高效液相色谱法测定桦褐孔菌4种成分含量及不同部位含量比较

目的 评价桦褐孔菌药材质量，建立高效液相色谱(HPLC)法测定桦褐孔菌药材中4种成分含量，并比较不同部位4种成分含量的差异。方法 采用HPLC法测定桦褐孔菌中栓菌酸、桦褐孔菌醇、麦角甾醇、羊毛甾醇含量，并对桦褐孔菌药材黑褐色外壳和内部黄色菌肉中4种成分含量进行比较。色谱柱为Agilent 5 TC-C₁₈(250 mm×4.6 mm, 5μm),柱温30℃;以乙腈-水为流动相，梯度洗脱，流速为1.0 mL·min^-1;检测波长为203,282 nm;进样量：20μL。采用SPSS23.0版统计软件对不同产地桦褐孔菌药材进行聚类分析，对内外两部位含量进行统计学分析。结果 4种成分在各自浓度范围内线性关系良好(r≥0.999 7);平均加样回收率分别为101.79%,102.96%,101.12%和101.37%,RSD分别为2.35%,2.25%,2.27%和2.13%(n=6);精密度、重复性、稳定性(24 h)实验RSD均<3.0%(n=6);23批桦褐孔菌药材中栓菌酸、桦褐孔菌醇、麦角甾醇、羊毛甾醇含量范围分别为0.383 0～3....     

三七不同药用部位的质量研究

目的研究并测定三七主根和根茎中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量及指纹图谱。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Phenomenex C18(150 mm×4.60 mm,5μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱);流速1.0 ml.min-1;检测波长203nm。结果含量测定中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的线性范围分别为0.184~1.840、0.994~9.940、0.896~8.960μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.7%(RSD=1.21%)、101.3%(RSD=1.32%)、100.7%(RSD=0.93%)(n=9)。三七主根和根茎的HPLC指纹图谱分离效果好。结论所建含量测定和指纹图谱的方法简便、准确,重复性好。测定结果显示,无论是三七各成分的含量,还是色谱峰的数目,根茎均明显高于三七主根。     

一测多评法同时测定北青龙衣药材中胡桃醌和胡桃酮的含量

目的:建立同时测定北青龙衣药材中胡桃醌、胡桃酮含量的方法。方法:采用高效液相色谱法,以胡桃醌为内参物,计算其对胡桃酮的相对校正因子(RCF),通过RCF计算北青龙衣药材中胡桃酮的含量;以外标法测定的胡桃酮含量作实测值,采用夹角余弦法比较一测多评法的计算值与实测值的差异。结果:胡桃醌、胡桃酮检测质量浓度线性范围分别为7.6~76.0μg/mL(r=0.999 0)、8.2~82.0μg/mL(r=0.999 4);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3.0%;加样回收率分别为95.37%~97.94%(RSD=1.04%,n=6)、99.13%~100.10%(RSD=0.33%,n=6)。计算值与实测值之间的夹角余弦值为0.999 84,两者差异无统计学意义(P>0.05)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于北青龙衣药材中胡桃醌、胡桃酮含量的同时测定。     

温郁金中5种成分的含量测定及其产地加工方法优化

目的:建立同时测定温郁金中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量的方法,并优化其产地加工方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为ODS SP C_(18),流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为214 nm,柱温为30℃,进样量为10μL。将新鲜温郁金药材经蒸/煮(10、20、30、40 min)、烘干(温度分别为50、60、70℃)后制备18批样品药材并测定各批药材中5种成分的含量;以灰色关联分析法得到的相对关联度(ri)为评价指标,优选温郁金药材的最优产地加工方法。结果:莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯的检测质量浓度线性范围分别为25.56～409.0、2.05～32.8、6.36～102.0、9.14～146.0、8.62～138.0μg/mL(r均≥0.999 2),精密度、稳定性、重复性试验的RSD均<2.0%(n=6);定量限分别为0.34、0.62、0.11、0.14、1.20μg/mL,检测限分别为0.10、0.19、0.03、0.04、0.42μg/mL;平均加样回收率分别为101.3%、98.7%、99.0%、99.6%、96.4%(RSD均<2.8%,n=6);灰色关联分析结果显示,煮10 min-50℃烘干的加工方法的ri最大,对温郁金药材中莪术二酮、莪术醇、牻牛儿酮、呋喃二烯、β-榄香烯含量影响最小。结论:HPLC法可用于温郁金药材中5种成分的含量测定,本次优化结果可为温郁金药材产地加工方法的选择提供参考。     

桑白皮药材和黄酮提取物中桑根酮C、D和桑辛素含量测定

测定和比较桑白皮药材和黄酮提取物中桑根酮C、D和桑辛素的含量。方法：薄层色谱法鉴别药材,用硅胶G为薄层板,三氯甲烷-甲酸-甲醇( 5∶ 0.3∶1) 为展开剂,置于365nm紫外灯下检视斑点;紫外分光光度法检测桑白皮药材和黄酮提取物中总黄酮的含量;高效液相色谱法测定桑白皮药材和黄酮提取物中桑根酮C、D和桑辛素的含量。结果：薄层色谱鉴别中,桑根酮D的荧光斑点清晰;紫外分光光度法中桑根酮C在0.0391~0.1564mg/mL与吸光度呈良好线性关系( n = 5) ,平均回收率为96.7%,ＲSD 为1.49% ( n = 5) ;高效液相色谱法中,桑根酮C、D 及桑辛素在进样量范围内线性关系良好,桑根酮C、D 、桑辛素线性范围分别为0.185~1.48μg、0.086~0.43μg、0.233~2.097μg,平均回收率分别为97.09%、 98.2 %、 97.3%,RSD分别为1.85 %、2.32 %、1.55%（n=6）。结论：该方法简单有效,可准确测定桑白皮药材和黄酮提取物中有效成分的含量。     

地龙药材的质量标准提升研究

目的:为完善和提高地龙药材的质量标准提供参考。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法测定药材样品中次黄嘌呤、肌苷的含量,同时按"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"(2012版)软件建立地龙药材的HPLC指纹图谱并进行相似度评价。色谱柱为Purospher STAR RP-18 endcapped;流动相为甲醇-水(梯度洗脱);流速为1 mL/min;检测波长为248 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:含量测定方法学考察结果显示,次黄嘌呤、肌苷的检测质量浓度线性范围分别为1.58～31.6μg/mL(r=0.999 9)、5.52～110.4μg/mL(r=0.999 8);定量限分别为0.316、0.552μg/mL;检测限分别为0.158、0.110μg/mL;精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD均小于2.0%(n=6);平均回收率分别为103.0%(RSD=1.7%,n=6)、101.2%(RSD=1.2%,n=6)。成功建立了15批样品的HPLC指纹图谱,共确定了8个共有色谱峰。其中有14批样品的HPLC指纹图谱与对照图谱R的相似度>0.900。结论:建立的次黄嘌呤、肌苷含量测定及地龙药材HPLC指纹图谱方法简便、准确、重复性好,可用于地龙药材的质量控制。     

HPLC测定菊苣药材中的有效成分

目的 测定菊苣药材中有效成分的含量.方法 采用HPLC法.结果 秦皮甲素、秦皮乙素、山莴苣苦素、羽扇豆醇的回收率分别为102.01%、102.99%、102.86%、101.06%,RSD分别为2.84%、2.60%、1.12%、2.47%,其回归方程的相关系数分别为0.9995、0.9998、0.9996、0.9992.结论 所用方法准确、快速、简便、重复性好,可用于菊苣有效成分的含量测定.     

了哥王药材中7种成分的含量测定及其主成分、聚类分析

目的:建立同时测定了哥王药材中7种成分含量的方法,同时对其进行主成分分析及聚类分析。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil Platisil ODS,流动相为乙腈-0.15%三乙胺溶液(磷酸调p H至6.0)(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为40℃,进样量为10μL。采用SPSS 22.0统计软件对含量测定结果进行主成分分析与聚类分析。结果:柚皮苷、杨梅素、牛蒡苷、木犀草素、槲皮素、芹菜素和西瑞香素检测质量浓度线性范围分别为2.688~53.76μg/mL(r=0.999 8)、5.052~101.00μg/mL(r=0.999 9)、2.052~41.04μg/mL(r=0.999 9)、2.108~42.16μg/mL(r=0.999 9)、5.112~102.20μg/mL(r=0.999 9)、0.820~16.42μg/mL(r=0.999 9)、2.070~41.40μg/mL(r=0.999 9);定量限≤1.072 0μg/mL,检测限≤0.331 8μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.8%~102.5%(RSD=1.8%,n=6)、97.2%~102.0%(RSD=2.0%,n=6)、95.2%~100.1%(RSD=1.7%,n=6)、95.2%~99.3%(RSD=1.6%,n=6)、97.0%~100.8%(RSD=1.3%,n=6)、95.5%~98.6%(RSD=1.1%,n=6)、95.0%~99.3%(RSD=1.8%,n=6)。10批药材样品有3个主成分。10个产地的药材样品可聚为2类;广东清远和贵州贵阳产地的药材样品质量较好。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于了哥王药材中7种成分含量的同时测定;不同产地的了哥王药材质量差异较大。     

HPLC法测定野生与栽培肿节风中迷迭香酸的含量

目的建立野生与栽培肿节风中迷迭香酸含量的测定方法,分析比较肿节风不同部位中迷迭香酸含量的差异。方法采用HPLC法,固定相为Phenomenex C18色谱柱(250mm×4.6mm,4μm);流动相为乙腈-1mL.L-1磷酸溶液(25∶75);流速为1.0mL.min-1,柱温为40℃,检测波长为342nm。结果野生肿节风根、茎、叶中迷迭香酸的平均含量分别为0.25%,0.42%和1.43%,栽培肿节风根、茎、叶中迷迭香酸的平均含量分别为0.29%,0.49%和1.50%。结论肿节风药材根、茎、叶3个部位中的迷迭香酸含量差异较大,叶中含量最高,茎中其次,根中最低。相同部位比较,栽培肿节风较野生的迷迭香酸含量高。     

酢浆草的HPLC指纹图谱建立及2种有效成分的含量测定

目的:建立酢浆草的高效液相(HPLC)指纹图谱,并同时测定其中异牡荆素、当药黄素的含量。方法:采用HPLC法。色谱柱为ACE Excel-5-C_(18),流动相为甲醇-0.1%磷酸水溶液(梯度洗脱),流速为1 mL/min,柱温为35℃,检测波长为280 nm,进样量为10μL。以异牡荆素峰为参照,绘制12批酢浆草药材样品的HPLC指纹图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价,确定共有峰。按上述色谱条件同法测定异牡荆素、当药黄素的含量。结果:12批酢浆草药材样品共有19个共有峰,相似度均大于0.89,同时指认异牡荆素、当药黄素2个共有峰。异牡荆素、当药黄素检测质量浓度的线性范围分别为3.91～117.36μg/mL(r=0.999 4)、9.88～118.56μg/mL(r=0.999 2);定量限分别为0.675、3.587μg/mL;检测限分别为0.205、1.087μg/mL;精密度、重复性、稳定性试验的RSD均小于2%;加样回收率分别为95.46%～99.10%(RSD=1.23%,n=6)、95.34%～101.23%(RSD=2.74%,n=6);平均含量分别为0.227～1.654、0.641～2.052 mg/g。结论:所建指纹图谱可用于酢浆草药材的质量控制;含量测定方法简便、准确,可用于同时测定其中2种成分的含量。     

HPLC法测定消积丸中大黄素和大黄酚的含量

目的：建立消积丸中大黄素与大黄酚的含量测定方法。方法采用Thermo Syncronis C18色谱柱（4.6mm ×250mm,5μm）,以甲醇-0.1％磷酸（85∶15）为流动相,流速：1.0mL· min －1,柱温：30℃,检测波长：254nm。结果大黄素和大黄酚进样量分别在0.0056～0.2236μg（r ＝0.9999）和0.0155～0.6207μg（r＝0.9999）范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性试验的 RSD均≤1.51％;平均加样回收率分别为99.49％、99.68％,RSD分别为0.89％、0.38％（n＝6）。结论该方法简便、快捷、准确,重现性好,可作为消积丸的质量控制方法。     

特木仁-5味散的指纹图谱建立及4种成分的含量测定

目的 建立特木仁-5味散的指纹图谱并进行化学模式识别分析,同时测定其中4种成分的含量.方法 采用高效液相色谱法结合《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》建立10批特木仁-5味散(编号S1～S10)的指纹图谱并进行相似度评价,与混合对照品比对指认共有峰.采用SPSS 26.0软件对共有峰进行系统聚类分析、主成分...     

蒲公英质量标准提升及不同产地药用蒲公英质量评价

目的:提升蒲公英药材质量标准,并评价不同产地药用蒲公英药材的质量。方法:在2020年版《中国药典》(一部)"蒲公英"项下规定的基础上,增加水溶性浸出物(热浸法)、醇溶性浸出物(热浸法)、总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸和异绿原酸A的含量测定方法,同时以8个产地42批药用蒲公英药材为对象建立高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并基于上述结果进行主成分分析。结果:42批药用蒲公英药材的醇溶性浸出物含量为15.30%~30.40%,水溶性浸出物含量为27.59%~38.96%。总黄酮(紫外-可见分光光度法)和绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A(HPLC法)的质量浓度分别在0.016~0.096、0.003~0.196、0.004~0.117、0.025~1.578、0.002~0.152 mg/mL范围内线性关系良好(R~2均大于0.9990);精密度、稳定性、重复性试验的RSD均小于2.00%(n=6);平均加样回收率为98.97%~103.53%,RSD为1.19%~1.58%。42批药用蒲公英药材中总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A的含量分别为0.734%~3.700%、0.004%~0.123%、0.006%~0.087%、0.073%~1.499%、0.005%~0.109%。42批药用蒲公英样品的HPLC指纹图谱共有峰相对保留时间的RSD为0~0.94%,相对峰面积的RSD为0~125.57%,其中39批样品相似度大于0.900。主成分分析结果显示,陕西产药用蒲公英药材的综合质量较优,河北产药材次之。结论:拟定蒲公英药材中醇溶性浸出物、水溶性浸出物、总黄酮、绿原酸、咖啡酸、菊苣酸、异绿原酸A的含量分别不得低于17.0%、27.0%、1.383%、0.024%、0.021%、0.450%、0.021%。陕西产药用蒲公英药材除咖啡酸含量相对较低外,其余各项指标均较优;河北产药材的咖啡酸含量高于陕西产药材,其他各项指标略低于陕西产药材;其余产地的药用蒲公英药材综合质量相对较差,且同一产地不同批次间的药材质量不稳定。     

HPLC法同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏的含量及含量均匀度

目的:建立同时测定复方金刚烷胺氨基比林片中氨基比林和马来酸氯苯那敏含量的高效液相色谱(HPLC)法,并考察马来酸氯苯那敏的含量均匀度.方法:色谱柱采用XBridge C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.05 mol·L-1磷酸二氢钠-乙腈(80:20)(用磷酸调pH值至2.5),流速为1.0 m...     

七制香附丸中无机元素的分析及健康风险评估

目的:建立电感耦合等离子体质谱(inductive coupled plasma mass spectrometer, ICP-MS)测定七制香附丸中23种无机元素含量的方法,并对分析结果进行化学计量学分析,为七制香附丸中无机元素的评价提供参考。方法:30批样品经微波消解后,采用ICP-MS测定23种无机元素的含量并建立无机元素指纹图谱,进行聚类分析、主成分分析和健康风险评估。结果:23种无机元素线性关系良好(r≥0.998 3);精密度和重复性试验的RSD值均小于5%;加样回收率在81.91%～109.4%,RSD值小于13%;对30批七制香附丸和23种无机元素进行层级聚类,30批七制香附丸分为3类,23种无机元素分为2类;主成分分析中Mg、Ca、Cr、Fe、Ni、Zn、As、Se、Cd、Tl元素经旋转后均大于0.8;健康风险评估结果显示Cu、As、Cd、Pb元素的危害指数(HI)分别为0.004 9,0.046 7,0.047 7,0.276 5,HI均小于1。结论:所建立的ICP-MS方法准确、灵敏、快速,可用于七制香附丸中23种无机元素的含量测定,30批次七制香附丸中Cu、As...     

HPLC-DAD法测定自采苦参根茎和根中5个生物碱的含量

目的:测定自采苦参根茎和根中苦参碱、氧化苦参碱、槐果碱、氧化槐果碱、槐定碱的含量,以便了解采自同一株植物的苦参根茎和根中苦参碱和氧化苦参碱的总量。方法:采用Welch Materials XtimateTMC18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,流动相A为10 mmol.L-1醋酸铵水溶液(0.1%氨水调至pH 9.2),流动相B为乙腈,梯度洗脱,流速1 mL.min-1,检测波长220nm。结果:自采苦参根茎中苦参碱和氧化苦参碱的总量为四川资阳2.17%、北京怀柔2.53%、山西原平3.21%,根中二者总量为四川资阳2.86%、北京怀柔2.26%、山西原平3.34%。结论:采自不同产地或同一株植物的苦参根茎和根中,苦参碱和氧化苦参碱的总量各有高低。     

HPLC法测定辣椒秸秆中辣椒素和二氢辣椒素含量

目的:检测分析超越馨香和福椒六号辣椒品种秸秆不同时期叶片、侧枝、主杆部位的辣椒素与二氢辣椒素含量,为有效利用辣椒秸秆提供依据。方法:辣椒秸秆分成叶片、侧枝、主杆,60℃烘干粉碎,与甲醇溶液充分混合,采用HPLC法测定辣椒素和二氢辣椒素含量,并用精确度、浓缩、重复性、稳定性和加样回收率试验检验测定方法的可靠性。HPLC色谱条件:采用Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-超纯水(85:15)为流动相,流速1 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温37℃。结果:辣椒素与二氢辣椒素的标准和浓缩曲线呈显著的线性变化;连续5次进样,RSD分别为0.13%和0.08%;重复性试验,样品辣椒素和二氢辣椒含量的RSD分别为1.7%和2.7%;稳定性试验,12 h内供试品溶液中辣椒素和二氢辣椒素浓度的RSD分别为2.3%和1.7%;回收率分别为95.8%和94.3%。除超越馨香,辣椒素和二氢辣椒素含量在不同收获时间和部位之间均存在显著差异,并存在时间和部位的交互效应,叶片辣椒素和二氢辣椒素含量显著高于侧枝和主杆(P<0.05)。结论:本研究采用HPLC法检测辣椒秸秆中辣椒素和二氢辣椒素含量的方法是可行的;辣椒秸秆中含有较高浓度的辣椒素和二氢辣椒素,其含量与品种、部位和采收时间有关。     

复方替硝唑栓剂的制备及质量控制

:目的 :制备复方替硝唑栓剂 ,制定质量控制标准。方法 :以S-40为栓剂基质 ,替硝唑、氧氟沙星、酮康唑为主药 ,制备复方替硝唑栓剂 ,并用紫外分光光度法测定含量。结果 :替硝唑、氧氟沙星、酮康唑平均回收率分别为98 10 %、104 05 %、102 40 %。RSD分别为1 62 %、1 33 %、0 68 %。结论 :复方替硝唑栓剂制备工艺简单、含量测定操作简便、结果准确     

珠子参的化学成分

目的对珠子参[PanaxjaponicusC.A.Mey.var.major(Buck.)C.Y.Wu et K.M.Feng]根茎的化学成分进行研究。方法采用硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果分离得到8个化合物,分别鉴定为苯甲酸(benzoin acid,1)、豆甾醇(stigmasterol,2)、齐墩果酸(oleanolic acid,3)、胡萝卜苷(daucosterol,4)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(oleanolicacid-28-O-β-D-glucopyranoside,5)、齐墩果酸-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基(1→2)-β-D-(6′-丁酯)吡喃葡萄糖醛酸苷(oleanolic acid-3-O-β-D-glucopyranoside(1→2)-β-D-glucorunopyranosy-6′-O-butylester,6)、竹节参皂苷IVa(chikusetsusaponinⅣa,7)、人参皂苷Ro(ginsenoside,8)。结论化合物6为新化合物,化合物1、2为首次从该种植物中分离得到。     

HPLC法测定九节龙中抗炎止咳主要化学组分的含量

目的:筛选九节龙的抗炎止咳化学组分并对其进行含量测定。方法:采用高效液相色谱法测定九节龙中5种抗炎止咳化学组分的含量。测定没食子酸、岩白菜素的色谱条件参照《中国药典》执行。测定杨梅素、山柰酚、槲皮素的色谱柱为Waters Symmetry-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(45:55),流速为0.8mL·min-1,柱温为30℃,检测波长为368nm。结果:没食子酸、岩白菜素、杨梅素、山柰酚、槲皮素分离度良好,标准曲线在检测范围内均呈良好线性关系;平均加样回收率均>97%,RSD均<2.0%(n=6)。结论:九节龙的叶中5种组分的含量均明显高于全株和茎,采收时间以果期为佳。该测定方法准确、稳定、重复性好,可为九节龙药材质量标准的制定奠定基础。