速简便、灵敏准确,可用于盐酸伪麻黄碱血浆浓度的测定及其药动学研究。     

衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖制剂含量

［摘要］目的建立衍生化气相色谱法测定氨基葡萄糖盐酸盐片和氨基葡萄糖硫酸盐胶囊的含量方法。方法氨基葡萄糖与盐酸羟胺的甲基咪唑溶液反应后,再加入乙酸酐进行乙酰化,产物以三氯甲烷提取,加入水反复水洗,弃去水层,有机层用无水硫酸钠脱水后,进样分析。色谱分析采用FID检测器和HP 5毛细管柱（30 m×0.32 mm,0.25 μm）;进样口和检测器温度分别为250和300 ℃;以氮气为载气,流速1.2 mL•min 1,分流比1：1;柱温：初始温度60 ℃,保持1 min,以14 ℃•min-1的速度升温至260 ℃,保持5 min;进样量：1 μL。以甘露糖为内标,采用内标法定量。结果最佳衍生化条件为：氨基葡萄糖浓度为4.0 mg•mL 1,加入100 mg•mL 1盐酸羟胺溶液0.4 mL,于80 ℃水浴中反应5 min,乙酰化时间为10 min。在上述条件下,氨基葡萄糖与内标甘露糖分离效果良好,线性范围为2.0～6.0 mg•mL 1,2个样品的平均回收率分别为101.3%,101.1%。结论该方法准确可靠,专属性好,可用于氨基葡萄糖及其制剂的质量控制。     

注射用甲氯芬酯含量及有关物质测定

目的建立测定注射用甲氯芬酯含量和有关物质的高效液相色谱法。方法色谱柱为Dikma Technologies Diamonsil TMC18（200 mm×4.6 mm,5 μm）; 以磷酸盐三乙胺缓冲液（取0.02 mol•L 1磷酸二氢钠溶液1 000 mL,加三乙胺5 mL,摇匀,用磷酸调节pH值至2.0） 乙腈（65：35）为流动相;流速：1.0 mL•min 1,柱温：25 ℃,检测波长：225 nm。结果注射用盐酸甲氯芬酯在8～70 μg•mL 1范围内浓度与色谱峰面积线性关系良好,r＝0.999 7,平均回收率99.36%,RSD＝0.33%（n＝9）。结论该方法简便,结果准确,专属性强,灵敏度高,可同时测定注射用甲氯芬酯的含量和有关物质。     

高效液相色谱法测定瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量

目的 建立瑞康特口服液中盐酸美沙酮的含量测定 方法 . 方法 采用高效液相色谱法, Hypersil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）; 流动相：甲醇-1.15%三乙胺水溶液（用磷酸调节pH值为7.3）（85：15）; 流速：1.0 mL•min^-1; 检测波长：292 nm; 柱温：30 ℃. 结果 盐酸美沙酮在0.25～2.00 mg•mL^-1线性关系良好, r＝0.999 9（n＝6）,平均回收率为99.2%（n＝5）, RSD=1.88%.结论 该法操作简单, 重复性好, 可用于瑞康特口服液中盐酸美沙酮含量的测定.     

高效液相色谱法测定复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液中两组分含量

目的建立同时测定复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液中乳酸左氧氟沙星和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法。方法采用Dionex C18柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,以乙腈 0.02 mol•L 1磷酸二氢钾溶液（17：83,含0.2% 三乙胺,磷酸调pH 3.5）为流动相,流速为1 mL•min 1,检测波长为217 nm。结果乳酸左氧氟沙星和盐酸麻黄碱分别在9.98～59.88 mg•L 1（r =0.999 9）和33.38～200.28 mg•L 1（r=0.999 6）范围内具有良好线性关系,乳酸左氧氟沙星、盐酸麻黄碱平均回收率分别为100.78%和99.98%,日内、日间变异系数均＜1.00%。结论该方法操作简单,准确可靠,可用于复方乳酸左氧氟沙星缓释滴鼻液的质量控制。     

高效液相色谱法测定盐酸奈福泮的含量

［摘要］目的建立高效液相色谱法测定盐酸奈福泮片的含量。方法采用Agilent Edipse XDB C18（4.6 mm×250 mm,5 μm）色谱柱,以0.01 mol•L 1庚烷磺酸钠溶液（取2.02 g庚烷磺酸钠,溶于纯化水约900 mL中,加入三乙胺2 mL,用稀磷酸溶液调节pH值为3.0,加纯化水至1 000 mL） 乙腈（67：33）作为流动相,流速：1.0 mL•min 1,检测波长215 nm。结果盐酸奈福泮浓度线性范围为10.95～65.70 μ g•mL 1（r＝0.999 9）,平均回收率为99.8% ,RSD＝0.67%（n＝9）,最低检出限为19.6 ng,定量限为65.3 ng。结论该方法专属性强,结果准确,适用于快速测定盐酸奈福泮片的含量。     

高效液相色谱法测定赤黄清化胶囊芍药苷含量

目的建立赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱：Shim pack VP ODS （4.6 mm×150 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 0.1%磷酸（14：86）;流速：0.9 mL•min－1;检测波长：230 nm;柱温：室温;进样量：10 μL。结果芍药苷在5.12～41.00 μg•mL-1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 8）;芍药苷3个不浓度的平均回收率分别为99.14%（RSD＝0.74%）,98.21%（RSD＝0.33%）,98.95%（RSD＝0.84%）（n＝9）。结论该方法灵敏快速、准确可靠,可作为赤黄清化胶囊中芍药苷的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量

目的 建立高效液相色谱(HPLC)法测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量. 方法 采用HPLC法, 色谱柱为Symetry C18柱(4.6 mm×150 mm, 5 μm), 流动相：0.025 mol&#8226;L-1磷酸二氢钾缓冲液 乙腈(70：30), 柱温35 ℃, 流速1.0 mL&#8226;min-1, 检测波长：288 nm. 结果所选定的条件下样品峰分离良好, 泮托拉唑钠在36～84 mg&#8226;L-1范围内线性关系良好, 线性回归方程为Y＝13 130C+155 709(r＝0.999 7), 精密度、回收率RSD均<3%, 平均回收率100.40%, RSD＝1.23%. 3批泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的标示含量平均值为99.53%. 结论该法简便快速, 灵敏准确, 可用于测定泮托拉唑钠肠溶微丸胶囊的含量.     

反相高效液相色谱法测定人尿阿莫西林浓度

目的 建立测定人口服阿莫西林分散片后尿药含量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱条件为Alltech C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相甲醇－0.057 mol&#8226;L-1磷酸二氢钠溶液（pH值4.4）（5：95）;流速：1.0 mL&#8226;min 1;检测波长：220 nm;柱温：40 ℃。结果 阿莫西林在0.281 6～2.252 8 mg&#8226;mL 1浓度范围内线性关系良好（r＝0.999 9）, 低、中、高3种浓度（0.5,1.0,2.0 mg&#8226;mL 1）溶液,加样回收率分别为98.55%,98.85%,99.63%,RSD分别为1.06%,0.95%,0.91%（n＝5）。结论 该方法能灵敏、准确的测定尿液阿莫西林浓度。     

健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪和缬沙坦浓度测定

目的 建立高效液相色谱法测定健康受试者口服复方缬沙坦后血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的浓度. 方法 以奥硝唑为氢氯噻嗪内标、坎地沙坦为缬沙坦内标. 氢氯噻嗪色谱条件, Eurospher-100 C₁₈色谱柱 （250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈 水（30：70,V/V）;流速：1 mL&#8226;min^-1;柱温：室温;检测波长：272 nm;进样量：50 μL. 缬沙坦色谱条件：Eurospher-100 C18色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：甲醇 0.02 mol&#8226;L^-1 磷酸二氢钾（70：30,V/V）磷酸调pH值 2.40;流速：1 mL&#8226;min^-1;柱温：室温;检测波长：激发波长265 nm,发射波长395 nm;进样量：20 μL. 结果 氢氯噻嗪在5～1 000 ng&#8226;mL^-1范围内、缬沙坦在0.025～10.000 μg&#8226;mL^-1范围内线性关系良好（r＝0.999 5,r＝0.999 5）,定量下限分别为2.5,10 ng&#8226;mL^-1,氢氯噻嗪日内精密度RSD为1.42%～5.22%,日间精密度为2.62%～9.04%;缬沙坦日内精密度RSD为0.52%～3.30%,日间精密度为2.00%～9.01%. 结论 该法简便灵敏准确、重现性好,可用于血浆中氢氯噻嗪、缬沙坦的测定.     

高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量

（1. ［摘要］目的建立高效液相色谱（HPLC）法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的含量。方法Kromasil C18 柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,流动相为甲醇 乙腈 0.025 mol&#8226;L 1磷酸溶液（用三乙胺调至pH至3.0） 注射用水,梯度洗脱。结果诺氟沙星、甲硝唑和丙酸倍氯米松的线性范围分别为15.0～150.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 4）, 15.1～151.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 3）和2.6～ 26.0 μg&#8226;mL 1（r＝0.999 4）;平均回收率分别为99.5%, 99.7%和99.5%;RSD分别为0.80%,0.78%和0.92%（n＝9）。结论该方法操作简便,快速,准确度较高,适合复方诺氟沙星滴耳液含量测定。     

高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中天麻素的含量

摘要目的建立高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中天麻素的含量。方法采用Hypersil ODS 色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为乙腈 0.05%磷酸溶液（3：97）,检测波长为220 nm,流速0.8 mL&#8226;min－1,柱温25 ℃。结果天麻素质量浓度在10.38～31.14 μg&#8226;mL－1范围内与峰面积线性关系良好,r＝0.999 9（n＝5）;平均回收率为99.45%,RSD＝2.11%（n＝9）。结论该方法重复性好,简便易行,可用于眩痛定胶囊的质量控制。     

高效液相色谱法测定银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱含量

［摘要］目的用高效液相色谱法测定银黄清肺胶囊中盐酸麻黄碱的含量。方法采用Aglient C18(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：乙腈 0.1%磷酸溶液(5：95);流速：1.0 mL&#8226;min 1;柱温35 ℃;检测波长：210 nm。结果盐酸麻黄碱的质量浓度范围9.379 2～93.792 0 μg&#8226;mL 1,r=0.999 5(n=6),平均回收率98.11%,RSD=1.21%(n=9)。结论该方法灵敏度高,重复性好,适用于盐酸麻黄碱的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定盐酸鲁拉西酮有关物质

目的建立测定盐酸鲁拉西酮有关物质的反相高效液相色谱法。方法使用YMC Pack Pro C18柱（150 mm×6.0 mm,5 μm）,流动相为甲醇 5 mmol&#8226;L－1磷酸氢二铵溶液［用稀磷酸调pH至7.0］（85：15）,检测波长为230 nm,流速为1.0 mL&#8226;min－1。结果盐酸鲁拉西酮与中间体和降解产物在上述色谱条件下能有效分离,且在2.772～1 108.800 μg&#8226;mL－1范围内线性关系良好（r＝0.999 9）。结论该方法测定结果准确,操作简单,灵敏度高,专属性强,可用于盐酸鲁拉西酮的有关物质检查。